Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
LABORATÓRIO DE
QUÍMICA GERAL:
Guia do Professor
1ª edição
Suzano
IFSP Câmpus Suzano
2017
ISBN 978-85-5790-002-8
1ª edição – 2017
Brandão, Ulisses
Bibliografia.
CDD – 542.1
1
S U M Á R I O
I- Apresentação ..................................................................... 3
Definições ......................................................... 14
Desvio Padrão .................................................... 16
Indicação do erro de uma medida .......................... 19
Regras para operações com algarismos significativos . 23
Arredondamento de resultados numéricos ............... 25
Propagação de erros nos cálculos .......................... 27
Lei de distribuição de Gauss ................................. 31
Teste t de Student .............................................. 34
Rejeição de dados – teste Q ................................. 36
Aula prática
nº 1 – Determinação de densidade de sólidos ................... 38
nº 2 – Aferição de material volumétrico ........................... 42
nº 3 – Estudo da curva de solubilidade do KCl .................... 45
nº 4 – Determinação da água de cristalização do CuSO4 .... 49
nº 5 – Técnicas de filtração ........................................... 52
nº 6 – Rendimento de uma reação de precipitação ............ 60
nº 7 – Fenômenos físicos e químicos ............................... 63
nº 8 – Padronização de soluções - ácido clorídrico ............. 67
nº 9 – Iodimetria ......................................................... 70
V- Referências ..................................................................... 74
Anexo:
2
I - Apresentação
Esta primeira edição do MANUAL DE LABORATÓRIO DE
QUÍMICA GERAL - Guia do Professor foi organizada de forma a
reunir alguns dos conceitos, técnicas e procedimentos básicos da
Química Experimental. O Manual destina-se a servir de apoio
didático às disciplinas de Química Geral ministradas no Instituto
Federal de São Paulo/Campus Suzano.
1
MILLS, I.; CUITAS, T.; HOMANN, K.; KOLLAY, N. Quantities, units and symbols in
physical chemistry. Oxford: Blackwell, 1988.
3
II - Pressupostos pedagógicos
4
Assim sendo, cada experimento foi elaborado de forma a
estimular o desenvolvimento destas habilidades e, para isso, foram
adotadas duas estratégias básicas:
Estratégias e Cuidados
5
pesquisar e usar os conhecimentos disponíveis de modo a
interpretar o que foi observado, discutir com os colegas e formular
hipóteses sobre a natureza do que se observou.
É importante salientar que o critério de correção dos
relatórios atribui grande peso a este aspecto. Desta forma um
critério poderia ser:
6
III - AULAS INTRODUTÓRIAS
OBJETIVO:
- Apresentar as normas de segurança e condutas de boas
práticas em laboratórios de Química.
- Apresentar os principais equipamentos e vidrarias utilizados
nas aulas experimentais.
INTRODUÇÃO:
Os laboratórios de Química são locais onde substâncias
perigosas são usualmente manuseadas e por isso requer-se
atenção especial e comportamento adequado, para se reduzir ao
mínimo o risco de acidentes.
O descuido e a ignorância dos perigos envolvidos são as
principais causas de acidentes em laboratório. Por isso, leia com
atenção as instruções abaixo e JAMAIS BRINQUE dentro do
laboratório.
7
4. Qualquer modificação no procedimento experimental deve ser
pelo professor.
8
17. Ao diluir uma solução concentrada de ácido ou dissolver uma
25. Recoloque a tampa dos frascos após seu uso, para evitar
26. Não jogue detritos na pia ou nos ralos. Utilize para isso as
9
29. Antes de deixar o laboratório, lave a vidraria utilizada, limpe a
MATERIAIS e REAGENTES:
Materiais utilizados
1. Tubo de ensaio;
2. Béquer de 200 mL;
3. Balão de fundo chato;
4. Balão volumétrico;
5. Pipeta graduada e volumétrica;
6. Micropipeta automática de 500 L
7. Bureta de 50 mL;
8. Cristalizador;
9. Erlenmeyer de 250 mL;
10. Proveta de 25 mL;
11. Picnômetro de vidro 25 mL;
12. Balança semi-analítica;
13. Termômetro;
14. Suporte universal;
15. Garra para bureta.
10
MÉTODO:
Analise os materiais que estão em sua bancada, anotando a
função de cada um, você pode verificar as informações com o
professor, como também com a literatura recomendada para essa
aula.
Questões:
1. Nomeie as vidrarias abaixo e indique a função de cada uma
delas:
a)
b)
c)
d)
e)
11
f)
2. Qual a diferença?
a) Balança analítica e semi-analítica;
b) Pipeta graduada e pipeta volumétrica;
c) Vidraria TC e TD.
12
6. Cite exemplos de reagentes que devemos manusear na capela.
13
III.3 - Erros e Tratamento de Dados Obtidos
Experimentalmente
Definições
Erro absoluto:
É a diferença entre o valor exato (ou verdadeiro) da
grandeza física e o seu valor determinado experimentalmente.
Eabs = X – Xv onde:
14
Erel = Eabs / Xv
Resolução:
Precisão:
A precisão de uma determinação está relacionada com a
concordância entre as diversas medidas de uma mesma
quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a
dispersão dos valores obtidos, mais precisa será a determinação.
Exatidão:
A exatidão de uma medida tem relação com o seu erro
absoluto, ou seja, com a proximidade entre o valor medido e o
valor verdadeiro da grandeza. A exatidão pode ser alcançada
15
através da eliminação dos erros e do aumento da precisão.
Exemplo: Considere que um objeto teve sua massa determinada
oito vezes numa balança de centigramas, com os
seguintes resultados (o valor "± 0,01g" refere-se à
incerteza associada ao emprego da balança de
centigramas):
Desvio padrão
16
o quanto de variação ou "dispersão" existe em relação à média
(ou valor esperado). Um baixo desvio padrão indica que os dados
tendem a estar próximos da média; um desvio padrão alto indica
que os dados estão espalhados por uma gama de valores.
17
ser citados como erros grosseiros: derramar por negligência
líquidos ou sólidos dos frascos que os contêm; usar equipamento
volumétrico sujo; lavar em excesso ou insuficientemente um
precipitado; deixar de calibrar o instrumento, por exemplo o
potenciômetro, antes do uso; utilizar cubetas sem eliminar
manchas de gordura provenientes da manipulação; segurar sem
luvas ou pinça um objeto a ser pesado com precisão, entre outros.
Os erros grosseiros podem ser evitados através do treinamento do
observador.
18
ocorrência desse tipo de erro não pode ser prevista e
frequentemente não pode ser controlada pelo observador.
Entretanto, admite-se que os erros aleatórios sigam a Lei da
Distribuição Normal ou Distribuição de Gauss, podendo portanto
ser submetidos a tratamento estatístico para a determinação do
valor mais provável a partir de uma série de medidas.
19
ajustamento inicial da bureta e uma leitura do volume
de titulante consumido, estando ambas as operações
sujeitas a um erro de 0,01 mL, no caso de buretas
graduadas em 0,1 mL. Além disso, é preciso considerar
o erro de escoamento, que representa
aproximadamente 0,02 mL. Portanto, o erro absoluto
cometido na titulação, apenas pelo uso da bureta, pode
chegar a 0,04 mL. Determine o volume mínimo de
titulante que deverá ser consumido para que esse erro
absoluto não venha a significar um erro relativo maior
do que 0,1%.
Resolução:
20
unidade de sua ordem decimal, por falta ou por excesso".
Por exemplo, para a agulha cuja massa foi determinada na
balança analítica (mag = 0,3772 ± 0,0001 g), o resultado obtido
seria escrito simplesmente com quatro algarismos significativos,
da seguinte forma:
algarismos corretos
primeiro
algarismo à
esquerda,
diferente de zero
21
0,0003772 0,03772 0,3772
3,772 37,72 377,2
Observação importante:
Somente valores medidos experimentalmente (ou seja,
valores que contêm incertezas de medida) limitam a precisão dos
resultados de cálculos. Valores numéricos exatos (como
proporções estequiométricas, concentrações esperadas, número de
22
repetições de uma medida, etc.) contêm um número infinito de
algarismos significativos e, portanto, não limitam a precisão de
um resultado.
Resolução:
Adição e Subtração:
O número de "casas decimais" do resultado calculado deverá
23
ser igual ao número de "casas decimais" da parcela de menor
precisão.
Multiplicação e Divisão:
O resultado calculado deverá conter o mesmo número de
algarismos significativos do componente de menor precisão (ou no
máximo um algarismo a mais).
24
em quantidade de matéria da solução de hidróxido de
bário.
Resolução:
25
Quando o algarismo que se segue ao último dígito permitido
é menor do que 5, todos os algarismos desnecessários devem ser
simplesmente descartados.
26
significativos transformam-se ambos em 122.
27
filtração, submetido a secagem em estufa e pesado
numa balança com precisão de centigramas, de acordo
com os dados abaixo:
Resolução:
- 5,42 ± 0,01 g
2,95 ± 0,01 g
2,47 ± 0,02 g
28
Por isso, a incerteza no resultado do cálculo é igual à soma dos
erros relativos das medidas.
Resolução:
Quantidade de calor = Q = massa de água x variação de T
Q = (150 ± 5)(30,0 ± 0,2)
Erros relativos percentuais:
Incerteza na medida de massa = 5 x 100 = 3%
150
algarismos incertos
Verificação:
Menor resultado possível: Q = (150 - 5).(30,0 - 0,2)
= 145 x 29,8 = 4321cal
29
Maior resultado possível: Q = (150 + 5)(30,0 + 0,2)
= 155 x 30,2 = 4681 cal
30
LEI DE DISTRIBUIÇÃO DE GAUSS
31
quantidade de medidas que se encontram em cada faixa:
32
z = representa o desvio de um resultado da média da
população em relação ao desvio padrão.
33
Existe 95,4 % de chances que a incerteza aleatória de
qualquer medida não ultrapasse 2.
9 – TESTE t DE STUDENT
34
É usual neste caso admitir que os desvios sigam a chamada
lei de distribuição t de Student . Assim, exprime-se o intervalo de
confiança da média através da expressão:
Exercício:
1) Um analista obteve os resultados para o teor alcoólico em
uma amostra de sangue, %C2H5O = 0,084; 0,089 e 0,079.
Calcule o intervalo de confiança para a média, com nível de
confiança de 95%, considerando que s = 0,005%.
a) Xmédio = 0,084
b) da tabela, t = 4,30 para dois graus de liberdade e
nível de confiança de 95%.
c) IC, 95% = 0,084 ± (4,30 X 0,005)/3
R: 0,084 ± 0,012
35
10 – REJEIÇÃO DE DADOS – TESTE Q
36
Exemplo:
Uma análise de latão, envolvendo dez determinações,
resultou nos seguintes valores porcentuais de cobre: Cu, %
(m/m)= 15,4; 15,5; 15,3; 15,5; 15,7; 15,4; 15,0; 15,5, 15,6;
15,9.
Determinar quais resultados podem ser rejeitados,
considerando nível de confiança de 90%.
Solução: Em primeiro lugar, ordenar os valores em
ordem crescente:
15,0 (menor Valor)
15,3
15,4
15,4
15,5
15,5
15,5
15,6
15,7
15,9 (maior valor)
Calcula-se o valor de Q:
Q = valor suspeito – valor mais próximo
maior valor – menor valor
Qc = 15,0 – 15,3 Qc = 0,3 Qc = 0,333 (dado aceito)
15,9 – 15,0 0,9
37
IV - PARTE EXPERIMENTAL
Aula Prática nº 1
Materiais e equipamentos:
- Balança analítica;
- Proveta;
- Picnômetro de 50,0mL;
- Picnômetro de 10,0mL;
- Béquer de 250,0mL;
- Pisseta;
- Água destilada;
- Pregos;
- Esferas de vidro;
- Termômetro de mercúrio;
- Álcool Etílico;
- Espátula;
- Ar comprimido;
- Luva.
Procedimento:
Pese as amostras fornecidas pelo professor, em quantidade
razoável para as vidrarias disponíveis.
38
Expresse corretamente os valores obtidos, indicando o erro
associado à utilização da balança.
Observação: Utilize luvas ou pinças na manipulação das peças
metálicas submetidas à pesagem.
Com proveta:
1. Escolha uma proveta de volume total adequado ao tamanho
das amostras sólidas cuja densidade pretende-se determinar.
Em seguida, coloque água na proveta até aproximadamente a
metade da sua capacidade total e anotar o volume.
2. Introduza na proveta a peça metálica previamente pesada,
tomando o cuidado de não espirrar água para fora da proveta,
nem quebrar seu fundo. Elimine as bolhas de ar eventualmente
presentes, através de leves batidas nas paredes da proveta.
3. Meça o volume de água indicado, indicando o erro inerente ao
da graduação da proveta escolhida.
Lembre-se que, quanto mais esse volume aproximar-se do
volume máximo da proveta, menor será o erro relativo da medida.
Realize estas operações com todas as amostras recebidas,
pelo menos duas vezes.
Com Picnômetro:
1. Coloque ~150mL de água destilada e um termômetro em um
béquer de 250mL e após alguns minutos, anote a temperatura;
2. Tome um picnômetro seco, com tampa, e pese-o em uma
balança analítica;
Nota: após anotar a massa medida, manusear o picnômetro
somente com luvas, de modo a evitar alteração da sua massa;
3. Transfira água do béquer para o picnômetro até preenchê-lo
completamente, coloque a tampa e ponha-o dentro do béquer,
mantendo-o ali até atingir o equilíbrio térmico;
4. Retire-o do béquer e coloque-o sobre uma superfície
absorvente. Seque-o externamente;
39
5. Pese-o e anote a massa.
6. Retire parte da água do picnômetro;
7. pese uma quantidade de amostra que caiba com folga no
picnômetro. Anote a massa;
8. Insira essa amostra no picnômetro e proceda como nos pontos
3, 4 e 5;
Repita o procedimento com 2 diferentes tipos de amostra
pelo menos 3 vezes.
RESULTADOS:
Experimento com a proveta:
Medição Massa da Amostra Volume inicial Volume Final
1
2
3
40
Cálculos:
Primeiramente deve-se saber a massa da água.
ρ = Mágua deslocada
Vágua deslocada
ρamostra = Mamostra .
Vágua deslocada
41
Aula Prática nº 2
Materiais e equipamentos:
- Erlenmeyer de 250mL;
- Proveta 50 mL;
- Pipeta volumétrica;
- Pipeta graduada;
- Termômetro;
- Balão volumétrico de 100mL
- Vidro de relógio.
- Pipeta de Pasteur
- Pera.
- Balança analítica
Procedimento:
42
Repita o procedimento pelo menos duas vezes. Caso não
haja concordância dentro de 0,08 mL, repita novamente.
2. Aferição de pipeta:
1. Preencha a pipeta previamente limpa com água destilada até
acima do menisco, por aspiração utilizando-se a pera.
2. Limpe a parte externa da extremidade livre com papel
absorvente e, tomando extremo cuidado para não fazer
movimentos bruscos, esvazie-a bem lentamente controlando a
vazão para acertar o menisco. Com cuidado e verta lentamente
a água da mesma em um erlenmeyer de 125 mL previamente
limpo e tarado. O escoamento da pipeta no erlenmeyer deve
ser lento e constante, com a ponta da pipeta encostada na
parede do recipiente. Após o escoamento, afasta-se a
extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado.
3. Meça a massa do conjunto erlenmeyer + água.
43
pipeta, caso haja, isto poderá influenciar na sua
aferição.
44
Aula Prática nº 3
Introdução:
A solubilidade é definida como a quantidade máxima de um
soluto que se dissolve em determinada quantidade de solvente a
uma dada temperatura. A temperatura afeta a solubilidade das
substâncias. Na maior parte dos casos, com o aumento da
temperatura, há o aumento da solubilidade, e a melhor maneira de
se determinar o efeito da temperatura na solubilidade é
experimentalmente, traçando a curva de solubilidade (Figura 6).
45
quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução.
Podemos classificar as soluções como:
- Insaturada: quantidade de soluto, numa dada temperatura,
menor que o valor da sua solubilidade;
- Saturada: quantidade de soluto, numa dada tempera valor
da sua solubilidade;
- Supersaturada: quantidade de soluto, numa dada temperatura,
superior ao valor da sua solubilidade;
Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser
dadas em massa, volume ou quantidade de matéria, há diversas
formas de se expressar a concentração de soluções:
Materiais e equipamentos:
Bico de Bunsen;
Tubo de Ensaio;
Pinça de madeira;
Proveta de 10 mL;
Béquer;
Tripé;
Tela de Amianto;
Termômetro;
Bastão de vidro;
46
Balança analítica.
Reagentes:
Água destilada (H2O);
Cloreto de Potássio;
Procedimento:
1. Pese, em balança semi-analítica, a quantidade de cloreto de
potássio, que será definida pelo professor (que designará
quantidades diferentes para cada grupo), e transfira-a para um
tubo de ensaio limpo e seco;
2. Adicione 10,0 mL de água destilada ao tubo de ensaio;
3. Aqueça cuidadosamente a mistura, em banho Maria, não
permitindo a projeção dela para fora do tubo de ensaio.
Quando todo o sólido estiver dissolvido, cesse o aquecimento,
coloque o termômetro na solução e deixe esfriar;
4. Com o termômetro, agite cuidadosamente a solução.
- Atenção: O bulbo do termômetro é bastante
frágil!!!!!!!!!!
5. Anote a temperatura no instante em que for possível observar
o início da cristalização do sal. Caso não haja cristalização
quando a solução atingir a temperatura ambiente, coloque o
tubo de ensaio num béquer com água gelada. Prossiga com a
agitação e observe atentamente até que os cristais comecem a
se formar;
6. Anote a temperatura em que a formação de cristais do sal
pode ser visualizada e construa uma tabela com os resultados
dos demais colegas.
47
Resultados:
Temperatura de início
Grupo Massa de KCl
da cristalização
48
Aula Prática nº 4
Introdução:
Sais hidratados são sais que se apresentam acompanhados
por um número definido de moléculas de água, a esta água
chamamos água de cristalização ou água de hidratação.
Água de cristalização é a porcentagem de água que participa
da estrutura cristalina, ou seja, é parte integrante do retículo
cristalino em proporção fixa em relação aos íons presentes. É
representada na fórmula química do sal e é computada no cálculo
da massa molecular total.
O número de água de hidratação é indicado pelos prefixos:
mono, di, tri, tetra, etc.
Exemplos:
CaCl2.H2O = cloreto de cálcio monoidratado
MgSO4.7H2O = sulfato de magnésio heptaidratado
Na2CO3.10H2O = carbonato de sódio decaidratado
Materiais e equipamentos:
Mufla ou estufa;
Cadinho de Porcelana;
Triângulo de porcelana ou tela de amianto;
Tripé;
Balança semi-analítica;
Dessecador com Sílica-Gel;
49
Reagentes:
Sulfato de cobre hidratado.
Procedimento:
1. Calcine um cadinho em uma mufla ou estufa a 200ºC por 30
minutos e resfrie até temperatura ambiente em dessecador.
Tare o cadinho com precisão de 0,001g (m1);
2. Junte aproximadamente 2g do sal (CuSO4.XH2O) e determine o
peso do conjunto (m2).
3. Coloque o cadinho com o sal na mufla ou estufa por
aproximadamente 30 minutos.
4. Retire o cadinho, deixe-o resfriar no dessecador até
temperatura ambiente e determine o peso do conjunto (m3).
Resultados:
- peso do cadinho: m1 = ....................g
- cadinho + sal hidratado (CuSO4.X H2O): m2 = ....................g
- cadinho + sal anidro (CuSO4): m3 = ....................g
50
5. Determine o número de moléculas de água no sal hidratado:
X = nágua/nsal anidro X = .................
51
Aula Prática nº 5
TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO
Introdução:
Filtração é a operação que visa separar um sólido de um
líquido ou um sólido de um gás. Quando se separa um sólido de
um líquido, utiliza-se um meio poroso capaz de reter as partículas
sólidas da mistura.
Numa filtração qualitativa utiliza-se o funil comum um meio
poroso qualquer, que dependendo do caso, poderá ser uma
camada de algodão, tecido, polpa de fibras, papel, etc., desde que
não contaminem o material. O meio mais frequente é o papel de
filtro comum ou qualitativo.
Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel de
filtro quantitativo por possuir diâmetros de poros definidos e baixo
teor de cinzas ou placas de vidro ou porcelana sinterizados.
Os tipos de filtração que existem são:
1. Filtração Simples:
Consiste em fazer passar através de papel de filtro, dobrado
na forma de cone e aderido à superfície interna de um funil de
vidro, uma mistura heterogênea entre um sólido e um líquido
(Figura 7).
52
Figura 7 – Filtração simples
http://www.soq.com.br/conteudos/ef/misturas/index_clip_image018.gif
2. Filtração Analítica:
É usada na análise quantitativa. A filtração é feita por
gravidade, sem sucção.
O funil utilizado é o analítico, munido de um tubo de saída
longo, que quando cheio de líquido sifona-o, acelerando a
operação de filtração (Figura 8). O papel de filtro circular é
dobrado e inserido no funil, tomando-se o cuidado de umedecê-lo
após sua inserção, para se obter uma boa aderência.
53
Tabela 1 – Papéis de filtro quantitativos Whatman
Número 540 541 542
Velocidade médio rápido lento
Tamanho de partículas retidas médio grosseiro fino
Cinzas (%) 0,008 0,008 0,008
(A) (B)
Figura 9 - Dobra de papel de filtro: (A) comum e (B) sanfonado.
http://wikiciencias.casadasciencias.org/wiki/index.php/Papel_de_filtro
54
Figura 10 – Filtração com Funil de Büchner.
http://s4.static.brasilescola.uol.com.br/img/2013/04/filtracao-a-vacuo.jpg
55
resistentes a altas temperaturas; tem a desvantagem de ser
atacado pelas soluções de hidróxidos alcalinos.
56
Figura 12 – Cadinho filtrante de vidro sinterizado
http://www3.uma.pt/quimica_organica/conteudos/mat_vid_files/image017.jpg
Materiais e equipamentos:
béquer de 250 mL;
bastão de vidro;
papel de filtro;
funil de filtração de colo longo
funil de Büchner;
frasco Kitassato;
cadinho filtrante de vidro sinterizado;
cadinho de Gooch com fundo poroso
mufa, argola e suporte;
Bomba de vácuo.
papéis de filtro;
Reagentes:
solução de cloreto de zinco (ZnCl 2) 5%.
solução de hidróxido de sódio (NaOH) 5%.
solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) 5%.
solução de hidróxido de bário (Ba(OH)2) 2,5%.
57
solução de cloreto de cálcio (CaCl2) 5%.
solução de carbonato de sódio (Na2CO3) 5%.
Procedimento:
1. Filtração analítica
58
4. Proceda a filtração.
RESPONDA
Questão a ser respondida no relatório a ser proposta no final da
aula:
- Explicar o porquê da escolha de cada precipitado para cada tipo
de filtração e fundamentar.
59
Aula Prática nº 6
Introdução:
Uma equação química convenientemente ajustada fornece
informações a respeito das quantidades dos reagentes consumidos
e produtos formados. A relação estequiométrica entre produtos e
reagentes permite calcular a massa de produto a ser obtida a
partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa, contudo,
é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes sempre
induz a perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação
entre a quantidade de substância obtida experimentalmente e a
quantidade calculada, multiplicada por cem, nos fornece o
rendimento percentual da reação.
Um dos tipos mais comum de reação que ocorre em soluções
aquosas é a reação de precipitação, caracterizada pela formação
de um produto insolúvel, ou precipitado. Esse tipo de reação
envolve geralmente compostos iônicos e quando se pretende
separar a mistura formada, uma forma de obter o precipitado é
realizando uma filtração.
Materiais e equipamentos:
vidro relógio;
proveta de 50 e 100 mL;
béquer de 250 mL;
60
bastão de vidro;
papel de filtro;
funil de Büchner;
bico de Bunsen;
frasco Kitassato;
estufa;
Bomba de vácuo.;
Reagentes:
Sulfato de cobre hidratado.
Cloreto de chumbo II;
Iodeto de potássio;
Solução 0,1M de Carbonato de Sódio.
Procedimento:
1. Pese 0,8 g de Cloreto de chumbo II, transfira para um béquer
de 250 ml e adicione ~100 ml de água destilada, medida em
proveta. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução;
2. Pese 0,6 g Iodeto de potássio, transfira para um béquer de 250
mL e adicione ~50 ml de água destilada medida em proveta.
Agite com bastão de vidro até completa dissolução;
3. Dobre um papel de filtro fino, para uso em funil, coloque-o em
vidro de relógio tarado. Leve-o para secar em estufa à 150ºC
por quinze minutos e pese-o. Anote a massa (m).
4. Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil
de filtração;
5. Adicione bem lentamente, com a ajuda de um bastão, a
solução de Cloreto de chumbo à de Iodeto de potássio. Agite
lentamente a mistura com o bastão. Deixe descansar uns 10
minutos.
6. Adapte o papel de filtro ao funil;
7. Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja
61
perda de precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com
água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado.
Coloque a água de lavagem no funil;
8. Lave apenas uma vez o precipitado no funil com água
destilada. Após completa decantação, retire o papel de filtro e
coloque-o sobre um vidro de relógio;
9. Reserve o filtrado;
10. Leve o precipitado para secar em estufa à 150ºC, por quinze
minutos; - Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para
resfriar num dessecador;
11. Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote
o peso obtido.
12. Tome o becker com filtrado e pingue uma gota da solução de
carbonato de sódio. Observe o que ocorre.
13. Agite a solução e observe o que ocorre.
14. Continue adicionando e agitando. Observe o que ocorre.
RESPONDA
Questões a serem respondidas no relatório, para se propor no final
da aula:
- Explicar e fundamentar o que observou, especialmente quando da
adição da solução de carbonato de sódio.
- Fazer os cálculos de rendimento, conforme objetivo do
experimento.
62
Aula Prática nº 7
Introdução:
Fenômeno é qualquer transformação que ocorre num sistema
e pode ser físico ou químico.
Fenômeno físico é todo fenômeno que ocorre sem que haja a
formação de novas substâncias. Os principais fenômenos físicos
são as mudanças de estado físico.
Fenômeno químico é todo fenômeno que ocorre com a
formação de novas substâncias. Os fenômenos químicos são
também denominados reações químicas, que são representadas
por meio de equações químicas.
Uma maneira simples de reconhecer a ocorrência de um
fenômeno químico é a observação visual de alterações que
ocorrem no sistema, tais como, mudança de cor, liberação de um
gás, formação de um sólido, aparecimento de chama ou
luminosidade. Porém, algumas reações ocorrem sem essas
evidências visuais.
Materiais e equipamentos:
Tubos de ensaio;
Vidro de relógio;
Bico de Bunsen
Becker de 100mL
proveta de 50 e 100 mL;
Reagentes:
Estanho metálico;
63
Iodo metálico;
Zinco metálico;
Sacarose;
Cloreto de Sódio;
Solução de Sulfato de Sódio 0,1 mol.L-1;
Solução de Cloreto de Bário 0,1 mol.L-1;
Solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol.L-1;
Solução de Nitrato de Prata 0,1 mol.L-1;
Solução de Cloreto de Ferro (III) 0,2 mol.L-1 ;
Solução de Tiocianato de Amônio 0,2 mol.L-1 ;
Solução de Ferrocianeto de potássio 0,1 mol.L-1;
Fita de Magnésio metálico ou palha de aço.
Procedimento:
A. Aquecimento a seco
B. Dissolução
64
solução de Ácido Clorídrico. Observe e anote. Aqueça
cuidadosamente, para evaporar o Ácido Clorídrico. Observe o
que vai ocorrendo e anote (verifique as diferenças entre a
situação inicial e final).
C. Precipitação
D. Mudança de Coloração
E. Combustão
65
Tabela de solubilidade de sais
Enunciado Exceções
Regr Íons
a
1 Li+, Na+, K+, São solúveis -
NH4+
2 C2H3O2-, Acetatos e nitratos são -
NO3- solúveis
3 Cl , Br- e I-
-
A maior parte dos AgCl, Hg2Cl2, PbCl2,
cloretos, brometos e AgBr,
iodetos são solúveis HgBr2,Hg2Br2,PbBr2,AgI
,HgI2, Hg2I2,PbI2.
4 SO42- A maioria dos sulfatos é CaSO4, SrSO4, BaSO4,
solúvel Ag2SO4, Hg2SO4 e
PbSO4
5 CO32- A maioria dos Carbonatos do grupo
carbonatos é insolúvel IA, (NH4)2CO3
6 PO43- A maioria dos fosfatos é Fosfatos do grupo IA,
insolúvel (NH4)3PO4
7 S2- A maioria dos sulfetos é Sulfetos do grupo 1A, e
insolúvel (NH4)2S
8 OH- A maioria dos Hidróxidos do grupo IA,
hidróxidos é insolúvel Ca(OH)2, Sr(OH)2 e
Ba(OH)2
RESPONDA
Questões a serem respondidas no relatório, para se propor no final
da aula:
- Quais dos experimentos realizados você classifica como:
a) Fenômeno físico. Identifique-os.
b) Fenômeno químico. Identifique-os.
A partir de suas observações, explique detalhadamente – de forma
fundamentada – o que ocorreu e por que.
66
Aula Prática nº 8
Introdução:
Uma titulação é um processo em que se determina a
quantidade de uma substância em solução, medindo-se a
quantidade necessária de um reagente para reagir completamente
com toda a substância. Normalmente, isso é feito adicionando-se,
controladamente, um reagente de concentração conhecida à
solução da substância, ou vice-versa, até que se complete a
reação. Sabendo-se o volume de reagente utilizado e a sua
concentração e a estequiometria da reação, calcula-se a
concentração da substância que se está analisando.
O solução do reagente cuja concentração é conhecida é
chamada solução padrão.
O carbonato de sódio, que é um padrão primário, é o
reagente mais freqüentemente usado na padronização de soluções
ácidas.
O ácido clorídrico é o titulante mais comumente usado por
apresentar a maioria das propriedades requeridas para um
titulante: é um ácido forte, suas soluções diluídas são muito
estáveis, tem baixo poder oxidante ou redutor e os íons cloreto
não formam sais pouco solúveis com a maioria dos cátions.
Materiais e equipamentos:
Balança analítica;
Béquer de 50 mL;
Bureta de 50 mL;
67
Erlenmeyer de 250 mL;
Garra dupla para bureta;
Suporte universal;
Pipeta de Pasteur;
Vidro de relógio.
Reagentes:
Carbonato de Sódio;
Solução de Ácido Clorídrico mol.L-1;
Indicador alaranjado de metila (solução);
Procedimento:
68
A reação de neutralização do HCl por Na2CO3 é:
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2
Assim, m = 2mHCl.V
M
Onde:
M = Massa molar do Na2CO3
V = volume consumido em L
M = massa do carbonato de sódio
mHCl= Molaridade do ácido clorídrico em mol/L
RESPONDA
Questões a serem respondidas no relatório, para se propor no final
da aula:
- Por que ao final da titulação aquece-se o titulado e continua-se a
titulação?
- Por que se usa Alaranjado de Metila como indicador?
69
Aula Prática nº 9
Introdução:
A vitamina C (C6H8O6) ou ácido ascórbico (com massa molar
igual a 176,13g/mol) é analisada normalmente através da reação
com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o mais
rapidamente possível, pois o ácido é facilmente oxidado pelo
oxigênio do ar, formando ácido dehidroascórbico.
A semi-reação de oxidação do ácido ascórbico é a seguinte:
Ácido Ácido
ascórbico dehidroascórbico
70
Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados
na determinação de vitamina C, sendo que um dos mais simples é
o iodo.
O método iodimétrico, como já vimos, baseia-se na
conversão de iodo molecular em íon iodeto, de acordo com a semi-
reação:
Materiais e equipamentos:
Balança analítica;
Béquer de 50 mL;
Bureta de 50 mL;
Erlenmeyer de 125 mL;
Proveta de 25mL;
Garra dupla para bureta;
Suporte universal;
Balão volumétrico de 100mL;
Pipeta de 10mL;
Pipeta de Pasteur;
Papel alumínio ou filme plástico.
71
Reagentes:
Solução de Iodo 0,03mol/L;
Comprimidos de Vitamina C (Vitasay, Cetiva, Cebion,
Cenevit,...);
Solução de Amido a 1% (m/V)
Procedimento:
72
Resultados:
RESPONDA
Questão a ser respondida no relatório, a ser proposta no final da
aula:
- Quais falhas de procedimento que – pelo que observou – mais
erros ocasionariam na análise?
73
V - REFERÊNCIAS
74
ANEXO
75
5- Numa experiência prática foi obtido o seguinte conjunto de
dados: 15,30; 15,45; 15,40; 15,45; 15,50. Calcule:
a) A média e o desvio-padrão
b) O desvio padrão da média
c) Decida quantas casas decimais devem estar relatadas
corretamente nos resultados anteriores.
Dados:
i) 35,47; 35,49; 35,42; 35,46
ii) 25,10; 25,20; 25,00
iii) 63,92; 63,75; 63,90; 63,86; 63,84
iv) 6,050; 6,048; 6,068; 6,054; 6,056
v) 50,00; 49,96; 49,92; 50,15
76