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Autor:

Curso:

Laboratorio de Química Analítica

Profesor:

MSc. John Daniel Fajardo Contreras

Año lectivo 2016-2017


Objetivos:

Objetivo General:

Determinar la concentración real de un ácido y una base mediante estandarización


frente a un patrón primario.

Objetivos Específicos:

 Aplicar el método de estandarización en la determinación de la


concentración real de un ácido y una base.
 Conocer las características de un patrón primario y su aplicación en la
estandarización de soluciones.
 Aprender y aplicar los distintos métodos de estandarización de soluciones
reconociendo los patrones primarios y su correcto uso.

Marco Teórico

La estandarización de una solución es un proceso mediante el cual se determina la


concentración real de la misma para poder ser utilizada como solución valorante, es
decir su concentración debe ser medida experimentalmente frente a un patrón
primario, y no solamente a partir de cálculos estequiométricos.

Para la estandarización de soluciones se requiere un patrón primario, compuesto de


gran pureza que se lo utiliza como referencia en las titulaciones. La exactitud de la
estandarización, es decir, de conocer la verdadera concentración de la solución
problema depende mucho de las características del patrón primario que se emplea,
por lo que existe características para que un compuesto se lo considera como patrón
primario. Con los patrones primarios se obtienen soluciones patrón, estás poseen
una concentración exacta y se las utilizan como titulante.

Un patrón primario debe de tener la máxima pureza, gran peso molecular, ausencia
de agua de hidratación, estabilidad atmosférica, debe de ser soluble en el medio de
valoración y que reaccionen rápido con el analito.

Son muy pocos compuestos que cumplen con estos requisitos. Para la
estandarización de soluciones de ácidos se recomienda el carbonato de sodio, en

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cambio no se puede utilizar el ácido benzoico debido a su volatilidad, a pesar de que
se lo puede obtener con una alta pureza.

Un patrón primario es una sustancia que sirve como referencia en métodos


volumétricos y gravimétricos, y al momento de realizar una valoración. Todo patrón
primario debe cumplir con las siguientes especificaciones:

 Máxima pureza.

 Estabilidad a temperatura ambiente.

 Ausencia de agua de hidratación.

 Económico y de fácil adquisición.

 Suficiente solubilidad en el medio de valoración.

 Peso molecular razonadamente grande para disminuir errores al pesar.

 Reacción rápida, completa y selectiva con el titulante.

Materiales y reactivos:

Materiales:

 Soporte Universal

 Nuez

 Matraces Erlenmeyer

 Bureta

 Embudo

 Vasos de precipitación

Reactivos:

 Ácido Clorhídrico (𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) ) [0.1N]

 Hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) ) [0.1N]

 Carbonato de sodio (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 )

 Fenolftaleína

 Naranja de metilo

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Procedimiento:
Estandarización de un ácido:

Se va a realizar una estandarización a 25 ml de HCl preparado en el laboratorio con


concentración [0,1M] con el patrón primario Na2 CO3 , es necesario primero calcular
la cantidad del patrón primario que sea químicamente equivalente al ácido que se
va a estandarizar. Luego del cálculo se procede a lo siguiente:

i. Pesar la cantidad calculada de Na2 CO3 , con precisión de hasta 4 decimales.


ii. Anotar el peso exacto de carbonato de sodio pesado, así sea ligeramente
diferente al teórico.
iii. Disolver el Na2 CO3 en aproximadamente 100 mL de agua destilada.
iv. Añadir unas dos o tres gotas del indicador correcto.
v. Titular la solución y registrar el volumen consumido de ácido.
vi. Realizar los cálculos pertinentes para determinar la concentración real [N]
de HCl estandarizado como:
# 𝑒𝑞 − 𝑞𝐻𝐶𝑙
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐻𝐶𝑙 =
𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜
vii. Luego de determinar la concentración real, calcular el factor ácido:
𝑁𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 á𝑐𝑖𝑑𝑜 =
𝑁𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎

Estandarización de una base:

Se va a realizar la estandarización a 25 ml de NaOH preparado en el laboratorio con


concentración [0.1N] utilizando el HCl estandarizado en la parte anterior de la
práctica, de acuerdo al siguiente procedimiento:

i. Colocar el NaOH “0.1 N” en la bureta.


ii. Se coloca 25 ml HCl ya estandarizado en un matraz Erlenmeyer.
iii. Llevarlo aproximadamente a 100 ml con agua destilada.
iv. Añadir dos o tres gotas del indicador correspondiente.
v. Anotar la cantidad de Hidróxido de Sodio consumido.

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Reacciones:

Reacción de ácido clorhídrico 𝐻𝐶𝑙 junto al patrón primario en solución carbonato


de sodio 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3.

Á𝑐𝑖𝑑𝑜 + 𝐵𝑎𝑠𝑒 → 𝑆𝑎𝑙 + 𝐻2 𝑂

Se produce bicarbonato de sodio el cual es soluble en agua, luego el ion bicarbonato


actúa como base y gana protones formando ácido carbónico.

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎 + (𝑎𝑐) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝑁𝑎(𝑎𝑐) + + 𝐻𝐶𝑂3 −


(𝑎𝑐)

𝑁𝑎(𝑎𝑐) + + 𝐻𝐶𝑂3 − +
+ 𝐻(𝑎𝑐) +𝐶𝑙 − → 𝑁𝑎+ (𝑎𝑐) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝐶𝑂3
(𝑎𝑐) (𝑎𝑐)

El ácido carbónico se disocia en agua y en dióxido carbono.

𝐻2 𝐶𝑂3 ↔ 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐶𝑂2

Entonces la reacción global es la siguiente:

𝑁𝑎(𝑎𝑐) + + 𝐻𝐶𝑂3 − +
+ 𝐻(𝑎𝑐) +𝐶𝑙 − → 𝑁𝑎+ (𝑎𝑐) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐶𝑂2
(𝑎𝑐) (𝑎𝑐)

Resultados:

Ácido Clorhídrico

Concentración 36,5 p/p

Densidad 1,187 g/ml

DATOS PARA LA VALORACIÓN DEL


ÁCIDO
Cantidad de Carbonato de DATOS PARA LA VALORACIÓN DE LA
0.1325g BASE
sodio pesada
HCl consumido en la 14.05
32 Consumido en la titulación
titulación
0,1 N
Normalidad Teórica 0,100 N Normalidad Teórica
0.14N
Normalidad Experimental 0,078 N Normalidad Experimental

Factor Ácido 0.78

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Cálculos:
Estandarización el ácido

Preparación del 25 ml HCl [0,1 N]


36.5
0.1 𝐸𝑞. 𝑞𝐻𝐶𝑙 ( 1 ) 𝑔𝐻𝐶𝑙 100 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
0.025𝐿𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 = 0.21𝑚𝑙
1𝐿 1 𝐸𝑞. 𝑞𝐻𝐶𝑙 36.5 𝑔 𝐻𝐶𝑙 1.187 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Esto indica que se requirieron 0.21 ml de 𝐻𝐶𝑙 para preparar 25.0 ml de solución, el
resto del volumen se completó con agua destilada.

Masa del patrón primario


#𝑒𝑞 − 𝑞
𝑁𝐻𝐶𝑙 =
𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

#𝑒𝑞 − 𝑞𝐻𝐶𝑙 = 𝑁 × 𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Determinamos la cantidad de equivalentes químicos a partir del patrón primario,


que en este caso fue carbonato de sodio.

𝐸𝑞. 𝑞
[𝑁] =
𝑉

0.1 𝐸𝑞. 𝑞
𝐸𝑞. 𝑞 = [𝑁]𝑉 = (0.025 𝐿)
𝐿

𝐸𝑞. 𝑞 = 2.5𝑥10−3 𝐸𝑞. 𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

(106/2)𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
2.5𝑥10−3 𝐸𝑞. 𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥 = 0.1325 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
1 𝐸𝑞. 𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

Ya que se pesó exactamente 0.1325 gramos de carbonato de sodio, la cantidad de


Eq-q patrón será igual a la calculada, es decir será de 2.5𝑥10−3 𝐸𝑞. 𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 o 0.1 N
de concentración.

[𝑁𝑒𝑥𝑝 ] = 𝐸𝑞. 𝑞 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛 = 2.5𝑥10−3 𝐸𝑞. 𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

#𝑒𝑞 − 𝑞𝐻𝐶𝑙 = #𝑒𝑞 − 𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

1 𝐸𝑞. 𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝐸𝑞. 𝑞𝐻𝐶𝑙


0.1325 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥 𝑥 = 2.5𝑥10−3 𝐸𝑞. 𝑞𝐻𝐶𝑙
(106/2)𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝐸𝑞. 𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

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Concentración real del ácido

Volumen consumido de la solución 𝐻𝐶𝑙: 32 mL

𝑉𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝐻𝐶𝑙 × 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐻𝐶𝑙 = #𝑒𝑞 − 𝑞𝐻𝐶𝑙

# 𝑒𝑞 − 𝑞𝐻𝐶𝑙
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐻𝐶𝑙 =
𝑉𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝐻𝐶𝑙

2.5𝑥10−3 𝐸𝑞. 𝑞𝐻𝐶𝑙


𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 =
0.032𝐿

𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0.078 𝑁

Factor Ácido
𝑁 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝐹. 𝑎 =
𝑁 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
0.078
𝐹. 𝑎 =
0.1

𝐹 = 0.78

Porcentaje de error
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100%
𝑉 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

|0.1 − 0.078|
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100
0.1

% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 22%

Estandarización de la base

Concentración real de la base

𝑉𝐴 × 𝐶𝐴.𝑅𝐸𝐴𝐿 = 𝑉𝐵 × 𝐶𝐵

𝑉𝐴 × 𝐶𝑅𝐸𝐴𝐿
𝐶𝐵 =
𝑉𝐵

25𝑚𝑙 × 0.078𝑁
𝐶𝐵 =
14.05𝑚𝑙

𝐶𝐵 =0.14N

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Porcentaje de error
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
𝑉 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

|0.1 − 0.14|
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100
0.1

% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =40%

Análisis de resultados

En la estandarización del Ácido Clorhídrico con Carbonato de Sodio la normalidad


experimental que se halló, estuvo un poco alejada de la teórica, esto pudo haber
pasado por un mal manejo de la balanza analítica, por un fallo en la titulación al
momento de llegar al punto final, o lo más probable es que la solución problema, la
cual se la elaboró en la práctica anterior pudo haberse cometido fallas al momento
de medir los volúmenes en la preparación de la misma.

En la estandarización de la base, Hidróxido de Sodio, el valor de su concentración


que se halló estuvo algo alejada al valor teórico, en este caso pudo haber sido
causado por un mal manejo en el proceso de titulación, o porque la solución
problema, Hidróxido de Sodio

Es ventajoso usar el Ácido Clorhídrico debido a que es muy soluble en agua, así como
también la mayor parte de los cloruros. Es barato. Y se presenta en el comercio en
forma de disolución al 36 % (d=1.80 g/ml). Aunque normalmente no es un patrón
primario, porque es relativamente volátil, sin embargo, en disoluciones de
concentración 0.1 M pueden hervirse durante 1 hora sin pérdida apreciable del
ácido.

La valoración de ácidos con carbonato sódico se lleva siempre hasta ácido carbónico
utilizando el indicador apropiado, como anaranjado de metilo.

Observaciones

Durante la estandarización de la base se usó fenolftaleína como indicador, por ende,


al añadir la sustancia indicadora, la solución seguía incolora, a medida que se añadía
el titulante la solución adquirió un color rosa pálido.

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Durante la estandarización del ácido se usó Naranja de Metilo como indicador, por
ende, al añadir la sustancia indicadora, la solución se tornó un color amarillento, a
medida que se añadía el titulante la solución adquirió un color naranja rojizo.

Si se conocen los volúmenes de las dos disoluciones y la concentración de una de


ellas, se puede calcular la concentración de la otra disolución.

Recomendaciones

Usualmente el carbonato sódico está impurificado con NaHCO3. Este inconveniente


se soluciona por tratamiento a 270 –300 °C hasta peso constante.

Un inconveniente que presenta el Na2CO3 es que su peso equivalente es pequeño,


por lo cual hay me manejar con suma precisión al momento de pesarlo.

En la estandarización del ácido, cuando se esté titulando, no olvidar calentar la


solución para eliminar el ácido carbónico.

Conclusiones:

Se estandarizó el ácido clorhídrico 0.1 M utilizando como patrón primario el


carbonato de sodio y como indicador el anaranjado de metilo, obteniendo como
concentración real 0.078 N, dando como resultado un 22% de error.

Se estandarizó el hidróxido de sodio 0.1 N utilizando Ácido clorhídrico


estandarizado previamente como patrón primario y como indicador a la
fenolftaleína, se obtuvo como concentración real 0.14 N, mostrando que se cometió
un 40% de error en la preparación de la disolución.

Se concluye que los ácidos fuertes pueden valorarse fácilmente con bases fuertes.
Los ácidos débiles también se valoran con bases fuertes, pero es preciso tener mayor
cuidado en la elección del indicador, mientras que, si se utilizaran bases débiles
como reactivos, la localización del punto final podría ser muy problemática en
algunas ocasiones. Análogamente, para la determinación de bases, los reactivos
valorantes deben ser ácidos fuertes.

Se pudo comprobar en el experimento de valoración, una disolución de


concentración conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma

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gradual a otra disolución de concentración desconocida (reactivo a valorar) hasta
que la reacción química entre las dos disoluciones sea completa.

Bibliografía:

 Análisis químico, Laitinen, H., y Harris, W.; Editorial Reverté, España 1982,
2da edición, p: 115-116.
 Técnicas analíticas de contaminantes químicos, Sogorb, M., y Vilanova, E.;
Díaz de Santos, España 2004, 1era edición, p: 47.
 IRAZABAL, ALEJANDRO “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda
edición Caracas 1994.

Anexos:

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