Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
la cantidad declarada declarada de aspirina volumen con la Solución de dilución y mezclar por medios
(C 9 Hs0 4 ). mecánicos durante unos 15 minutos. Pasar una porción de
esta solución a través de un filtro de un tamaño de poro de
Env¡uado y almacenamiento-Conservar en envases im- 0,5 ¡.tm o menor y emplear el filtrado como Preparación de
permeables. valoración.
Etiquetado-Etiquetar indicando que están destinados sólo Sistema cromatográfico (ver Cromatografía (621 ))-Equipar
para uso veterinario. un cromatógrafo de líquidos con un detector a 254 nm y
una columna de 4,6 mm x 25 cm rellena con material L1 de
Estándares de referencia USP (11)- 5 ¡.tm. La velocidad de flujo es de aproximadamente 1 mL
ER ~spirina USP por minuto. Inyectar en el cromatógrafo la Preparación es-
ER Acido Salicílico USP tándar y registrar el cromatograma según se indica en el
Identifkadón- Procedimiento: los tiempos de retención relativos son aproxi-
A: Moler 1 Bolo, llevar a ebullición una porción del madamente de 0,6 para el ácido salicílico y 1,0 para la aspi-
polvo, que equivalga aproximadamente a 300 mg de aspi- rina y la desviación estándar relativa de la respuesta del pico
rina, con 50 mL de agua, enfriar y agregar una $lota de de la aspirina para inyecciones repetidas no es más de
cloruro férrico SR: se produce un color rojo violaceo. 2,0%.
13: El tiempo de retención del pico de aspirina en el cro- Procedimiento-Inyectar por separado en el úomatógrafo
matograma de la Preparación de valoración se corresponde volúmenes iguales (aproximadamente 20 ¡.tL) de la Prepara-
con el del pico del cromatograma de la Preparación están- ción estándar y de la Preparación de valoración, registrar los
dar, según se obtienen en la Valoración. cromatogramas y medir las respuestas correspondientes a
Disolución (711)- los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de aspi-
Medía: solución amortiguadora de fosfato 0,5 M de pH rina (C 9 Hs0 4) en la porción de Bolos tomada, por la
7,4; 900 mL fórmula:
Aparato 2: 75 rpm. 1 OOOC(ru / (s)
Tiempo: 45 minutos. \
Solución de dilución-Preparar una mezcla de acetonitrilo en donde C es la concentración, en mg por mL, de ER Aspi-
y ácido fórmico (99:1). rina USP en la Preparación estándar; y ru y rs son las res-
Procedimiento-Determinar la cantidad disuelta de aspi- puestas de los picos de aspirina obtenidas a partir de la
rina (C 9 H8 0 4) empleando absorción UV a la longitud de Preparación de valoración y la Preparación estándar, respecti-
onda del punto isosbéstico de la aspirina y el ácido salicílico, vamente.
a 2ó5 ± 2 nm, en porciones filtradas de la solución en análi-
sis, si fuera necesario diluidas adecuadamente con la Solu-
ción de dilución en comparación con una Solución estándar
con una concentración conocida de ER Aspirina USP en el
mismo Medio. [~jQTA-Preparar la Solución estándar en el
momento de su uso.]
Tolerancias-No menos de 80% (Q) de la cantidad decla- » Las Cápsulas de Aspirina contienen no menos
rada de C9 Hs0 4 se disuelve en 45 minutos. de 93,0 por ciento y no más de 1 07,0 por ciento
Uniformidad de unidade!i de dosificación (905): cum- de la cantidad declarada de aspirina (C 9 Hs 0 4 ).
plen con los requisitos. NOTA-Las Cápsulas con cubierta entérica o el
límite de áddo salicílico-Usando los cromato~ramas de contenido de las mismas cumplen con los requi-
la Preparación estándar y la Preparación de valoracion obteni-
dos según se indica en la Valoración, calcular el porcentaje sitos de Cápsulas de Liberación Retardada de
de ácido salicílico (C 7 H6 0 3) en la porción de Bolos tomada, Aspirina.
por la fórmula:
Envasado y almacenamiento-Conservar en envases im-
100 OOO(C / WA)(ru / rs) permeables.
btimdares de referem:ia USP (11)-
E;n donde C es la concentración, en mg por mL, de ER ER Aspirina USP
Acido Salicílico USP en la Preparación estándar; WA es la can- Identificadól1l-
tidad, en mg, de aspirina (C 9 Hs 0 4 ) en la porción de Bolos
tomada, según se determina en la Valoración; y ru y rs son A: Calentar aproximadamente 100 mg del contenido de
las respuestas de los picos de ácido salicílico obtenidos a las Cápsulas con 10 mL de agua durante varios minutos,
partir de la Preparación de valoración y la Preparación están- enfriar y agregar 1 gota de cloruro férrico SR: se produce un
dar, respectivamente: no se encuentra más de 0,3%. color rojo violáceo.
Valoradón- s: Agitar una cantidad del contenido de las Cápsulas,
Fase móvil-Disolver 2 g de l-heptanosulfonato de sodio
en una mezcla de 850 mL de agua y 150 mL de acetonitrilo
°
que equivalga aproximadamente a 500 mg de aspirina, con
1 mL de alcohol durante varios minutos. Centrifugar la
mezcla. Verter el sobrenadante transparente y dejar evaporar
y ajustar con ácido acético glacial a un pH de 3,4. Hacer hasta sequedad. Secar el residuo al vacío a ÓO° durante 1
ajustes si fuera necesario (ver Aptitud del Sistema en Croma- hora: el residuo responde a la prueba de Identificación B en
tografía (ó21). Aspirina.
Solución de dilución-Preparar una mezcla de acetonitrilo Disolución (711)-
y ácido fórmico (99: 1).
Medío: solución amortiguadora de acetato 0,05 M, pre-
Preparación estándar-Preparar una solución en la Solu- parada mezclando 2,99 g de acetato de sodio trihidrato y
ción de dilución con concentraciones conocidas de apro>sima- 1,66 mL de ácido acético glacial con agua hasta 1000 mL de
damente 0,4 mg de ER Aspirina USP y 0,01 mg de ER Acido solución con un pH de 4,50 ± 0,05; 500 mL.
Salicílico USP por ml.
Aparato ¡: 100 rpm.
Preparación de valoración--Pesar y reducir a polvo fino no
menos de 10 Bolos. Transferir una porción del polvo pesada Tiempo: 30 minutos.
con exactitud, que equivalga aproximadamente a 400 mg Procedimiento-Determinar la cantidad disuelta de C 9 Hs0 4
de aspirina, a un matraz volumétrico de 100 mL, diluir a a partir de las absorbancias en el UV a la longitud de onda