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Guía de
Trabajos Prácticos
de Laboratorio
Química II Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio 2
Objetivo General:
b) Aspectos teóricos:
Se denomina presión de vapor (pv) de un líquido a la presión del vapor en equilibrio con la
fase líquida.
La presión de vapor depende, para cada sustancia, de la temperatura y, en general, aumenta
con ésta. La gráfica, aproximada para el agua de pv = f (t) sería:
El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual la presión del vapor del mismo
iguala a la presión atmosférica. Las representaciones de la presión de vapor en función de la
temperatura son entonces, además de curvas de presión de vapor, curvas de puntos de ebullición.
Cuanto mayor es la presión de vapor de un líquido, para una dada temperatura, tanto es más
volátil y, en general, tanto menor resulta su punto de ebullición normal.
En una mezcla de líquidos, la presión de vapor total es igual a la suma de las presiones
parciales de sus componentes. Estas a su vez pueden obtenerse multiplicando la presión total por la
fracción molar xi que es una medida química de la cantidad relativa de cada componente (ver T.P. 3).
En una mezcla de A y B:
PA = Pt . xA
PA : presión parcial de A
Pt : presión total de mezcla gaseosa
x : fracción molar de A
PB = Pt . xB
Se ve como PA + PB = Pt
debe ser xA + xB = 1
La representación gráfica de la presión total en función de x A y xB debería ser una recta. Las
mezclas en las cuales esto ocurre se denominan ideales y se dice que cumplen la Ley de Raoult.
(Gráf. II)
Las mezclas reales sufren desviaciones respecto de la citada ley. Un ejemplo de diagrama real
es el siguiente, en el que abscisas figura el porcentaje de B y en ordenadas se ha cambiado la escala
de presiones por la de temperatura, ya que están relacionadas como se ha visto en el gráfico I.
Los extremos del diagrama son los puntos de ebullición de t A y tB de los componentes puros.
La composición del vapor y la del líquido en equilibrio son diferentes a una dada temperatura.
Para t1, el líquido de composición M está en equilibrio con vapor de composición M.
Si se condensa ese vapor separadamente, lo hace a una temperatura t´ como líquido de
composición M.
Si luego de ello ese mismo líquido se entrega calor nuevamente a t´, se genera y pone en
equilibrio con un vapor de composición M´´, cuyo porcentaje de B (más volátil) ha aumentado.
Química II Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio 4
- Refrigerante
- Trampa Dean-Stark
- Balón de destilación
- Soporte y agarradera con nuez
- Trípode y tela metálica
- Mechero
d) Procedimiento: pesar una muestra conteniendo 2-5 ml de agua en un balón o matraz de 250 ml.
Adicionar 75 ml de tolueno o xileno. Armar el aparato. Llenar la trampa con el solvente. Destilar al
comienzo a una velocidad de 2 gotas por segundo, incrementándola cuando prácticamente toda el
agua ha sido destilada. Remover con el solvente desde el tope del refrigerante el agua que pudiera
haber en el mismo. Permitir definir la separación solvente-agua dentro de la trampa y leer.
Cálculo:
vol ( ml ) Dens( g / ml )
%agua 100
masa muestra ( g )
Química II Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio 6
a) Propósito particular: extraer los componentes lipídicos presentes en semillas de lino y determinar
su porcentaje por pesada.
b) Aspectos teóricos: la fracción denominada lípidos se encuentra integrada por diversas sustancias
como glicéridos, fosfoglicéridos, ceras, esteroides, etc., las cuales se hallan localizadas casi
exclusivamente en una porción del grano denominada germen. Dichas sustancias son solubles en
benceno, éter etílico o en solventes clorados. Por lo dicho, estos solventes son aptos para la
extracción requerida. Tal vez el más conocido aparato para las extracciones sólido-líquido es el
Soxhlet. La muestra se pone en un cartucho celulósico de tamaño adecuado, el que se incorpora al
cuerpo del extractor. El solvente se coloca en el matraz y se calienta. El vapor asciende por el brazo
lateral y condensa en el refrigerante cayendo las gotas sobre el cartucho e interactuando el solvente
con la muestra. Una vez alcanzado el nivel del líquido la altura del sifón, aquel cae en el matraz,
reiniciando el ciclo. El proceso es entonces semicontinuo, con la ventaja de que cada batch utiliza
solvente “fresco”.
- Refrigerante
- Extractor Soxhlet
- Cartucho celulósico
- Matraz
- Soporte y agarradera con nuez
- Trípode y tela metálica
- Mechero
d) Procedimiento: Pesar la muestra en cantidad suficiente para obtener 100-250 ml de extracto seco,
compatible con el cartucho a utilizar. Instalar el cartucho en el cuerpo del extractor. Pesar el matraz
de 125 ml y luego poner en el mismo 50 ml del solvente a usar. Armar el aparato. Calentar de modo
de producir 3 gotas de condensado por seg. Extraer durante 16 hs. Retirar el matraz, evaporar el
solvente y pesar luego de calentar 1 hora a 100ºC en estufa de vacío y enfriar en desecador.
Cálculo:
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Cuestionario
Punto de Fusión:
Es una de las propiedades físicas más importantes, para identificar sólidos cristalinos.
dT T v1 v s
dP lf
T; temperatura
P; presión
v1; volumen específico por gramo del líquido
vs; volumen específico por gramo del sólido
lf ; calor de fusión por gramo
Como los volúmenes del sólido y el líquido no difieren mucho en el P.F., el efecto de la
presión es también pequeño.
Cuando una sustancia es pura, el rango de temperaturas entre las cuales se produce la fusión
es muy pequeño (0,5 - 1ºC).
Si es impura el rango es más amplio y está por debajo del verdadero. Por ello las sucesivas
purificaciones de una sustancia orgánica pueden controlarse por su punto de fusión.
La propiedad que tienen las impurezas de disminuir el p.f. real de un producto se puede
emplear como criterio de identificación no de pureza mediante el llamado PUNTO DE FUSIÓN
MEZCLA .
Si después de varias cristalizaciones, el punto de fusión de una sustancia se mantiene
constante y no varía, puede razonablemente suponerse que dicha sustancia es pura.
Si por ejemplo su punto de fusión fuera de 148ºC, se recurrirá a continuación a Manuales o
tablas de comp. orgánicos (Ej: Manual de Hodgman, etc) en las que suelen encontrar con varias
sustancias de P.F. análogos. Si se mezcla la sustancia incógnita con muestras puras de los distintos
compuestos que poseen igual punto de fusión o idénticos, solo mantendrá la constancia del P.F.
(148ºC) en el caso de que se trate de la misma sustancia, pues las que son diferentes, actuarán como
impurezas y estas disminuirán al P.F.
Algunas sustancias puras tienen rango de fusión muy estrechos (0,5 - 1ºC), en cambio existen
algunos que pueden presentar ablandamientos previos a su temperatura de fusión propiamente dicho,
en estos casos se indica:
Punto de fusión: 115ºC (ablandamiento)
142ºC (escurrimiento)
El método más utilizado es el del capilar. Para ello se utilizan capilares de vidrio neutro de 8 a
10 cm de largo y de 1 a 2 mm de diámetro. Se cargan con sustancia 2 a 3 cm de altura. El aparato
utilizado es el que se describe en la figura. El baño utilizado más usualmente es de Glicerina (P.
ebullición 250ºC) aunque se puede utilizar también ácido sulfúrico, pero no debe calentarse más allá
de 250ºC pues corre el riesgo que hierva y se proyecte violentamente. Se puede usar una mezcla de
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ácido sulfúrico y sulfato de potasio (relación 7:3) y se llega a 325ºC. El cloruro de zinc fundido
puede usarse entre 360ºC y 600ºC.
c : 0,000158 (T - t) . n
T : temperatura leída
t : temperatura media de la columna emerg. (se determina con otro termómetro colocado en
la parte media de la columna emergente)
0,000158 : coeficiente de dilatación aparente del mercurio para temperaturas inferiores a
150ºC. Esta corrección se suma a la T leída y se informa como punto de fusión corregido.
Esta corrección es aplicable a P.F. elevados.
Punto de solidificación
Cuestionario
PRODUCTOS DE PETRÓLEO
a) Introducción
c) Elementos necesarios
-Vaso de Cleveland: de acuerdo a lo especificado en la norma referida.
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d) Procedimiento
Punto de inflamación: se toma por tal a la temperatura más baja leida cuando se producen
destellos en un punto cualquiera de la superficie del producto en ensayo. Para su determinación se
llena el vaso de Cleveland con el mismo hasta la altura de llenado, debiendo estar la superficie libre
de burbujas y la pared externa del vaso así como la interna expuesta libre del producto. Se sumerge
el termómetro de manera que el bulbo quede a 6 mm del fondo del vaso y en un punto a mitad de la
distancia entre el centro y los costados del vaso. La llama de ensayo, de 4 mm de diámetro, debe ser
aplicada cada 3ºC de elevación de temperatura y se pasa sobre la superficie del producto en examen,
en el plano del borde superior del vaso y durante un segundo. El producto se calienta a un ritmo no
mayor de 15ºC por minuto, hasta alcanzar una temperatura de unos 55ºC por debajo del probable
punto de inflamación. Luego calentar a razón de 5ºC por minuto.
a) Introducción
El presente método resulta aplicable a nafta, kerosene y otros productos similares, derivados
del petróleo.
c) Elementos necesarios
-Balón de destilación
-Refrigerante
-Dispositivo de protección
-Soporte anular y placas de amianto
-Mechero
-Termómetro con rango hasta 300ºC
-Probeta graduada de 100 ml
d) Procedimiento
Armar el aparato de acuerdo a la figura. Rodear el refrigerante con hielo picado y agua.
Medir con la probeta graduada 100 ml de muestra e incorporarla al balón. Sin secar la probeta,
colocarla en el extremo del refrigerante según especificaciones.
Calentar a ritmo uniforme, de modo tal que la primera gota de destilado caiga dentro de los 5
a 10 minutos, registrando la llamada temperatura inicial. Destilar 5 ml por minuto. Registrar la
temperatura cada 10 ml de incremento. El punto final es la temperatura máxima, alcanzada
usualmente luego de que el fondo del balón quede seco, sin haberse suspendido el calentamiento. Si
así no ocurriera, dejar constancia de ello.
El volumen total de destilado obtenido se registra como recuperado. El volumen de líquido
que eventualmente quedara en el fondo del balón, se mide y registra como residuo, y se suma al valor
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anterior, como recuperado total. La diferencia entre 100 ml y el recuperado total se registra como
pérdida por destilación.
Si se observan estrictamente los detalles del método, en ensayos por duplicado, la
temperatura inicial y el punto final no deben diferir entre sí en más de 3ºC y los volúmenes recogidos
en más de 2ml.
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a) Introducción
El punto de goteo es la temperatura a la cual una grasa pasa del estado semisólido al líquido,
en condiciones normalizadas.
En general, los puntos de fusión y de goteo no coinciden, por lo que este último tiene valor
comparativo. Entre dos grasas, la que tiene mayor punto de goteo también funde a mayor
temperatura.
c) Elementos necesarios
-Taza de grasas
-Termómetro con rango hasta 300ºC
-Accesorios
d) Procedimiento
Disponer la grasa de ensayo en la taza de forma tal que puede una película de espesor
reproducible, teniendo especial cuidado de evitar una manipulación excesiva de la misma.
Ubicar la taza y un termómetro en el tubo de tal manera que el bulbo de este se situe a 3 mm
del fondo de aquella y sin tocar la muestra. Suspender un segundo termómetro en el baño de aceite a
la misma altura del anterior.
Calentar, manteniendo la agitación, a razón de 5ºC por minuto hasta que el baño alcance una
temperatura de unos 15ºC por debajo del punto de goteo esperado. Reducir el ritmo de
calentamiento de manera de mantener la diferencia de temperatura, entre el tubo y el baño de 1 a 2
ºC.
A medida que la temperatura aumenta, la grasa se va haciendo visible por el orificio de la
taza. Cuando cae una sola gota de la grasa se anota la temperatura de los dos termómetros y se
registra el valor promedio como el punto de goteo.
Los ensayos por duplicado efectuados por un mismo operador no deben diferir en más de
1,5ºC.
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a) Introducción
Como se ha dicho antes, las determinaciones del punto de inflamación se efectúan en aparatos
de vaso abierto o vaso cerrado según sean los objetivos que se persiguen. Cuando el punto de
inflamación se determina en relación con el peligro de inflamabilidad, los ensayos en vaso cerrado
son preferibles a los de vaso abierto, por cuanto ellos miden la temperatura a la cual puede formarse
una mezcla explosiva en un sistema cerrado. Para nafta, kerosene y productos volátiles en general es
necesario el empleo de aparato TAG, descrito en la norma IRAM 6503. En cambio, para el caso de
productos destinados esencialmente a la producción de calor, como son el gasoil y el fueloil, es de
uso prácticamente universal el aparato de PENSKY-MARTENS.
c) Elementos necesarios
-Vaso
-Cabezal, compuesto por un mecanismo agitador, tapa, obturador y dispositivo de llama con control
de flujo de gas combustible.
-Termómetros
d) Procedimiento
Todas las partes del recipiente y sus accesorios deben estar completamente limpios y secos
antes del ensayo, debiendo tenerse especial cuidado en evitar la presencia de disolvente usado
residual. Se llena el vaso con el producto a ensayar hasta el nivel indicado por la marca de llenado, se
coloca la tapa sobre el vaso y este sobre la fuente de calor, cuidando su colocación correcta y se
instala el termómetro adecuado. Se enciende la llama de ensayo de modo que tenga 4 mm de
diámetro aproximadamente. El calor suministrado debe permitir un incremento de temperatura de 5-
6ºC por minuto, debiendo mientras tanto agitar la muestra. Efectuar la primera aplicación de la llama
de ensayo a una temperatura menor en 15ºC al probable punto de inflamación y hacerlo cada grado
si este es menor de 104ºC y cada tres grados si es mayor. La aplicación de la llama de ensayo se
efectúa empleando el mecanismo destinado a tal fin, de modo que la llama sea bajada en medio
segundo, dejada en la posición superior, debiendo detenerse la agitación durante la aplicación de la
llama. La temperatura leída en el termómetro en el momento en que la aplicación de la llama origina
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una inflamación en el interior del vaso se considera como punto de inflamación. Los resultados por
duplicado no deben diferir entre sí en más de 1,1ºC (para valores hasta 93ºC) o 2,8ºC (para valores
mayores de 93ºC) para un mismo operador y aparato.
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mm (in.)
min max (min) (max)
A 4.37 5.16 (0.172) (0.203)
B 41.94 42.06 (1.651) (1.656)
C 1.58 3.18 (0.062) (0.125)
D ... 9.52 (...) (0.375)
E 53.23 57.86 (2.253) (2.278)
F 6.35 ... (0.25) (...)
Química II Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio 20
mm (in.)
min max (min) (max)
A 18.3 19.8 (0.72) (0.76)
B 2.38 3.18 (0.094) (0.125)
C 7.6 8.4 (0.30) (0.33)
D 2.0 2.8 (0.08) (0.11)
E 0.69 0.79 (0.027) (0.031)
F 2.0 2.8 (0.08) (0.11)
G 6.4 10.4 (0.25) (0.41)
H 9.6 11.2 (0.38) (0.44)
I 43.0 46.0 (1.69) (1.81)
J 50.0 51.6 (1.97) (2.03)
K ... 0.36 (...) (0.014)
L 1.22 2.06 (0.048) (0.08)
M 31.8 44.4 (1.25) (1.75)
N 7.6 8.4 (0.30) (0.33)
Química II Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio 21
a) Objeto de la práctica
c) Elementos necesarios
-Tubo contenedor de aceite con orificio intercambiable y tapón, de dimensiones especificadas por la
norma de referencia.
-Baño termostático, con calefactor eléctrico y circulación de agua.
-Termómetros
-Matraz receptor de muestra de 60 ml, y dimensiones especificadas.
d) Procedimiento
MEZCLA
Mezclando fluidos Dow Cornings 200 con diferentes grados de viscosidad, resulta posible
obtener cualquier viscosidad que se quiera. Por más que el fluido existe en cierto número de grados
standard de viscosidad; a veces puede el usuario necesitar un fluido con una viscosidad distinta de la
de los grados standard.
Modo de utilización del cuadro siguiente:
1. Trácese otra línea entre dos puntos, uno de la escala de la izquierda correspondiente al grado de
viscosidad inmediatamente superior a la que se busca y otro de la escala de la derecha que
sobrepunto o grado inmediatamente inferior.
2. Trácese otra línea horizontal con el grado de viscosidad que se desea.
3. Trácese una vertical que pase por la intersección de las dos anteriores.
4. Léase en las escalas horizontales superior e inferior los valores correspondientes a los porcentajes
de mezcla de ambos fluidos para obtener la viscosidad que se desea.
5.
Se puede aumentar la precisión de la mezcla mezclando los dos fluidos cuya viscosidad se
acerca más (en más y en menos) a aquella que se busca. Si se desea obtener una aproximación aun
mayor cabe repetir la operación, tomando esta mezcla como punto de partida.
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CUESTIONARIO
1. ¿Cómo podría detectar una pequeña contaminación de hidrocarburos livianos en aceite de carter?
2. ¿Qué inconvenientes tendría el uso de isoctano como combustible en un automovil?
3. Qué ensayos haría que permitiesen dilucidar si una nafta de número de octanos adecuado ha sido
adulterada con kerosene?
4. Discuta la importancia de cada zona de una curva de destilación de una nafta sobre su
rendimiento.
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5. Construya una curva de S.S.U. vs. cSt en base a los datos extraídos de la norma IRAM 6598/56.
Relacione la forma de esa curva con la expresión matemática de la ley de Poiseville.
6. Relacione las distintas unidades de viscosidad que aparecen declaradas por el fabricante en las
latas de aceite de cárter.
7. ¿Qué tipo de grasas usaría en:
Introducción
Objetivos
Descripción de ensayos
Nota: debe observarse precaución en el manejo de los solventes por su inflamabilidad y en el caso
del ácido fórmico por su agresividad.
Pirólisis: colocar una pequeña cantidad de material a ensayar dentro de un tubo limpio y
seco, tapado con un algodón humedecido en agua. Calentar suavemente el tubo pasándolo por la
llama de un mechero. Observar el comportamiento del material (fusión, descomposición,
desprendimiento de gases o humos). Una vez fundida la muestra, retirar el tapón y medir el pH de los
humos desprendidos utilizando una tira de papel indicador universal humedecido en agua.
Combustión: colocar una pequeña porción del material a ensayar sobre una espátula
metálica y acercarla cuidadosamente a la llama. Observar si hay inflamabilidad, autoextinción,
velocidad de combustión, desprendimiento de gases, color de la llama, formación de gotas y hollín.
Soplar sobre la llama hasta apagarla, percibir el olor de los productos que se desprenden.
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Materiales
Actividades a desarrollar
SOLUBILIDAD
H.C. H.C. H.C. Ciclo- Dimetil
Ácido
MATERIAL Agua Alcohol
fórmico
Halogen Alifático Aromátic Cetonas Esteres Eteres hexanon formami
ados s os a da
SI NO SI NO SI NO SI NO SI NO SI NO SI NO SI NO SI NO SI NO SI NO
ACETAL X X X X X X X X X X X
ACRILONITRILO X X X X X X X X X X
ESTIRENO
ACRILONITRILO BUTAD X X X X X X X X X
ESTIRENO
COPOLIMERO X X X X X X X X X
ESTIRENO BUTADIENO
CELULOSA ACETATO X X X X X X X X X X
CELULOSA ACETO X X X X X X X X X
BUTIRATO
CELULOSA ACETO X X X X X X X X X
PROPIONATO
CELULOSA NITRATO X X X X X X X
CELULOSA METIL X X X
CELULOSA ETIL X X X X X X X X
CELULOSA BENCIL X X X X X X
POLIAMIDA 6 X X X X X X X X X X X
POLIAMIDA 6-6 X X X X X X X X X X X
POLIAMIDA 6-10 X X X X X X X X X X X
POLIAMIDA 11 X X X X X X X X X X X
POLIAMIDA 12 X X X X X X X X X X X
POLIMIDAS X X X X X X X X X X X
POLIBUTADIENO X X X X X X X
POLICARBONATO X X X X X X X X
POLIETILENO X X X X X X X X X X X
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POLIOPROPILENO X X X X X X X X X X X
POLIESTIRENO X X X X X X X X X X
POLIMETACRILATO X X X X X X X
DE METILO
POLIMETACRILATO X X X X X X X X
DE ETILO
POLIACRILO X X X X X X X
NITRILO
POLISULFONAS X X X X X X X X
POLIURETANO X X X X X X X X X X X
POLIVINIL ACETAL X X X X X
POLIVINIL FORMAL X X X X X
POLIVINIL BUTIRAL X X X X X
POLIALCOHOL X X X X X X X X X X
VINÍLICO
POLIVINIL X X X X X X X X
CARBAZOL
POLIVINIL METIL X X X X X X X
ETER
POLIVINIL ETIL ETER X X X X X X
POLIVINIL PROPIL ETER X X X X
POLIVINIL BUTIL X X X X X X
ETER
POLIACETATO DE X X X X X X
VINILO
POLICLORURO DE X X X X X X X X X X
VINILO
POLICLORURO DE X X X X X X X X X X
VINILIDENO
POLITETRAFLUOR ETILENO X X X X X X X X X X X
POLITRIFLUORMONO- X X X X X X X X X X X
CLORO ETIL
RESINA POLIESTER X X X X X X X X X X X
RESINA EPOXI X X X X X X X X X X X
RESINA FENOL X X X X X X X X X X X
FORMALDEHIDO
RESINA UREA X X X X X X X X X X X
FORMALDEHIDO
RESINA CASEINA X X X X X X X X X X X
FORMALDEHIDO
RESINA MELAMINA X X X X X X X X X X X
FORLMADEHIDO
RESINA DE ANILINA X X X X X X X X X X X
RESINA DE SILICONA X X X X X X X X X X X
RESINA DE CUMARONA X X X X X X
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COMPORTAMIENTO A LA COMBUSTIÓN
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a arden Vapores Humos
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l
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ACETAL X azulada formal x x
ACRILONITRILO ESTIRENO X amarilla negro estireno x x x
ACRILONITRILO BUTAD ESTIRENO X amarilla negro estireno x
COPOLIMERO ESTIRENO
BUTADIENO
X amarilla negro estireno x
blanca
RESINA MELAMINA X X amarilla gris amonía-co x x x
FORMALDEHIDO blanca
RESINA DE ANILINA X X amarilla gris amonía-co x x x
blanca
RESINA DE SILICONA X
RESINA DE CUMAROLA X amarilla negro alquitrán x x
Cuestionario
a) su origen
b) mecanismo de reacción de obtención
c) comportamiento frente al calor
d) cohesividad de las fuerzas intermoleculares
6. En base a la experiencia obtenida en el laboratorio, determine qué polímeros utilizaría para cada
uno de los siguientes casos:
Índice
TRABAJO PRÁCTICO DE LABORATORIO Nº 1......................................................................................................2
OBJETIVO GENERAL:........................................................................................................................................................2
1.- Destilación simple................................................................................................................................................2
2.- Destilación por arrastre con vapor......................................................................................................................5
3.- Extracción sólido-líquido.....................................................................................................................................6
CUESTIONARIO.................................................................................................................................................................7
Química II Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio 31