METODO DE DETERMINACION DE HUMEDAD POR DESTILACION

Los métodos de destilación se basan en destilar los alimentos a reflujo con un

líquido no miscible con el agua (Xileno, benceno, tolueno y algunos derivados del
petróleo, haluros orgánicos como el tetracloruro de carbono), menos denso que
ésta y, normalmente, con un punto de ebullición más alto.

Este método es ampliamente usado en industrias de jabones y aceites, está basado

en una destilación isotrópica (mezclas que mantienen igual punto de ebullición
bajo una condición de presión constante, estas mezclas pueden conservar bajo un
proceso de destilación por largo intervalo de tiempo una misma composición; sin
embargo cuando la temperatura es cercana al punto de ebullición del agua es
posible obtener la mayor concentración de ésta (en la fase destilada) entre el agua
y un solvente no miscible en fase acuosa, de la cual se separa el agua en el
destilado y puede ser medida volumétricamente.
El sistema de destilación se diseña de tal manera que el alimento, junto con el
disolvente elegido, se volatilizan en un matraz, se condensan en un refrigerante y
se recogen en un colector. El disolvente se mezcla en el colector con el mismo
líquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua, al ser más densa, cae en la
parte inferior del colector en el que existe un depósito graduado y de forma
tubular, pudiendo hacerse la lectura directa de su volumen recogido.

El proceso de extracción se mantiene hasta que no aumenta el volumen de agua;

entonces, se mide el volumen final y se aplica la siguiente relación:

% de agua en la muestra = 100V/M

En ella, V es el volumen de agua recogida y M, el peso de la muestra.

Descripción del método directo por destilación

El solvente empleado debe ser inmiscible y menos denso que el agua, tener un
punto de ebullición superior pero próxima al d

el agua, y estar saturado de agua al momento de su uso. Se recomienda el tolueno

(PE 111° C) frente al xileno (PE 137-140° C) o el tetrafluoretileno (PE 121° C)
debido a que minimiza la descomposición térmica de los componentes del
alimento. Se coloca en el balón la cantidad de muestra necesaria, se agrega el
tolueno saturado de agua hasta cubrir la muestra. La capa acuosa del tolueno
saturado estará bien decantada y se cuidará de no trasvasarla al balón. Se adapta
a éste la trampa graduada de Dean-Stark, la que se carga con el solvente más 2 o
3 gotas de indicador (Sudán II o Sudán III) y se conecta el refrigerante.

El tubo del refrigerante y la trampa colectora deben estar bien desengrasados, de

lo contrario se observarán gotas de agua adheridas a las paredes durante la
destilación.

Se calienta a ebullición suave por espacio de 2 hs. Transcurrido dicho lapso,

observar si no destila más agua, dejar enfriar y efectuar la lectura de la capa
acuosa contenida en la trampa.

Este método es bastante exacto y rápido para determinar cantidades

relativamente pequeñas de agua o cuando se quiere distinguir entre el contenido
de agua propiamente dicho y sustancias volátiles, como en el caso de las especias,
granos, harina, leche en polvo etc.

Materiales y reactivos
Matraz de vidrio: Termo resistente para extracción, de 250 ml de capacidad.
Tubo colector: Consistente en un tubo graduado de vidrio, con o sin llave, de una
capacidad de 10 ml; las graduaciones más pequeñas deben ser no mayores de 0,1
ml (ver figura 2).
Refrigerante a reflujo: (Ver figura 2).
Manto calefactor
Balanza: De sensibilidad de 0,01 g.
Solvente, grado analítico (tolueno, xileno, benceno).
METODO DE DETERMINACION DE HUMEDAD POR METODOS QUIMICOS

Se basan en reacciones químicas en las cuales participa el agua. Estas

reacciones se llevan a cabo en un medio anhidro de modo que el agua procede
única y exclusivamente del alimento. Se suelen emplear en alimentos con
bajos contenidos en agua. Estos métodos evitan problemas de degradación de
sustancias y pérdida de volátiles. El más utilizado es: Método de Karl - Fischer:
Va bien para productos azucarados. Se basa en la reacción: 2 2 2 2H 2H2SO4 I
+ H O + SO ↔ 2I + + − + valorándose el I2 que no reacciona. La muestra se
pone en contacto con metanol anhidro para que éste extraiga toda el agua y
posteriormente se hace una valoración con el reactivo de Karl – Fisher, que
contiene I2 y SO2. El yodo del reactivo va reaccionando con el agua, de manera
que el punto final de la reacción se detecta gracias al exceso de yodo cuando
ya no queda agua. Este exceso se puede detectar de forma visual, fotométrica
o electrométricamente. La determinación de agua según este método suele
emplearse cuando la determinación de agua o humedad por pérdida de peso
es imprecisa (es decir, aquellos alimentos que tienen un contenido de
humedad bajo). A pesar de la necesidad de utilizar procedimientos bastantes
exactos para calibrar el proceso y que el número de muestras analizadas está
limitado, muchos analistas recomiendan este método como procedimiento de
referencia, particularmente para la determinación de niveles bajos de
humedad en los alimentos. Es el que se emplea en primer lugar en productos
como azúcar, chocolates, melazas y legumbres secas.
Existen dos métodos químicos para la determinación de la humedad: (a) el método
del carburoy (b) el método de valoración de Karl Fischer. En (a) la muestra
pulverizada se agita con carburo cálcico y la humedad se mide a partir del
volumen de gas o del aumento de presión en un recipiente cerrado. El método de
Karl Fischer (fig. 1.9) se aconseja en particular para la determinación de cantidades
de agua por debajo del 0.1 %.

En este método se aplica, una reacción debida a Bunsen y representada por:

Fischer utilizó metanol para disolver el iodo y el dióxido de azufre y
añadió piridina al reactivo. Se han sugerido otros líquidos, pero el metanol es el
más utilizado para la extracción del agua de la muestra. La reacción se puede
representar así:

En la práctica, la ecuación no es exactamente estequiometria y el reactivo

Fischer debe normalizarse frente a un peso conocido de agua. Para la
determinación, el agua de la muestra se extrae con metanol exento de humedad y
se valora con el reactivo Fischer.
El punto final se puede determinar visualmente por el color marrón producido por
un exceso de iodo o electrométricamente. Existen instrumentos comerciales que
emplean este último procedimiento. En el método que se describe a continuación
se utiliza el aparato de Baird and Tatlock Ltd (BTL). Debido a la sensibilidad del
método y de los reactivos, debe prestarse especial atención a los aspectos
siguientes:

(a) La humedad atmosférica debe excluirse del reactivo Fischer y del disolvente de
extracción.
(b) Los tubos de secado del aparato se rellenarán con un agente desecante eficaz.
(c) Si el agua de la muestra se ha de extraer por calentamiento a reflujo, el líquido
no se debe someter más que a una calefacción suave 8.
 METODO DE DETERMINACION DE HUMEDAD POR METODOS FISICOS

Van bien para la mayoría de las vitaminas, aunque en la mayor parte de ellos nos
encontramos con tres problemas fundamentales. 1. Son más inestables. Las vitaminas se
pueden destruir por calor, ácidos, bases, luz… Por esto, durante todo el proceso (toma de
muestras, almacenamiento, procesado y análisis) deben evitarse los factores que
provoquen la destrucción de la vitamina. 2. Baja concentración de las vitaminas en los
alimentos. 3. Existencia de diversos vitámeros, que son sustancias con actividad vitamínica
y composición diferente. Desde el punto de vista analítico hay dos tipos de vitaminas: las
liposolubles o solubles en disolventes orgánicos y las hidrosolubles o solubles en agua.
Esta clasificación es útil porque da idea de los procesos extractivos que hay que realizar.
Normalmente, las vitaminas se analizan por técnicas de HPLC.