Análisis de hierro:

1. A la solución reservada, procedente del insoluble, agregar 40 cc. De NH4OH, moverlo,

taparlo y colocarlo a hervir en la plancha durante 10 minutos. Retirarlo.
2. Filtrar en caliente por filtro N° 4 de 12.5 cms. Recibiendo el filtrado en vaso de 600
cc. Lavar el precipitado 6 veces con agua caliente descartar el filtrado. Descartar.
3. Sacar el papel del embudo y extenderlo en el borde del vaso original, de tal manera
que la mitad del papel este dentro del vaso y la otra mitad arriba.
4. Transferir el precipitado al vaso, con un chorro de agua usando la menor cantidad
de agua.
5. Lavar el papel unas veces con HCL (1:1) caliente y otras con agua caliente hasta que
desaparezca el color amarillo.
6. Sacar el papel, lavar el vaso con HCL y agitar el vaso ( el volumen total no debe
exceder de 80 cc.)
7. Calentar a ebullision y reducir en caliente con solución de cloruro de estaño gota a
gota y moviendo después de cada adicion, hasta que el color amarillo desaparezca,
agregar una gota de exceso. ( evitar el exceso de cloruro estañoso)
8. Diluir hasta unos 200 cc. Con agua destilada fría, tapar y enfriar la bandeja de
refrigeración.
9. Sacarlos, agregar 15 cc. De solución Fosfo-Sulfurico, 10 cc. De solución de cloruro
mercúrico y 4 gotas de solución de difenilamina como indicador.
10. Titular con solución valorada de Bicromato de potasio hasta color azul permanente.
Calcular y reportar como % de Fe

cc. de la titulación x Factor de la solución x 100

% Fe = ____________________________________
Peso de muestra

Reactivos

 Solución de HCL (1:1).- 1 parte de HCL y 1 parte de agua destilada

 Solucion de Cloruro estañoso.- (SnCl2) disolver 30g de cristales de cloruro estañoso
en 150 cc. De HCL. Cuando ha disuelto, diluir con 620 cc de agua fría. Filtrar y
preservarlo en una botella color caramelo, si es posible que contenga Sn granulado.
 Solucion de acido-Sulfurico.- diluir 150 cc. De acido ortofosforico y 150 cc de
H2SO4(Sp Gr 1.84) en 500 cc de agua fría. Diluir a un litro
 Solucion de cloruro mercúrico.- preparar una solución saturada de cloruro
mercúrico
 Solucion de indicador de difenilamina.- disolver un gramo de difenilamina pura en
100 cc de acido sulfúrico.

Solución estándar de bicromato de potasio.

Disolver 4.40 g de cristales de bicromato en 200 cc. De agua y diluir a un litro. 1 cc igual
a 0.005 g de Fe.
Para valorarlo: pesar 0.2 de alambre de Fe puro en 6 vasos de 400 cc y en otros 6 vasos
pesos entre 0.2200g y 0.1500g. Disolver con 40 cc de HCL (1:1) con los vasos tapados
colocarlos en la plancha de calor lento. Después que ha disuelto, reducir en caliente con
cloruro estañoso como indica el método.

Titular los dos primeros vasos, hacer la correcciones, titular las muestras de diferentes
pesos, y sacar el factor.
 Análisis de Arsénico

1. Pesar 0.5-2.0 gramos de mineral en Erlenmeyer de 500 ml

2. Agregar 5 gramos de bisulfato de potasio, 2 gramos de sulfato de amonio, 15 ml de ácido
sulfúrico y la octava parte de papel filtro (11 cm)
3. Calentar en plancha hasta que se ataque la muestra; después esfumar sobre llama libre
hasta copiosos humos blancos (a casi sequedad) debe quedar en estado pastoso.
4. Enfriar, agregar 25 ml de agua y 5 gramos de sulfato ferroso y conectar el Erlenmeyer
con el aparato de destilación.
5. Cerrar el tubo del embudo, colocar el vaso que se recibe el destilado conteniendo 80 ml
de agua, debajo del condensador (la salida del condensador debe estar 1 cm sumergido
en el agua) hervir por un minuto para expulsar el aire que está en el frasco.
6. Introducir 40 ml de ácido clorhídrico a través del embudo, cerrar la llave del embudo y
agregar 40 ml más de HCl en el embudo(marcar la cantidad de líquido que hay en el
frasco)
7. Calentar, cuando la solución en el frasco comienza a hervir, dejar caer los 40 ml de HCl
del embudo por gotas, en la misma razón que destila, a fin de mantener un volumen
constante en el frasco.
8. Cuando todo el ácido ha caído en el frasco, la destilación ha terminado. Separar la
conexión, lavando el tubo.
NOTA: reservar la solución del frasco, la destilación para la destilación del antimonio.
9. Neutralice el destilado con solución de hidróxido de sodio, usando tres gotas de
fenolftaleína como indicador.
10. Agregar con una bureta, ácido clorhídrico hasta que desaparezca el color del indicador,
agregar dos gotas de exceso.
11. Enfriar, agregar 15 gramos de bicarbonato de sodio molido y 10 ml y 10 ml de solución
de almidón.
12. Titular con solución standard de Iodo, hasta que aparezca un color azul. Hacer un
blanco y restar de la titulación.
13. CALCULO:

Sol. Gastada x factor x 100

%As = ------------------------------
Peso de muestra

Sol.Gast. = solución gastada en la titulación

Factor = solución del iodo en As.

Análisis de antimonio

1. Transferir la solución que contiene el frasco de destilación, aun vaso de 600ml y diluir a 400
ml.
2. Pasar gas de hidrogeno sulfurado (H2S) por treinta minutos y dejar el presipitado en reposo
por espacio de 4 horas, o mejor toda la noche.
3. Filtrar y lavar el precipitado con agua fría saturada con H2S.
4. Disolver el precipitado con solución caliente de sulfuro de sodio, recibiendo el filtrado en un
Erlenmeyer de 500 ml. Usar la mínima cantidad posible de solución de sulfuro de sodio (cerca
de 50 ml). Es conveniente transferir el precipitado al vaso original, agregar la solución de
sulfuro de sodio, calentar por unos minutos y filtrar a través del mismo papel filtro utilizado
en el paso 3.
5. Lavar 3 veces con agua caliente, descartar el precipitado que queda en el filtro.
6. Agregar 5 gramos de bisulfato de potasio y 10 ml de ácido sulfúrico al filtrado.
7. Evaporar, esfumar sobre llama libre hasta que quede casi a sequedad.
8. Enfriar. Agregar 90 ml de agua y 10 ml de HCl hervir suavemente unos 5 minutos, hasta que
la solución quede clara. Luego bajarlo.
9. Enfriar y titular con solución standard de permanganato de potasio. Hacer una prueba en
blanco.
10. Calculo:

V + F x 100
sg
% Sb =--------------------------
Peso de muestra

Preparación de reactivos
1. Solución de NaOH : al 50%
2. Sol. Sulfato ferroso: sal
3. Solución de Sulfuro de sodio: al 10%
4. Solución de almidón:
Pesar 20 gramos de almidón hacer una pasta con agua fría, agregarlo a un depósito que
contenga 4 litros de agua caliente, 40 gramos de KI y 16 gramos de cloruro de zinc. Hervir la
solución por 10 minutos agitando continuamente, barajarlo y dejarlo en reposo en lugar fresco
para que enfrié, después decantar la solución clara para usarla y guardarla bien tapada.
5. Solución de fenolftaleína: al 1% en alcohol
6. Solución standard de Iodo.
Disolver 75 gramos de ioduro de potasio en 100 ml de agua, después disolver 25.4 gramos de
Iodo en esta solución, diluir a 2 litros con agua.
Estandarización:
Disolver 3 porciones de 80, 100, 120 mg de óxido arsenioso puro, en 10 ml de solución de
hidróxido de sodio al 50%. Diluir a 200 ml con agua destilada, neutralizar con HCl usando
fenolftaleína como indicador, agregar 2 gotas de acido de exceso, enfriar, agregar 15 gramos de
bicarbonato de sodio y 10 ml de solución de almidón. Titular con la solución a valorar y calcular
el factor.
Ejemplo:
As2O3 Gasto: ml Factor en As2O3 Promedio
0.0024 g. 16.6 ml 0.005009
0.1040 g. 21.0 ml 0.00499 0.00499 g. As2O3
0.1267 g 25.6 ml 0.00498 por ml.
blanco 0.15 ml -

Para sacar el factor en As, se multiplica por 0.7574:

Factor en As = 0.00499 x 0.7574= 0.003779; Factor /As = 0.003779

Solución standard de permanganato de potasio:
Disolver 5,6359 gramos de permanganato de potasio en 500 ml de agua y diluir a 1
litro. 1ml = 0,01086 gramos de Sb.

Estandarización:
Pesar 3 porciones: 80, 100, 120 mg de antimonio puro en Erlenmeyer de 500 ml
agregar 5 gramos de bisulfato de potasio y 15 ml de ácido sulfúrico. Calentar en la
plancha, hasta que se descomponga el metal. Esfumar sobre llama libre, hasta casi
sequedad. Enfriar agregar 90 ml de agua y 10 ml de HCl. Hervir suavemente por
unos minutos, hasta que la solución sea clara. Enfriar y titular hasta color rosado.

Peso /muestra
Factor de Sb = Sol. Gastada