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UNIVERSIDAD NACIONAL

“SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO”

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME DE LABORATORIO 11

“PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE H2SO4


0.02N”

DOCENTE :
Ing. M.Sc. EDSON YUPANQUI
TORRES

ALUMNO :
FIGUEROA TORRES
FERNANDO

CÓDIGO :
101.0802.432

HUARAZ JULIO DEL 2012


I. INTRODUCCIÓN

El proceso de adición de volúmenes de la disolución conocida se denomina valoración.

Generalmente la disolución con el reactivo conocido (disolución valorante, preparada a

partir de un patrón u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) se

coloca en una bureta y la disolución de la muestra que contiene el analito en un

Erlenmeyer. La disolución valorante se añade gota a gota hasta que ha reaccionado con

todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un cálculo

estequiométrico sencillo se puede calcular la concentración del compuesto problema.

Involucra el análisis volumétrico y la preparación y valoración de solución de H2SO4

al 0.02N con la finalidad de realizar determinaciones cuantitativas de un componente en

la muestra, el indicador debe ser adecuado en función de la variación del PH, puesto que

el color de cada uno de estos cambia en un cierto intervalo estrecho de las magnitudes

de su PH.

En la titulación se debe tener en cuenta el viraje ya que esto indica el punto medio por

decirlo de la valoración de ácido y base y nos indica que el resultado se tiene una

solución acuosa de los productos de las reacciones del ácido y la base.


II. OBJETIVO

Experimentar y familiarizarse con las técnicas de preparación y valoración de


soluciones para los análisis cuantitativos volumétricos.

III. FUNDAMENTO TEORICO

Las soluciones valoradas son aquellos de concentración conocida y se usan para


realizar las determinaciones cuantitativas del contenido de un componente en la
muestra.
Cada vez que cae una porción de solución valorada cae un determinado número
de equivalentes que reaccionan estequiometricamente con el mismo número
equivalente de muestra.
El proceso de adición de volúmenes de la disolución conocida se denomina
valoración. Generalmente la disolución con el reactivo conocido (disolución
valorante, preparada a partir de un patrón u otro reactivo, en cuyo caso debe ser
normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolución de la muestra
que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolución valorante se añade gota
a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el
volumen consumido y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede
calcular la concentración del compuesto problema.
Se llama punto final al final de la valoración, que se aprecia por un cambio
brusco de alguna propiedad de la disolución en el Erlenmeyer, generalmente un
cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es
preciso agregar a la disolución del Erlenmeyer una pequeña cantidad de una
sustancia llamada indicador.
El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy
cercano) al punto de equivalencia. También se debe escoger un indicador
apropiado para cada tipo de reacción y para cada propiedad. Por ejemplo, si se
toma en cuenta la acidez o basicidad de las sustancias, se puede utilizar
fenolftaleína.
El punto de equivalencia es cuando la cantidad de equivalentes del valorante es
igual al del analito.
IV. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES.

03 matraces de 250ml
0.2 vasos de 150ml
01 pipeta de un ml
Equipo de titulación
01 fiola de 1l
Balanza analítica

REACTIVOS QUÍMICOS.

H2SO4
anaranjado de metilo, fenolftaleína.
Na2CO3 99.98%
purpura de metacresol
Na2S2O3.5H2O
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Realizar los cálculos para determinar el volumen de acido sulfúrico


concentrado que se debe de medir para preparar 250ml de solución de acido
al 0.1N.
2. Medir 2.8ml volumen calculado de acido sulfúrico y transferirlo a una fiola
de un litro de capacidad.
3. Diluir con agua destilada hasta la línea de enrace de la fila, homogenizar
agitando por inversión.
4. Guardar la solución preparada en una botella de vidrio bien lavado con agua
destilada y enjuagada con una porción de la solución recién preparada, la
solución así preparada es de una concentración de 0.1N aproximadamente.
5. Paralelamente secar en la estufa de 3 a 5g de Na2CO3 a 250ºc por 4 horas y
enfriar a temperatura ambiente.
6. Pesar por triplicado 0.1000g Na2CO3 y transferirlos a matraces de 250ml.
7. Disolver el Na2CO3 en 100ml de agua destilada.
8. Agregar de 2 a 4 gotas de indicador de anaranjado de metilo, en efecto se
puede usar indicador verde de bromocresol.
9. Titular con acido sulfúrico hasta viraje de color del indicador de amarillo a
rosa.
10. Leer el gato de solución de acido sulfúrico, trabajar por triplicado.
11. Efectuar los cálculos para determinar la concentración exacta del acido.

#eq-gNa2CO3 = #eq-g H2SO4

mNa2CO3
= NH2SO4 × GH2SO4
eq − g Na2CO3

12. Cuando se emplea indicador verde bromocresol se titula con solución de


acido sulfúrico hasta que el color del indicador vire de azul a verde nilo,
luego se hierve la solución del matraz por dos, minutos, durante este tiempo
el color cambia nuevamente a azul, enfriar a temperatura ambiente y
continuar con la titulación hasta que el color cambie nuevamente a verde nilo
cuidando que no pase a amarillo, anotar el volumen gastado de acido.
13. A partir de este acido valorado se prepara por dilución el acido al 0.02N
requerido; para tal efecto se mide exactamente un volumen previamente
calculado del acido preparado y se completa el volumen con agua destilada a
un litro. Para calcular el volumen, utilizar la siguiente formula.

V1*N1 = V2*N2

14. Para eliminar errores se debe valorar con carbonato de sodio (patrón
primario).
15. Pesar 0.02g de Na2CO3 y proceder conforme se realizo anteriormente.
16. Guardar la solución valorada en un frasco etiquetado limpio y seco.
VI. CALCULOS Y RESULTADOS

Primer paso: preparar 500ml de H2SO4 al 0.1N a partir de una solución


concentrada de H2SO4 de 95 – 97% m/m, equivalente a 96%m/m cuya
densidad es 1.84Kg/L euivalente a 1.84g/ml
Luego calculamos la masa de H2SO4 para preparar 500ml de H2SO4 de 0.1N.

%m/m = 96%

N = #eq-g H2SO4 / V #eq-g H2SO4 = N *V = (0.1eq-g/L) * 0.5L

#eq-g H2SO4 = 0.05eq-g


Sabemos que:

#eq-g H2SO4 = m / Peso eq-g …… (1)

Peso eq-g H2SO4 = (masa molecular / θ) = (98g/mol) / (2eq-g/mol)

Peso eq-g H2SO4 = 49g/eq-g

Reemplazando en (1)

m = #eq- g NaOH * Peso eq- g NaOH = 0.05eq-g * 49g/eq-g

m = 2.4500g de H2SO4 puro

Segundo paso: luego calculamos a partir de %m/m y de la densidad el titulo de


H2SO4 (puro) que reacciona con 1ml de solución de H2SO4 al 96%; y hacemos un
regla de tres para ver volumen que tenemos que sacar del frasco.
A. Calculo de la masa de la solución (m(solución))
𝑚(𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜)
% m/m = ∗ 100%
𝑚(𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛)

2.45𝑔
96% = 𝑚(𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛) ∗ 100%

m(solución) = 2.5400g

B. Calculo del titulo

Densidad = 1.84g/ml

%m/m = 96%
T (g/ml) = (densidad x %m/m) / 100%

T (g/ml) = (1.84g/ml x 96%) / 100%


T (g/ml) = 1.7674g/ml
1ml solución De H2SO4 al 96% → 1.7674g de H2SO4 (puro)

X → 1.2250g de H2SO4 (puro)

X =V =1.387ml = 1.4mL de soluc. H2SO4 del frasco.

Tercer paso: medir con una pipeta 1.4 mL de solución de H2SO4 del frasco y
transferir a una fiola de 500 ml y adicionar agua destilada hasta la línea de
enrace. A partir de esto (250ml de H2SO4 al 0.1N) preparar 500ml de solución de
H2SO4 0.02N.

Valoración de la solución de H2SO4 0.1N

Datos:

Cuarto paso: pesamos el patrón primario en la balanza analítica por triplicado y


diluimos con agua destilada 100ml, adicionamos 2 a 4 gotas de indicador de
anaranjado de metilo, de color amarillo.

Vaso #1 = m1 =0.1005g

Vaso #2 = m2 =0.1019g

Vaso #3 = m3 =0.1035g

Quinto paso: titulación del H2SO4 hasta el punto de viraje del indicador, y
anotar el gasto para los cálculos.

Gasto 1 = G1 = 20.4mL

Gasto 2 = G2 = 20.7mL

Gasto 3 = G3 = 20.8mL

Sexto paso: valoración de la solución de H2SO4 al 0.02N aproximadamente de


un patrón primario que es el carbonato de sodio.
𝑚(𝑝)
#eq-g Na2CO3 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞−𝑔

𝑀 106𝑔/𝑚𝑜𝑙
Peso eq-g NaCO3 = = 2𝑒𝑞−𝑔/𝑚𝑜𝑙 =53g/eq-g
𝜃

0.1005+0.1019+0.1035
m(p) = g = 0.10197 g
3

0.10197𝑔
#eq-g Na2CO3 = 53𝑔/𝑒𝑞−𝑔 = 0.00194 eq-g

Rx. de titulación

Na2CO3 +H2SO4 → Na2SO4 +CO2 + H2O

En el punto de equivalencia:

#eq-g Na2CO3 = #eq-g H2SO4

#eq-g H2SO4 =0.00197 eq-g

Séptimo paso: Hallamos la normalidad:

# 𝑒𝑞−𝑔
NH2SO4 = 𝑉(𝑝)

20.4+20.7+20.8
V(p) = mL = 20.63mL = 0.02063L
3

0.00197 𝑒𝑞−𝑔
NH2SO4 = = 0.0955 eq-g/L
0.02063𝐿

Octavo paso: Preparar 500 mL de H2SO4 0.02N

H2SO4 (1)

N1 = 0.0955 N

V1 = ??

H2SO4 (2)

N2 = 0.02 N

V = 500 mL

N1V1 = N2V2
𝑁2𝑉2 0.02𝑁∗500𝑚𝐿
V1 = = =104.712mL = 104.7mL
𝑁1 0.0955𝑁
Noveno paso: Medir con una pipeta 104.7 mL de H2SO4 de 0.0955 N, transferir
a una fiola de 500 mL, luego adicionar agua destilada hasta la línea de enrace.

Valoración de la solución de Na2CO3

Decimo paso: pesamos el patrón primario en la balanza analítica por triplicado y


diluimos con agua destilada 100ml, adicionamos 2 a 4 gotas de indicador de
anaranjado de metilo, de color amarillo.

Vaso #1 = m1 =0.0202 g

Vaso #2 = m2 =0.0211 g

Vaso #3 = m3 =0.0206 g

Decimo primer paso: anotar el gasto para los cálculos.

Gasto 1 = G1 = 22.9 mL

Gasto 2 = G2 = 23.9 mL

Gasto 3 = G3 = 22.3 mL

Decimo segundo paso: valoración de la solución carbonato de sodio

𝑚(𝑝)
#eq-g Na2CO3 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞−𝑔

𝑀 106𝑔/𝑚𝑜𝑙
Peso eq-g Na2CO3 = = 2𝑒𝑞−𝑔/𝑚𝑜𝑙 =53g/eq-g
𝜃

0.0202+0.0211+0.0206
m(p) = g = 0.02063g
3

0.02063
#eq-g Na2CO3 = 53𝑔/𝑒𝑞−𝑔 = 0.000389 eq-g

Decimo tercer paso: Hallamos la normalidad:

# 𝑒𝑞−𝑔
NNa2CO3 = 𝑉(𝑝)

22.9+23.9+22.3
G(p) = V(p) = mL = 23.03mL= 0.02303L
3

0.000389 𝑒𝑞−𝑔
NNa2CO3 = = 0.0169 eq-g/L
0.02303𝐿
VII. CONCLUCIONES

La concentración que se llegó a obtener del H2SO4 es de NH2SO4 = 0.0955 eq-

g/L a partir de una concentración inicial contiene 0.1 N.

Por el método volumétrico se puede llegar a obtener la concentración de

cualquier elemento de una muestra dada.

La concentración que se llegó a obtener del Na2CO3 es de NNa2CO3 = 0.0169

eq-g/L

Este método requiere tener mucha precaución, paciencia, cualquier descuido

los cálculos son incorrectos


VIII. RECOMENDACIONES

Tener los materiales bien lavados y secos al momento de ser usados.

Se debe añadir el indicador de 2 a 4 gotas, al mismo tiempo con una varilla

de cristal para que no afectar los caculos.

La titulación, se debe realizar con mucho cuidado y ver el punto de viraje

adecuado.

Guardar la solución valorada en un frasco etiquetado limpio y seco.


IX. BIBLIOGRAFIA

Manual de Laboratorio de Química Analítica “Cualitativa - Cuantitativa”


Ing. M. Sc. EDELL D. ALIAGA ZEGARRA- Ing. M.Sc. EDSON G.
YUPANQUI TORRES.

Ayres, G (1980) Análisis Cuantitativo Editorial Harla, México

Harria, D (1992) Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Iberoamericano,


México.

http://es.scribd.com/doc/40292797/Manual-de-Metodos

http://www.monografias.com/trabajos59/soluciones-por-
volumetria/soluciones-por-volumetria.shtml
X. CUESTIONARIO

1. Anote los datos del experimento y calcule la concentración de la solución


Luego calculamos la masa de H2SO4 para preparar 500ml de H2SO4 de 0.1N.

%m/m = 96%

N = #eq-g H2SO4 / V #eq-g H2SO4 = N *V = (0.1eq-g/L) * 0.5L

#eq-g H2SO4 = 0.05eq-g


Sabemos que: #eq-g H2SO4 = m / Peso eq-g …… (1)

Peso eq-g H2SO4 = (masa molecular / θ) = (98g/mol) / (2eq-g/mol)

Peso eq-g H2SO4 = 49g/eq-g

Reemplazando en (1)

m = #eq- g NaOH * Peso eq- g NaOH = 0.05eq-g * 49g/eq-g

m = 2.4500g de H2SO4 puro

Calculo de la masa de la solución (m(solución))


𝑚(𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜)
% m/m = 𝑚(𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛) ∗ 100%

2.45𝑔
96% = 𝑚(𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛) ∗ 100%

m(solución) = 2.5400g

Calculo del titulo

Densidad = 1.84g/ml

%m/m = 96%

T (g/ml) = (densidad x %m/m) / 100%


T (g/ml) = (1.84g/ml x 96%) / 100%
T (g/ml) = 1.7674g/ml
1ml solución De H2SO4 al 96% → 1.7674g de H2SO4 (puro)

X → 1.2250g de H2SO4 (puro)


X =V =1.387ml = 1.4mL de soluc. H2SO4 del frasco.

Valoración de la solución de H2SO4 0.1N

Datos:

Vaso #1 = m1 =0.1005g Gasto 1 = G1 = 20.4mL

Vaso #2 = m2 =0.1019g Gasto 2 = G2 = 20.7mL

Vaso #3 = m3 =0.1035g Gasto 3 = G3 = 20.8mL


𝑚(𝑝)
#eq-g Na2CO3 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞−𝑔

𝑀 106𝑔/𝑚𝑜𝑙
Peso eq-g NaCO3 = = 2𝑒𝑞−𝑔/𝑚𝑜𝑙 =53g/eq-g
𝜃

0.1005+0.1019+0.1035
m(p) = g = 0.10197 g
3

0.10197𝑔
#eq-g Na2CO3 = 53𝑔/𝑒𝑞−𝑔 = 0.00194 eq-g

Rx. de titulación

Na2CO3 +H2SO4 → Na2SO4 +CO2 + H2O

En el punto de equivalencia:

#eq-g Na2CO3 = #eq-g H2SO4

#eq-g H2SO4 =0.00197 eq-g


# 𝑒𝑞−𝑔
NH2SO4 = 𝑉(𝑝)

20.4+20.7+20.8
V(p) = mL = 20.63mL = 0.02063L
3

0.00197 𝑒𝑞−𝑔
NH2SO4 = = 0.0955 eq-g/L
0.02063𝐿

H2SO4 (1)

N1 = 0.0955 N

V1 = ??

H2SO4 (2)

N2 = 0.02 N

V = 500 mL
N1V1 = N2V2
𝑁2𝑉2 0.02𝑁∗500𝑚𝐿
V1 = = =104.712mL = 104.7mL
𝑁1 0.0955𝑁

Valoración de la solución de Na2CO3

Vaso #1 = m1 =0.0202 g Gasto 1 = G1 = 22.9 mL

Vaso #2 = m2 =0.0211 g Gasto 2 = G2 = 23.9 mL

Vaso #3 = m3 =0.0206 g Gasto 3 = G3 = 22.3 mL


𝑚(𝑝)
#eq-g Na2CO3 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞−𝑔

𝑀 106𝑔/𝑚𝑜𝑙
Peso eq-g Na2CO3 = = 2𝑒𝑞−𝑔/𝑚𝑜𝑙 =53g/eq-g
𝜃

0.0202+0.0211+0.0206
m(p) = g = 0.02063g
3

0.02063
#eq-g Na2CO3 = 53𝑔/𝑒𝑞−𝑔 = 0.000389 eq-g

# 𝑒𝑞−𝑔
NNa2CO3 = 𝑉(𝑝)

22.9+23.9+22.3
G(p) = V(p) = mL = 23.03mL= 0.02303L
3

0.000389 𝑒𝑞−𝑔
NNa2CO3 = = 0.0169 eq-g/L
0.02303𝐿

2. Describa el método de la valoración de la solución

Por el método volumétrico se puede llegar a obtener la concentración de

cualquier elemento de una muestra dada.

Este método requiere tener mucha precaución, paciencia, cualquier descuido

los cálculos son incorrectos.

3. Conclusiones

%m/m = 96%
T (g/ml) = 1.7674g/ml
V =1.387ml = 1.4mL de soluc. H2SO4 del frasco.
NH2SO4 = 0.0955 eq-g/L
NNa2CO3 =0.0169 eq-g/L

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