Guia Analisis de Leche y Derivados Lacteos

Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos
GUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Regional Distrito Capital ANALISIS DE LECHES Y DERIVADOS
Sistema de Gestión de la Calidad LACTEOS
y Ambiental
Código: Pág.:- 1 - Versión: 2 Fecha: Septiembre 30 del 2014
GUIA ANALISIS DE LECHE Y DERIVADOS LACTEOS
LECHES
Si la leche es fresca y no hay separación visible de crema, mezclar trasvasándola totalmente
de un recipiente a otro, 3 veces como mínimo, evitando la formación de espuma. Si la muestra
contiene grumos de grasa, se calienta a no más de 38°C antes de homogenizar y luego se deja
enfriar.
PRUEBA DE ALCOHOL
Homogenizar bien la muestra. Tomar 5 ml de muestra en vaso de precipitado. Adicionar 5

ml de etanol al 70-75% y mezclar. Formación de grumos indica leche acida.
DENSIDAD
CON LACTODENSIMETRO Agregar la muestra a una probeta, con esta inclinada, para
evitar la formación de espuma, no llenándola completamente, para dejar un volumen libre
correspondiente al lactodensímetro.
Introducir el lactodensímetro, sosteniéndolo hasta un punto cercano a su posición de

equilibrio, con los dedos, provocar un ligero movimiento de rotación, evitando el contacto
con las paredes de la probeta, dejar en reposo por un minuto y leer la graduación en el vástago
del lactodensímetro al mismo tiempo que leemos la temperatura
Si la lectura no se hace a 15°C debe hacerse una corrección, aplicando la siguiente fórmula:
L = Lt + 0,2 ( t - 15 ) donde Lt es la lectura del lactodensímetro y t la temperatura a la que

se tomo
D (15°C) = 1 + (L / 1000)

y Ambiental
ACIDEZ TITULABLE
Se miden 25 ml de muestra (Vm) y se adicionan 50 ml de agua, recientemente hervida y fría.

Adicionar 10 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína al 1% y titular con solución de
hidróxido de sodio 0,1 N hasta coloración rosada persistente (Vg)
% acidez como acido láctico = Vg x 0,9 / Vm
INDICE DE REFRACCION
Calibrar el refractómetro. Limpiar y secar el prisma del refractómetro y colocar unas gotas
de leche a 20°C homogenizada y leer
SOLIDOS TOTALES (EXTRACTO SECO TOTAL)
Pesar una capsula (Pc) previamente tarada y adicionar 5 ml de muestra previamente

homogenizada tomando el peso de la muestra adicionada (Pm). Llevar a la estufa y secar a
80°C hasta peso constante (Pf)
% Sólidos totales = (Pf - Pc) x 100 / Pm
GRASA
Adicionar en el butirómetro 10 ml de acido sulfúrico Gerber, lentamente para que no se

mezclen adicionar luego 11 ml de muestra previamente homogenizada y a continuación 1 ml
de alcohol isoamilico. Tapar con mucho cuidado el butirómetro y envolverlo en un paño.
Agitar lentamente teniendo un dedo sobre el tapón hasta disolución completa de la fase
proteica. Luego centrifugar por 5 minutos a 65°C con el tapón del butirómetro hacia abajo
Para leer presionar el tapón hasta que la columna de grasa quede a nivel de una división, leer
la altura de la columna y reportar como % de grasa.
SOLIDOS NO GRASOS (SNG)
Realizar la determinación con el lactómetro (lectura directa); y también, calculando con la

siguiente formula
Sólidos no grasos (SNG), % m/m = % Sólidos totales - % Grasa


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HARINAS Y ALMIDONES
En un tubo de ensayo adicionar 5 ml de muestra hervir y enfriar en baño de hielo. Adicionar

5 gotas de lugol. La aparición de una coloración azul indica presencia de almidones.
NEUTRALIZANTES
Colocar 5 ml de muestra en un tubo de ensayo, calentar a ebullición, enfriar. Adicionar 5

gotas de oxalato de potasio al 30 % m/v. Agitar y adicionar 3 gotas de solución alcohólica de
fenolftaleína al 1 %. Una coloración rosada indica presencia de neutralizantes.
FORMALDEHIDO
Colocar 3 ml de leche en un tubo de ensayo y adicionar 3 gotas de cloruro férrico al 1% m/v.

Por las paredes del tubo y lentamente adicionar 5 ml de acido sulfúrico concentrado. La
aparición de una coloración violeta en la interface entre el acido y la leche, indica presencia
de formaldehido.
TIEMPO DE REDUCCION DEL AZUL DE METILENO (TRAM) (Leche cruda)
Colocar en un tubo de ensayo esterilizado 10 ml de leche. Añadir 1 ml de solución de azul

de metileno al 0,085% esterilizada, tapar y mezclar bien sin producir espuma. Incubar a 37°C
y medir el tiempo que demora el tubo en decolorarse por lo menos las 2/3 partes. La lectura
debe realizarse a los primeros 30 minutos y después a cada hora. Anotar el resultado como
TRAM en horas completas.
CLORUROS
En un erlenmeyer colocar 1q 0 ml de leche, adicionar 1 ml de cromato de potasio al

10% y valorar con solución de nitrato de plata 0,1N hasta coloración rojo ladrillo (Vg).
Cloruros como NaCl en g/L = Vg x 0,585
AGUA OXIGENADA (CONSERVANTE)
Colocar 10 ml de leche en un tubo de ensayo y adicionar 10 gotas de solución acida de

pentoxido de vanadio al 1% (disolver 1 g en una mezcla de 6 ml de acido sulfúrico con 94

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de agua). La presencia de una coloración rosada es (+) para agua oxigenada, una coloración
amarilla es (-).
HIPOCLORITOS (CONSERVANTE)
A- En un tubo de ensayo tomar 5 ml de leche y adicionarle 1,5 ml de yoduro de potasio

al 7%. Agitar y observar el color.
B- Si no cambia el color de la leche adicionar 4 ml de HCl diluido (1:2), mezclar y
observar el color del coagulo formado.
C- Colocar el tubo en baño maria a 85°C por 10 minutos, enfriar en agua y observar el
color del coagulo.
D- Agregar 1 ml de solución de almidón al 1% al liquido por debajo del coagulo y ver la
coloración
1000 ppm 500 ppm 200 ppm 100 ppm 40 ppm 20 ppm
A Pardo Amarillo Amarillo
amarillento intenso pálido
B Pardo Amarillo Amarillo
amarillento intenso claro
C Pardo Amarillo Amarillo Amarillo Amarillo Amarillento
amarillento intenso claro
D Azul Azul Azul Rojo Rojo Rojo
purpura purpura purpura purpura purpura purpura
oscuro claro
PEROXIDASA
En un tubo de ensayo colocar 3 ml de leche y agregar 10 gotas de solución de guayacol (2 g de

guayacol + 80 ml de etanol al 75% + 20 ml de solución acuosa de fenol al 3%) y agitar. Esperar 1
minuto y observar el color. Luego adicionar 5 gotas de agua oxigenada al 0,3%, esperar 5 minutos y
observar el color. La aparición de un color rosado después de la adición de guayacol es (+) para agua
oxigenada y peroxidasa. La aparición del color después de la adición del agua oxigenada es (+) para
peroxidasa.

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QUESOS
La muestra se prepara para los análisis macerándola en mortero hasta quedar completamente
homogénea.
EXTRACTO SECO Y HUMEDAD
En una capsula tarada (Pc) colocar entre 3 y 5 g de muestra homogénea (Pm) y colocar en la estufa a
100°C hasta peso constante (Pf). (Recuerde que la capsula se deja enfriar en el desecador antes de
pesarla).
Extracto seco, % m/m = (Pf - Pc) x 100 / Pm
Humedad, % m/m = 100 - % Extracto seco
ACIDEZ TITULABLE
Pesar entre 3 y 5 g de muestra homogénea (Pm), adicionar aproximadamente 100 ml de agua y agitar
vigorosamente, calentar suavemente para ayudar a disolver los ácidos, adicionar 10 gotas de
fenolftaleína y valorar con solución de hidróxido de sodio 0,1N hasta cambio de coloración (Vg)
Acidez como acido láctico, % m/m = Vg x 0,9 / Pm
GRASA (método Gerber)
En un butirometro para queso, colocar 10 ml de acido sulfúrico Gerber, 1 ml de alcohol isoamilico y

3 ml de agua, adicionando lentamente cada uno. En el porta muestras del butirómetro colocar 3 g de
muestra e introducir el porta muestras en el butirómetro asegurándose de que quede bien tapado.
Agitar el butirómetro cogiéndolo bien de los tapones, hasta disolver completamente la muestra.
Colocar el butirómetro boca abajo y con cuidado quitar el tapón (pequeño), luego adicionar agua
lentamente, hasta hacer llegar la grasa a que quede completamente dentro de la escala de lectura.
Tapar con cuidado y homogenizar. Colocar el butirómetro manteniendo la escala hacia arriba en la
centrifuga y centrifugar por 5 minutos. Sacar de la centrifuga y leer el % de grasa que se marca en la
escala.

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CENIZAS
Pesar 5 g de muestra homogénea (Pm) en una capsula o crisol de porcelana tarado (Pc), quemar en
mechero hasta desaparición de humos y llevar a la mufla a una temperatura de 550°C, hasta que las
cenizas queden blancas o grises, sin partículas negras. Dejar enfriar y pesar (Pf).
Cenizas, % m/m = (Pf – Pc) x 100 / Pm
CLORUROS
Pesar aproximadamente 3 g de muestra homogénea (Pm), adicionar 100 ml de agua y agitar

vigorosamente, calentar suavemente para ayudar a disolver los cloruros, adicionar 1 ml de cromato
de potasio al 10%, y valorar con solución de nitrato de plata 0,1N, hasta coloración rojo ladrillo (Vg).
Cloruros como NaCl, % m/m = Vg x 0,585 / Pm
YOGUR Y KUMIS
Realizar los siguientes análisis siguiendo los procedimientos en el caso de la leche, pero sobre muestra
pesada
Grasa (sobre 11,5 g de muestra); acidez y sólidos totales (sobre 5 g de muestra) y SNG.
CREMA DE LECHE
Realizar los análisis de humedad, cenizas y acidez titulable, siguiendo el procedimiento descrito para
quesos, sobre 5 g de muestra.
GRASA (Método Gerber)
En butirómetro Gerber para crema, colocar 10 ml de acido sulfúrico Gerber, 1 ml de alcohol

isoamilico y 3 ml de agua, adicionando lentamente cada uno. En el porta muestra colocar 5 g de

y Ambiental
muestra homogénea y colocarlo en el butirómetro asegurándose que quede bien tapado. Agitar
suavemente hasta disolver la muestra. Colocar el butirómetro boca abajo y quitar el tapón (pequeño)
con mucho cuidado; adicionar agua lentamente hasta que la grasa quede completamente dentro de la
escala. Tapar bien, homogenizar y llevar a la centrifuga por 5 minutos, y leer el % de grasa que se
marca en la escala.
MANTEQUILLA
Realizar los análisis de humedad, cenizas y grasa siguiendo los procedimientos para crema de leche.
CLORUROS
Pesar exactamente una cantidad cercana a 5 g de muestra homogénea (Pm), adicionar 100 ml de agua
hirviendo, dejar en reposo agitando fuerte ocasionalmente por 5 minutos, hasta alcanzar una
temperatura de 50-55°C.Adicionar 1 ml de cromato de potasio al 10% y valorar con solución de
nitrato de plata 0,1N hasta coloración rojo ladrillo permanente (Vg)
Cloruros como NaCl, % m/m = Vg x 0,585 / Pm
LECHE EN POLVO
HUMEDAD
Se determina siguiendo procedimiento para quesos, sobre 2 g de muestra
CENIZAS
Se determina siguiendo procedimiento para quesos sobre 5 g de muestra
ACIDEZ TITULABLE
Pesar entre 5 y 10 g de muestra (Pm), suspender sobre 100 ml de agua agitando vigorosamente,
adicionar 10 gotas de fenolftaleína y valorar con solución de hidróxido de sodio 0,1N hasta color
rosado persistente (Vg)

y Ambiental
Acidez como acido láctico, % m/m = Vg x 0,9 / Pm
GRASA
Se prepara una suspensión de leche en agua, pesando 10 g de muestra, suspendiéndola en agua y

llevando a un volumen de 100 ml en balón aforado.
Determinar la cantidad de grasa siguiendo el procedimiento indicado en leches.
Grasa, % m/m = Lectura butirómetro x 10

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