PRACTICA N° 8

DETERMINACIÓN DE CALCIO

NOMBRE: VILCA TICONA BRANDO

HORARIO: LUNES 7:00-10:30 AM

COMPETENCIA:

Determino la cantidad de calcio en una solución.

OBJETIVOS.

 Preparar soluciones a partir de un soluto sólido.

 Identificar reacciones de óxido reducción.
 Determinar la concentración de una solución.

FUNDAMENTO TEORICO

Determinación de calcio

El permanganato reacciona con oxalato en medio ácido según la reacción:

5C2O4-2 + 2MnO4- + 16H3O = 10 CO2 + 2Mn2+ + 24 H2O

El medio que se emplea habitualmente es una solución diluida de ácido

sulfúrico (alrededor de 1M). La reacción es lenta a temperatura ambiente, y
debe efectuarse a temperatura entre 50 y 60 oc

Las primeras gotas de solución de permanganato añadidas no se decoloran

rápidamente, y no debe agregarse más hasta que se observe la decoloración
.Esto indica que la reacción es lenta al principio , pero cuando aparece la
primera traza Mn (II) cataliza esta reacción .Una vez formada ya esta primera
traza , la decoloración de permanganato es más rápida .Debido a la tendencia
del permanganato la auto descomposición , la concentración de MnO4 no debe
ser demasiado elevada durante la titulación .

Esto requiere que la titulación se realice a una velocidad razonable, con un

eficiente mezclado y agitación
La reacción proporciona la base de uno de los procedimientos de valoración
de soluciones de permanganato .Algunos metales forman oxalatos pocos
solubles y pueden separarse cuantitativamente por precipitado .Una vez
separado el oxalato poco soluble . Se disuelve el ácido sulfúrico diluido y la
solución resultante se titula con una solución valorada de permanganato, la
reacción de titulación es la mencionada anteriormente. Por lo tanto, puede
determinarse el metal involucrado.

Este método se emplea con frecuencia ara la determinación de calcio, la

separación de oxalato de calcio se logra por adición de solución de oxalato de
amonio a una solución de calcio (II) en ácido clorhídrico diluido .El precipitado
de oxalato de calcio estará casi libre de oxalato de amonio como precipitado ,
de modo que la posterior titulación tendrá un error .Si en la separación de
oxalato de calcio se emplea medio amoniacal en lugar de clorhídrico , puede
introducirse un error significativo.

Debe evitarse la presencia de ciertas sustancias interferentes como el titanio y

el manganeso, al tiempo de precipitado de oxalato de calcio

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

Vaso de precipitado

Embudo

bureta
Probeta

REACTIVOS

Agua de bromo

Cloruro de amonio

Acido sulfurico

Oxalato de amonio
PROCEDIMIENTO

Tratamiento de muestra

-Se procede a pesar 0.19 g del mineral polimetálico sobre una luna de reloj,
llenamos 5 ml de HNO3 en la probeta.

-Luego nos dirigimos a la campana extractora para trabajar con el HNO 3 ,ya
que este puede eliminar vapores.

-Vaciamos en un vaso de precipitados los 0.16 g de mineral y con la ayuda de

la bagueta limpiamos la luna de reloj con HNO3 para luego echar todo al vaso.

-Se coloca el vaso en la cocina y se calienta hasta semi-sequedad, tapar el

vaso con la luna de reloj para que no se pierda el mineral.

-una vez semiseco le agregamos 5 ml de acido clorhídrico y ponemos en la

cocina hasta que este otra vez seco.

luego añadimos 30 ml de H20,se calienta otra vez hasta que hierva y se espera
que enfríe ,mientras tanto preparamos el sistema de filtrado, se forma el papel
en forma circular y doblamos en 4 luego colocamos en el embudo, con el agua
destilada mojamos un poco para que se adhiera al embudo.

-Con ayuda de la bagueta (para evitar el derrame de solución) echamos poco a

poco y esperamos a que filtre, en el papel filtro queda atrapada la sílice (color
marrón), en el vaso queda la solución iónica a analizar posteriormente.

Agua de bromo (Br2)

Amarillo Muestra medio acuoso

(iónico)
 Solución amarilla (Fe+3)
NH4Cl, NH4OH
Cu+, k+, Ca+, Ni+

Filtrar

PP café

Fe(OH)3

SOLIDO SOLUCION

Solido Fe(OH)3

PP Oxalato de
calcio

Cac2o4

En la solución después del tratamiento de muestras le agregamos agua de

bromo.

A la solución que se filtró agregamos unas gotas de oxalato de amonio

(NH4)2C2O4.

Se formara un precipitado blanco que es oxalato de calcio, a esto lo filtramos y

guardamos el sólido con el papel filtro.
Pasos generales para la titulación.

1-pretratamiento de la muestra.

2-levar la solución de Fe a Fe+3  agua de bromo

3-solucion sin Fe

4-oxalato de amonio Ca+  CaC2O2 solido blanco

5-disolver CaC2O2 + H2SO4 = Ca+2 + H2C2O4

Le agregamos 7 ml de H2SO4 y 14 ml de H2O con el fin de solubilizar todo el

precipitado de Ca, esta solución nos dará un color blanco.

6- titular a 0.1 N  permanganato de potasio.

RESULTADOS

-Se obtuvo un gasto de 0.1 ml de permanganato de potasio.

-peso de la muestra 0.19g

Hallando el título.

Si 0.1N = 0.1equivalente

1000ml = 0.1equivalente Ca* 20g Ca/equivalente

1000ml = 2g Ca

1ml = 0.002g Ca/ml

(3.9)(0.002)(100)
%𝐹𝑒 =
0.19
 %𝐹𝑒 = 4.1053

-el porcentaje de calcio será 4.1053%.

CONCLUSIONES

 El bromo es un reactivo para identificación y decolorante.

 Las primeras gotas de solución de permanganato añadidas no se
decoloran rápidamente, y no debe agregarse más hasta que se observe
la decoloración
 Debido a la tendencia del permanganato la auto descomposición , la
concentración de MnO4 no debe ser demasiado elevada durante la
titulación


BIBLIOGRAFÍA

https://es.scribd.com/document/174977032/informe-4-titulacion-redox

http://www.monografias.com/trabajos37/redox/redox.shtml#ixzz5G5cGYii0

https://es.slideshare.net/analiticauls/manual-permanganometria-presentation