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CdS ICSS - II Semestre

IMPIANTI CHIMICI ED AMBIENTALI


Esercitazione numerica n. 6

Una miscela di 100 kmoli/h di n-Butanolo e Acqua (1,9 % molare rispetto a n-Butanolo)
in condizioni di liquido saturo deve essere distillata in un processo che lavora a pressione
atmosferica. Si vuole recuperare il n-Butanolo con una purezza del 98% molare (esce
come prodotto di fondo dalla seconda colonna) con un recupero del 92%.

Sulle correnti di testa si assume una composizione del distillato per la prima colonna pari
al 12% molare, mentre per il distillato della seconda colonna si assume una
concentrazione pari al 19% molare (ad un Δ fissato rispetto alla composizione
azeotropica, pari al 14,7 % ). Si richiede di:

a) Risolvere i bilanci di materia sulle 2 colonne.

b) Disegnare lo schema strumentato del processo in esame.

c) Calcolare il numero di stadi teorici di equilibrio per le 2 colonne.

d) Determinare l’altezza della colonna 1 e le dimensioni del ribollitore (design


di massima).
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Abbiamo una miscela binaria {A-B} in cui denominiamo:


n-Butanolo := componente A
Acqua := componente B

Da Perry Tabella 2-2 Pag. 2-28 e seguenti troviamo:

P.M. A = 74,12 kg/kmol


P.M. B = 18,01 kg/kmol

Teb A = 118 °C
Teb B = 100 °C

Quindi il componente A (n-Butanolo) è il componente meno volatile (Teb superiore) ed il


componente B (Acqua) è il componente più volatile.
Il sistema binario in esame presenta il fenomeno dell’AZEOTROPISMO ETEROGENEO ,
per il quale i due componenti si smiscelano in 2 fasi liquide.
Dunque stiamo considerando un processo di DISTILLAZIONE BINARIA AZEOTROPICA
SEMPLICE senza l’aggiunta di un III componente; tale distillazione è chiaramente non-
ideale.

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In figura 1 riportiamo i diagrammi di equilibrio (T;x) e (y;x) qualitativi per il binario in


esame.
In figura 2 riportiamo lo schema strumentato del processo in esame.
Il processo si articola in 2 colonne :
 La Colonna 1 che presenta una sezione di Arricchimento ed una di Esaurimento.
 La Colonna 2 che ha una sola sezione di Esaurimento.

Descriviamo brevemente la schema di processo:


 Alimentiamo alla Colonna 1 il binario {n-Butanolo-Acqua} non smescolato cioè
come liquido saturo con (TF;xF) tali da cadere nella zona di completa miscibilità;
 La Colonna 1 avrà entrambi i tronchi di arricchimento e di esaurimento; in testa
troveremo l’azeotropo che è basso-bollente mentre al piede troveremo Acqua;
 Qui l’azeotropo può essere considerato come fosse un componente vero e
proprio della miscela; nella realtà otterremo un vapore saturo binario con una
composizione prossima a quella azeotropica;
 La composizione del vapore di testa va in questo caso fissata ad una opportuna
distanza da yAZ, al fine di non arrivare in condizione di PINCH POINT con un
numero ∞ di stadi teorici di equilibrio;
 Nel Condensatore di testa condensiamo questo vapore saturo e troveremo le 2
fasi liquide smescolate, alle composizioni x1 e x2 che rappresentano i limiti di
solubilità;
 La fase ricca in n-Butanolo è inviata in testa alla Colonna 2 che, dunque, avrà il
solo tronco di esaurimento;
 In testa alla Colonna 2 avremo l’azeotropo ( vapore saturo con composizione
prossima a quella azeotropica che fissiamo noi ) e al piede di questa avremo n-
Butanolo con la purezza fissata dalla specifica.

Figura 1: Diagrammi di equilibrio qualitativi per Miscela Binaria {n-Butanolo-Acqua}

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Figura 2 : Schema strumentato di Distillazione Azeotropica Semplice di Miscela Binaria {n-Butanolo-Acqua}

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OSSERVAZIONE 1 : FEED IN CONDIZIONI DI SMESCOLAMENTO

Potrei dover processare una FEED con una composizione tale da cadere all’interno della
lacuna di miscibilità; quando l’alimentazione è già smescolata, dunque, dobbiamo
modificare lo schema di processo, così come è illustrato in figura 3.
Appare evidente in questa configurazione che le 2 colonne sono entrambe colonne di
solo ESAURIMENTO.
Possiamo pensare di inserire una sottosezione di raffreddamento nel Condensatore di
Testa per facilitare la separazione in 2 fasi pure.
L’alimentazione F, se è alimentata in condizioni di liquido saturo come riportato nello
schema di figura 3, si smescola nel serbatoio di raccolta del liquido nelle 2 fasi L1 e L2 con
composizione x1 e x2 alla TAZ .

Figura 3 : Schema strumentato di Distillazione Azeotropica Semplice di Miscela Binaria {n-Butanolo-


Acqua} con FEED in condizioni di smescolamento.

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OSSERVAZIONE 2 : DIAGRAMMA T,Q DEL CONDENSATORE


Ci poniamo il problema di conoscere il diagramma (T;Q) del condensatore di testa
colonna nello schema di processo di distillazione azeotropica semplice di figura 2.

Supponiamo di alimentare una miscela F in colonna e di ottenere un residuo R in


condizioni di liquido saturo al fondo della colonna ed un vapore saturo V in testa. Stiamo
considerando la Colonna 1.

Rappresentiamo i punti sul diagramma di equilibrio (T;x), così come illustrato in figura
4.

Figura 4: Diagramma di equilibrio (T ; x) per Binario con Azeotropismo Eterogeneo di Minimo –


Condensatore Testa Colonna

Vogliamo condensare il vapore di testa V per ottenere un liquido saturo L ( cfr. freccia
rossa nel diagramma di figura 4 ).

Raffreddando a composizione costante arriviamo alla TAZ. Qui il sistema diventa trifasico;
la fase L infatti si smescola in 2 fasi liquide, L1 e L2 . Poiché la pressione è fissata e
costante, dunque, la temperatura rimane costante nel condensatore poiché il sistema è
zero-variante . Dunque otteniamo per il condensatore di testa il seguente diagramma
(T;Q) riportato in figura 5 .

Osserviamo qui la differenza rispetto ad un normale condensatore di testa colonna in


cui condensiamo un vapore binario ideale; in figura 6 troviamo il diagramma di equilibrio
(T;x) e quello (T;Q) relativi.

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Figura 5: Diagramma (T ; Q) per Condensatore di Testa Colonna - Binario con Azeotropismo


Eterogeneo di Minimo.

Figura 6: Diagramma (T ; Q) e diagramma di equilibrio (T ; x) per Condensatore di Testa Colonna di un


vapore saturo binario ideale.

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Dati di Equilibrio per il binario {n-Butanolo-Acqua}

Partiamo dai dati di equilibrio presenti in letteratura per il binario in esame, in


particolare dal diagramma (T;y;x) a P=cost=1 atm , riportato in figura 7. Dal diagramma
(T;y;x) possiamo costruire il diagramma di partizione (y;x) sempre a P=cost=1 atm,
riferendoci al n-Butanolo. In tabella 1 seguente riportiamo i dati di equilibrio letti dal
diagramma di figura 7.

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Figura 7 : Diagramma di equilibrio (T;y;x) a P=1atm=cost per {n-Butanolo-Acqua}; temperatura in


gradi Kelvin; composizioni riferite al n-Butanolo .

x y
0 0
0,02318 0,1471
0,023185 0,1471
0,023188 0,1471
0,326835 0,1471
0,35 0,1535
0,4 0,1719
0,45 0,1971
0,5 0,2303
0,55 0,2726
0,6 0,3252
0,65 0,389
0,7 0,4638
0,75 0,5483
0,8 0,6398
0,85 0,7346
0,9 0,8286
0,95 0,918
1 1
Tabella 1 : Dati di equilibrio (y;x) a P=1atm=cost per {n-Butanolo-Acqua}; composizioni riferite al n-
Butanolo.

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Osserviamo i dati riportati in rosso; questi corrispondono alle composizioni


dell’azeotropo eterogeneo. In altri termini sono i limiti della lacuna di miscibilità delle 2
fasi liquide che si smescolano.

 x1 = 0,023
 x2 = 0,327
 yAZ = 0,147

In figura 8 si riporta il diagramma di partizione per {n-Butanolo-Acqua} a P=cost=1 atm

Diagramma di Partizione {n-Butanolo-Acqua} a P= 1 atm

0,9

0,8

0,7
y n-Butanolo

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x n-Butanolo

Figura 8 : Diagramma di equilibrio (y;x) a P=1atm=cost per {n-Butanolo-Acqua}.

Bilanci di Materia

Facciamo riferimento alla figura 10 con lo schema a blocchi del processo. Per
l’alimentazione conosciamo:

 F= 100 kmoli/h
 zFA = 0,019
 zFB = 0,981
 P = 1 atm
 Alimentazione liquido saturo

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Entrando nel diagramma di equilibrio (T;x) di figura 7 vediamo come l’alimentazione


considerata non si trovi all’interno della lacuna di miscibilità, dunque questa possa
essere alimentata in colonna 1, così come nello schema strumentato di processo di
figura 2. In figura 9 riportiamo un estratto del diagramma (T;x) con il punto
rappresentativo dell’alimentazione F.

Figura 9 : Diagramma di equilibrio (T;x) a P=1atm=cost per {n-Butanolo-Acqua}.

Otteniamo:

 TAZ = 96 °C
 TF = 97,48°C

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Figura 10 : Schema a blocchi del processo in esame.

Scriviamo le equazioni di bilancio di materia sulla Colonna 1 :

a) F  z F  V1  y1  R1  x R1  L1  x1 n-Butanolo
b) F  1  z F   V1  1  y1   R1  1  x R1   L1  1  x1  Acqua

Scriviamo le equazioni di bilancio di materia sulla Colonna 2 :

c) L2  x2  V2  y 2  R2  x R 2 n-Butanolo
d) L2  1  x2   V2  1  y 2   R2  1  x R 2  Acqua

Scriviamo le equazioni di bilancio di materia sul Condensatore di testa :

e) V1  y1  V2  y 2  L1  x1  L2  x2 n-Butanolo
f) V1  1  y1   V2  1  y 2   L1  1  x1   L2  1  x2  Acqua

E per la definizione di recupero :


R2  x R 2
g)    0,92
F  zF

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Abbiamo 7 equazioni. Risultano assegnate le seguenti specifiche:

Alimentazione
 F= 100 kmoli/h
 zF = 0,019

Specifica sul Prodotto


 xR2 = 0,98

Limiti termodinamici della lacuna di miscibilità


 x1 = 0,02318
 x2 = 0,3268

Abbiamo le seguenti 9 incognite :

V1 ; R1 ; L1 ;V2 ; R2 ; L2 ; x R1 ; y1 ; y 2 
Affinché possiamo risolvere i bilanci di materia dovranno essere fissate 9 – 7 = 2
incognite. In particolare, assumendo una distanza (Δ1 e Δ2) dalla concentrazione yaz,
abbiamo già assegnate:

 y1 = 0,12
 y2 = 0,19

Risolvendo il sistema di equazioni di bilancio troviamo :

R2 = 1,78 Kmoli\h
L2 = 10,34 Kmoli\h
V2 = 8,56 Kmoli\h
L1 = 15,78 Kmoli\h
V1 = 17,56 Kmoli\h
R1 = 98,22 Kmoli\h
xR1 = 0,0016

Calcolo del Numero di Stadi teorici di equilibrio

Ripartendo dal diagramma di equilibrio (T;x) del binario in esame, vi posizioniamo i punti
rappresentativi delle condizioni di testa e di fondo di entrambe le colonne, così come
riportato in figura 11.

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Figura 11 : Diagramma di equilibrio (T;x) a P=1 atm=cost per {n-Butanolo-Acqua}.

Per la Colonna 1, che presenta sia la sezione di Arricchimento che quella di Esaurimento,
abbiamo :

 TESTA : Azeotropo basso-bollente


 PIEDE : Acqua alto-bollente

Per la Colonna 2, che presenta solo la sezione di Esaurimento, abbiamo :

 TESTA : Azeotropo basso-bollente


 PIEDE : n-Butanolo alto-bollente

Nel diagramma di partizione (y;x) riferito al n-Butanolo riportiamo adesso i punti


rappresentativi degli Interstadi di testa e di fondo per entrambe le colonne, così come
riportato in figura 12.

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Figura 12 : Diagramma di equilibrio (y;x) a P=1 atm=cost per {n-Butanolo-Acqua}.

Per la Colonna 1 abbiamo :

 Interstadio di TESTA T1 : y1 = 0,12


x1 = 0,02318

 Interstadio di FONDO P1 : xR1 = 0,0016

Per la Colonna 2 abbiamo :

 Interstadio di TESTA T2 : y2 = 0,19


x2 = 0,3268

 Interstadio di FONDO P2 : xR2 = 0,98

COLONNA 1 : Numero di Stadi teorici di equilibrio

Riportiamo di seguito in figura 13 il piano di lavoro (y;x) ingrandito nella regione di


interesse per la Colonna 1.

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Sul piano riportiamo i punti rappresentativi degli interstadi di testa T 1 e di fondo P1,
insieme al punto rappresentativo della FEED F :

 F (0,019 ; 0,019)
 T1 (0,02318 ; 0,12)
 P1 (0,0016 ; 0,0016)

L’equazione della retta di freddezza dell’alimentazione (q-line), alimentando in


condizioni di liquido saturo, è :

x  xF  z F

Dal bilancio di materia sulla sezione di Arricchimento della Colonna 1 otteniamo:

L V y  L1 x1
y x 1 1
V V

che nelle ipotesi di McCabe & Thiele diventa l’equazione della retta di lavoro per la
sezione di arricchimento :

y  0,898x  0,099
V  V1  17,56Kmoli / h
L  L1  15,78Kmoli / h

Rappresentiamo la retta di freddezza, quella di lavoro dell’Arricchimento e la retta di


lavoro dell’Esaurimento nel piano di lavoro in figura 13.

Si ricavano :

 1 Stadio teorico di equilibrio di Arricchimento


 3,83 Stadi teorici di equilibrio di Esaurimento.

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Figura 13 : Piano di lavoro (y;x) a P=1 atm=cost per la Colonna 1.

COLONNA 2 : Numero di Stadi teorici di equilibrio

Riportiamo di seguito in figura 14 il piano di lavoro (y;x) ingrandito nella regione di


interesse per la Colonna 2.

Sul piano riportiamo i punti rappresentativi degli interstadi di testa T2 e di fondo P2 :

 T2 (0,3268 ; 0,19)
 P2 (0,98 ; 0,98)

La Colonna 2 è di solo Esaurimento e la sua retta di lavoro passerà proprio per T 2 e P2 .

Dal bilancio di materia sulla sezione di Esaurimento della Colonna 2 otteniamo:

L V y  L2 x2
y x 2 2
V V

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che nelle ipotesi di McCabe & Thiele diventa l’equazione della retta di lavoro per la
sezione di esaurimento :

y  1,208x  0,2047
V  V2  8,56Kmoli / h
L  L2  10,34Kmoli / h

Rappresentiamo la retta di lavoro dell’Esaurimento nel piano di lavoro in figura 14.


Si ricavano :

 10 Stadi teorici di equilibrio di Esaurimento.

Figura 14 : Piano di lavoro (y;x) a P=1 atm=cost per la Colonna 2.

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COLONNA 1: Determinare altezza, diametro e calore al ribollitore.

La determinazione dell’altezza, del diametro e del calore al ribollitore sono lasciati allo
studente.

Si tenga presente quanto visto nell’Esercitazione N° 4 per l’efficienza del piatto ed il


calcolo del numero di piatti reali e la conseguente altezza della colonna. Si consideri
come distanza tra 2 piatti consecutivi quella di t = 0,50 m; si consideri inoltre che i 2
fondi ellittici della Colonna 1 occupano un’altezza pari a 1,5 m ciascuno. Si tenga altresì
presente quanto visto nell’Esercitazione N° 3 per il calcolo del diametro di una colonna
a piatti.

Si considerino per il calcolo del diametro della Colonna 1 le condizioni nel piatto di testa
colonna.

Sono valide le seguenti assunzioni:


 d0 = 4,5 mm
 p’ = 12 mm
 = 80%
 t = 0,50 m
 = 0,040 N/m
 lw = 0,7 Dcolonna

Per il calcolo del calore al ribollitore della Colonna 1 si consideri come stato di
riferimento nel calcolo delle entalpie il seguente:

 Liquido saturo
 T0 = TF = 97,48°C
 H0 = hF = 0 J / Kmole

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