PRACTICA No.

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CARACTERITICAS GENERALES DEL DIFRACTOMETRO

OBEJTIVO: Identificar las partes principales del difractómetro.

1. Describir las partes principales del difractometro.

La siguiente figura muestra una vista general del difractómetro de rayos X D8 ADVANCE.

El sistema de medición consta

de 8 partes principales:

1) Fuente de rayos X.
2) Rendija de divergencia.
3) Rendija antidispersiva
4) Monocromador.
5) Goniómetro.
6) Sujetador de muestras.
7) Rendija del detector
8) Detector.
 5
2 3

4 7
8

El goniómetro consta de dos círculos, con motores independientes para controlar θ y 2θ

que proporcionan un tamaño mínimo de paso angular (step size) de 0.0001° y una velocidad
máxima de 1500° por minuto.

La fuente de rayos X la constituye un tubo de cerámica con ánodo de Cu de 2.2 kW, cuyas
condiciones de operación son de hasta 40 kV y 40 mA.

La conformación óptica para dirigir los rayos X utiliza un sistema de rendijas: rendija de
divergencia, rendija de antidispersión, rendija del detector y un monocromador, encargado
de colimar, comprimir y filtrar el haz de rayos X. Ésta configuración óptica, no solo colima el
haz sino que suprime otras longitudes de onda de manera que sólo la radiación Cu-Kα esté
presente en el haz.
Para sujetar las muestras, se cuenta con un dispositivo en forma de platillo ajustable en
altura pero no en inclinación. Las muestras se colocan en este sujetador que se ajusta de
acuerdo a la altura del portamuestra.

El detector presente es del tipo centelleante, con una velocidad de conteo de hasta 2 x 106
s-1. Un sistema computarizado controla la radiación que pasa al detector por lo que es
posible atenuar el haz.

2. Principio de funcionamiento

Los rayos X son producidos mediante la aceleración de electrones desde un cátodo hacia un
blanco metálico (ánodo), por medio de alto voltaje. Los electrones acelerados chocan con
los átomos del metal utilizado como blanco, removiendo electrones de niveles internos y
ocasionando que electrones de niveles superiores cubran los lugares vacantes, emitiendo
así, fotones de rayos X.

Debido a que los rayos X tienen una frecuencia correspondiente a la diferencia de energía
entre esos dos niveles, también son llamados radiación característica. Los rayos X que se
generan de esta forma, se utilizan para bombardear muestras cristalinas y así obtener su
patrón de difracción de rayos X.

En una muestra cristalina, los átomos se encuentran agrupados de forma periódica y

ordenada, por lo que al recibir esta radiación, son dispersados en todas direcciones,
produciendo fenómenos de interferencia, tanto constructiva como destructiva.

La mayor parte de las dispersiones son del tipo destructivo, cancelándose entre sí, pero en
determinadas ocasiones, debido a la periodicidad de los átomos, puede ocurrir que las
ondas dispersadas se encuentren en fase y se refuercen, dando origen al fenómeno de
difracción.

Esto se cumple cuando los rayos X difractados por planos paralelos separados por una
distancia “d”, presentan una diferencia de camino recorrido igual a un entero de la longitud
de onda del haz incidente. Lo cual se traduce matemáticamente como la ley de Bragg: nλ =
2dsenθ.
La probabilidad de que la interferencia sea constructiva sería muy pequeña, si no existiera
el hecho de que los átomos de los cristales están ordenados de forma regular y repetitiva.

3. Enlistar los puntos básicos del reglamento de operación del difractómetro

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.

A) Preparación de muestra en polvo.

1. Limpiar el portamuestras polimérico con alcohol etílico y cepillo-algodón (o papel).

NO USAR ACETONA PORQUE DEGRADA EL PORTAMUESTRAS.

2. Llenar el portamuestras con la muestra deseada hasta obtener una cresta.

3. Con ayuda de un portamuestras de vidrio presionar sobre la muestra para obtener

una superficie totalmente plana.
B) Preparación de muestras sólidas.

1. Limpiar el portamuestras metálico de aluminio con alcohol etílico y algodón (o

papel).

2. Montar directamente la pieza o muestra sólida en el portamuestras metálico de

aluminio. Asegurándose de que la muestra quede en el mismo plano de referencia
que el portamuestras; obteniéndose así una superficie plana. Si lo que se desea
montar es una lámina, se utiliza plastilina como soporte para fijar las muestras.

MONTAJE DE LA MUESTRA.

1. En el equipo presionar el botón que tiene un icono de una flecha en ambas direcciones
para abrir la puerta.

2. Jalar la puerta del equipo hacia nosotros.

 3. Montar la muestra preparada al portamuestras del equipo. Auxiliándose del disco
metálico, el émbolo y los 3 pernos de apoyo que están en el equipo.

4. Cerrar la puerta del equipo.

CONFIGURACIÓN DE LOS PARÁMETROS Y MEDICIÓN DE LA MUESTRA.

Bragg–Brentano. Esta configuración se utiliza para medir muestras en polvo y sólidas.

Hardware (En el equipo).

Theta. Óptica primaria (Tubo de Rayos X).
Two Theta. Portamuestras.
Detector. Óptica Secundaria.
Sin Slit.
Soller Axial de 2.5°.

Software (En la PC).

Theta. Óptica primaria (Tubo de Rayos X).
Two Theta. Portamuestras.
Detector. Óptica Secundaria.
Theta, Two Theta y Detector. Deberán estar vacios y sin marcar.
Twin_Primary: Motorized Slit: Slitwidth. Colocar el valor (1mm) y presionar el botón
Send changes to Instrument.
Twin_Secundary: Motorized Slit: Slitwidth. Colocar el valor (5mm) y presionar el
botón Send changes to Instrument.

X-Ray Generator.
Voltage (KV): 40
Current (mA): 40
X-Ray: Set.
Tube: Cu Tube with 1.5418 (A).
Detector: LYNXEYE. Entrar a propiedades del detector y presionar Apply
y Ok.
Scanning Parameters.
Scan Type: Coupled TwoTheta/Theta.
Scan Mode: Continuous PSD Fast.
Time (s): Al gusto del usuario. Valores pequeños=Tiempos Cortos. Valores
grandes=Tiempos Largos.
2Theta (°): Start: Se coloca el valor INICIAL del escaneo.
Increment: 0.02° (Valor estándar).
Stop: Se coloca el valor FINAL del escaneo.
Valor Mínimo: 3°.
Valor Máximo 120°.
Start (Logo de la bandera): Se presiona este icono para iniciar la medición, siempre y cuando
ya estén configurados todos los parámetros del programa.
Stop: Este icono se utiliza para detener la medición.
Resume: Pausa.