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1 - CONDIÇÕES NECESSÁRIAS

1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

1.1.1 Balança analítica,
1.1.2 Equipamentos a serem calibrados,
1.1.3 Funil de vidro,
1.1.4 Béquer
1.1.5 Termômetro calibrado,
1.1.6 Água destilada,
1.1.7 Materiais para limpeza,
1.1.8 Suporte para secagem de vidrarias.

1.2-SEGURANÇA
1.2.1 Utilizar PO a ser criada para limpeza e manuseio de vidrarias.

1.3- OUTROS
1.3.1 A calibração deve ser realizada por pessoal devidamente habilitado e com acesso
aos registros apropriados. O local para realização das calibrações deve ter as
condições ambientais, principalmente temperatura, controladas;
1.3.2 Os aparelhos calibrados devem ser convenientemente limpos para permitir o
molhamento uniforme da superfície e minimizar a contaminação do líquido;
1.3.3 Na câmara de pesagem da balança colocar um pequeno béquer com papel de filtro
imerso em água, para saturar com vapor de água e minimizar a evaporação;.

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Data de aprovação e/ou revisão:24/06/2012
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2 - DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES

2- PROCEDIMENTOS:
2.1 CALIBRAÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO.
2.1.1 Tampar cada balão e pesá-lo. Anotar na planilha o peso do balão vazio;
2.1.2 Introduzir água destilada com o auxílio de um pequeno funil cuja haste tenha
comprimento suficiente para atingir o nível abaixo da marca da graduação do
frasco, até próximo a marca do colo;
2.1.3 Remover cuidadosamente o funil e usando um tubo conta gotas, adicionar água
gota a gota até que o menisco concorde com a marca;
2.1.4 Tampar o balão com a mesma rolha e pesar novamente, anotando o peso do
conjunto e a temperatura da água;
2.1.5 O volume verdadeiro da água que enche o frasco até sua marca de graduação
pode ser calculado com auxílio da Tabela 1;

Tabela 1 - Peso de Água para Fornecer 1 L a 20ºC

TEMPERATURA PESO VOLUME DE 1 g TEMPERATURA PESO VOLUME DE 1 g

(ºC) (g) D’ÁGUA (ºC) (g) D’ÁGUA
(cm³) (cm³)
10 998,39 1,0016 23 996,60 1,0034
11 998,32 1,0017 24 996,38 1,0036
12 998,23 1,0018 25 996,17 1,0038
13 998,14 1,0018 26 995,93 1,0041
14 998,04 1,0019 27 995,69 1,0043
15 997,93 1,0021 28 995,44 1,0046
16 997,80 1,0022 29 995,18 1,0048
17 997,66 1,0023 30 994,91 1,0051
18 997,51 1,0025 31 994,64 1,0054
19 997,35 1,0026 32 994,35 1,0057
20 997,18 1,0028 33 994,06 1,0060
21 997,00 1,0030 34 993,75 1,0063
22 996,80 1,0032 35 993,45 1,0066
Frasco de vidro de soda, coeficiente e expansão cúbica 0,000025/ºC

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TEMPERATURA PESO VOLUME DE 1 g TEMPERATURA PESO VOLUME DE 1 g

(ºC) (g) D’ÁGUA (ºC) (g) D’ÁGUA
(cm³) (cm³)
15 998,00 1,0020 24 996,33 1,0037
16 997,86 1,0021 25 996,09 1,0039
17 997,71 1,0023 26 995,85 1,0042
18 997,54 1,0025 27 995,49 1,0045
19 997,37 1,0026 28 995,32 1,0047
20 997,18 1,0028 29 995,05 1,0050
21 996,98 1,0030 30 994,76 1,0053
22 996,78 1,0032 31 994,47 1,0056
23 996,56 1,0034 32 994,17 1,0059
Frasco de vidro de borossilicato, coeficiente de expansão cúbica 0,000010/ºC
2.1.6 Para calibração de frascos com capacidade diferente de 1 litro, toma-se o
correspondente múltiplo ou submúltiplo dos valores acima. Esses se referem ao
peso aparente em gramas ao ar contra peso de latão, densidade 8,4 g/cm3. A
base moderna para densidade dos pesos de 8,0 g/cm3 resultará numa diferença
de 7,1 partes por milhão, e isto óbvio, não afetará o quadro nos números
significativos que estão quotados. Encontra-se na BS1797:1968 (Quadros para
Uso na Calibração de Vidraria Volumétrica), tabelas mais elaboradas.

Cálculo:
Volume Real = ((Peso Água Obtido g) / (Peso Água na Temperatura de Calibração g))x
10

2.1.7 Comparar a diferença entre o volume real e o volume nominal do balão com limites
de tolerância descritos na Tabela 2. Se a diferença estiver fora dos limites,
descartar o balão e anotar o resultado em planilha apropriada

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Tabela 2 - Tolerância para Balões Volumétricos.

“FEDERAL
SPECIFICATION” ISO “BRITISH STANDARDS”
VOLUME NBS ASTM
CLASSE CLASSE CLASSE CLASSE CLASSE CLASSE
A B A B A B
1 0,01 0,01 - - - - - -
2 - 0,015 - - - - - -
3 0,15 0,015 - - - - - -
4 - 0,02 - - - - - -
5 0,02 0,02 - 0,025 0,05 0,02 0,04 0,02
10 0,02 0,02 0,04 0,025 0,05 0,02 0,04 0,02
25 0,03 0,03 0,06 0,04 0,08 0,03 0,06 0,03
50 0,05 0,05 0,10 0,06 0,12 0,05 0,10 0,05
100 0,08 0,08 0,16 0,10 0,20 0,08 0,15 0,08
200 0,10 0,10 0,20 0,15 0,30 0,15 0,20 0,10
250 - 0,12 0,24 0,15 0,30 0,15 0,30 0,12
300 0,12 - - - - - - -
500 0,15 0,20 0,40 0,25 0,50 0,25 0,50 0,20
1000 0,30 0,30 0,60 0,40 0,80 0,40 0,80 0,30
2000 0,50 0,50 1,00 0,60 1,20 0,60 1,20 0,50
Tolerância (± ml).

2.2 CALIBRAÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS:

2.2.1 Encher a pipeta a calibrar com água até um pouco acima da marca e limpar a
ponta da pipeta para remover as gotículas de água aderente
2.2.2 Deixar escoar a água lentamente até que a parte inferior do menisco coincida com
o traço de referência;
2.2.3 Escoar a água para dentro de um frasco cônico de 50 ou 100ml, que deve ter sido
pesado previamente com aproximações de 0,005 g. Durante o escoamento,
manter a ponta da pipeta em contato com a parede do recipiente, inclinando a
pipeta ou frasco;
2.2.4 Pesar o frasco com água e anotar a temperatura;
2.2.5 Calcular a capacidade da pipeta utilizando os dados da Tabela 1 através da
seguinte fórmula:

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Volume Real = ((Peso Água Obtido g) / (Peso Água na Temperatura de Calibração g))
x 100

2.2.6 Comparar a diferença entre o volume real e o volume nominal da pipeta com os
limites de tolerância descritos nas Tabelas 3 e 4. Se a diferença estiver fora dos
limites, descartar a pipeta;
2.2.7 Anotar o resultado em planilha apropriada a ser criada

Tabela 3 - Tolerância para Pipetas Volumétricas.

VOLUME NBS
“FEDERAL SPECIFICATION” ISO
(ml) CLASSE A CLASSE B CLASSE A CLASSE B
0.5 - 0.006 0.012 0.005 0.1
1 - 0.006 0.012 0.007 0.015
2 0.006 0.006 0.012 0.01 0.02
3 - 0.01 0.02 - -
4 - 0.01 0.02 - -
5 0.01 0.01 0.02 0.02 0.015
10 0.02 0.02 0.04 0.02 0.04
15 - 0.03 0.06 - -
20 - 0.03 0.06 0.03 0.06
25 - 0.03 0.06 0.03 0.06
40 - 0.05 0.10 - -
50 0.05 0.05 0.10 0.05 0.1
100 0.08 0.08 0.16 0.08 0.16
200 0.10 0.10 0.20 0.10 0.20
Tolerância (± ml).

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Tabela 4 - Tolerância para Pipetas Graduadas.

VOLUME NBS “FEDERAL “BRITISH

(ml) SPECIFICATION” STANDARD”
CLASSE A CLASSE B

0,1 - 0,005 - -
0,2 - 0,008 - -
0,5 - 0,01 - -
1 - 0,02 0,006 0,01
2 0,01 0,04 0,01 0,02
5 0,02 0,06 0,03 0,05
10 0,03 0,10 0,05 0,1
25 - 0,1 0,2
Tolerância (± ml).

2.3 Calibração de Buretas:

2.3.1 A bureta a ser calibrada deve ser colocada em um suporte em posição vertical, e
enchida com água destilada até um pouco acima da marca superior. Remover
todas as gotas de ar deixando escoar a água;
2.3.2 Deixar escoar lentamente a água até que a parte inferior do menisco coincida com
o zero da escala
2.3.3 No ajustamento inicial, bem como nas leituras na escala das buretas, não deve
haver escoamento da parte superior da bureta alterando o nível de líquido;
2.3.4 Remover alguma gota aderente à ponta da bureta encostando um bastão de vidro;
2.3.5 Anotar a temperatura da água utilizada;
2.3.6 Colocar um frasco cônico de 100 ou 150 ml, previamente pesado, debaixo da
ponta da bureta e deixar escoar a água gota a gota, para dentro do frasco até que
o nível do líquido chegue aproximadamente à marca correspondente a 5 ml, não
sendo preciso uma perfeita coincidência. O escoamento deve processar-se em
um período de 30 segundos;
2.3.7 Remover a gota de água aderente à ponta da bureta, tocando-a com a parede do
frasco e pesar com uma aproximação de 5 mg em balança analítica;

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2.3.8 A leitura do nível do líquido na bureta é feita trinta segundos após o escoamento. A
aproximação com que se deve efetuar a leitura é de 0,01 ml;
2.3.9 Calcular o peso da água escoada e o volume real através da seguinte fórmula:

Volume Real = ((Peso Água Obtido g) / (Peso Água na Temperatura de Calibração g)) x
100

2.3.10 Repetir a operação para cada intervalo de aproximadamente 5 a 10ml até que a
parte inferior do menisco coincida com a marca de 50ml.
2.3.11 Comparar as diferenças entre o volume real e o volume lido na bureta com os
limites de tolerância descritos na Tabela 5. Se a diferença estiver fora dos limites,
descartar a bureta;
2.3.12 Anotar o resultado em planilha apropriada a ser criada

“FEDERAL “BRITISH
SPECIFICATION” ISO STANDARDS” ASTM
V (ml) SUBDIVISÃO NBS CLAS CLAS CLAS CLAS CLAS CLAS
(ml) A B A B A B
5 0.02 0.01 0.01 0.02 - - 0.01 0.02 -
5 0.05 - - - - - 0.02 0.04 -
10 0.02 - - - - - 0.01 0.02 -
10 0.05 0.02 0.02 0.04 0.02 0.05 - - 0.02
10 0.1 - - - - - - 0.05 -
25 0.05 - - - 0.03 0.05 0.03 0.05 -
25 0.1 0.03 0.03 0.06 - 0.1 0.05 0.1 0.03
50 0.1 0.05 0.05 0.10 0.05 0.1 0.05 0.1 0.05
100 0.2 0.10 0.10 0.20 0.1 0.20 0.10 0.20 0.10
Tolerância (± ml).

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Tabela 6 - Tolerância para Buretas.

NBS “FEDERAL SPECIFICATION”

VOLUME PARA CONTER PARA ESCOAR PARA AMBOS
(ml) (ml) (ml) (ml)
5 0.05 0.06 0.1
10 0.08 0.10 0.1
25 0.14 0.18 0.3
50 0.20 0.26 0.4
100 0.35 0.40 0.6
250 0.65 0.80 1.4
500 1.1 1.2 2.6
1000 2.0 2.5 5.0
2000 3.5 5.0 10.0
Tolerância (+/- ml).

2.4 CALIBRAÇÃO DE MULTIBURETA:

2.4.1 Medir a temperatura da água a ser utilizada na calibração;
2.4.2 Colocar o líquido na multibureta e tomar cuidados para retirar bolhas de ar;
2.4.3 Pesar o frasco cônico de 50 ou 100 ml que irá receber a água;
2.4.4 Descarregar um volume aleatório no frasco a cônico e ler o valor na multibureta.
Deixar a última gota suspensa na ponta da bureta;
2.4.5 Pesar o volume dispensado;
2.4.6 Repetir as etapas de 2.4.4 a 2.4.5, descarregando 10 diferentes volumes de água.
O maior volume deverá ser a capacidade máxima do cilindro da bureta e o menor
0.1 da capacidade máxima. Selecionar volumes de água aleatórios e não usar
volumes integrais todo o tempo;

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2.4.7 Para calcular o volume real usar e equação abaixo, através da seguinte fórmula:

Em que:
Vreal= volume descarregado em ml, calculado através do peso de água;
m água = massa da água lida na balança em (g);
JL = densidade da água em g/ml;
JA= densidade do ar em g/ml;
JS = densidade do padrão usado para calibrar a balança (JS=8,4 g/ml - para o latão).
Em uma aproximação para água destilada, os fatores de correção da Tabela 7 podem
ser utilizados;

Tabela 7 - Tolerância para Buretas.

T (ºC) FATOR T ( ºC) FATOR

19,0 1,002667 25,0 1,004036
20,0 1,002868 26,0 1,004298
21,0 1,003079 27,0 1,004571
22,0 1,003301 28,0 1,004853
23,0 1,003532 29,0 1,005146
24,0 1,003784 30,0 1,005449

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2.4.8 Calcular o erro relativo de cada volume descarregado através da equação:

Erro relativo = Vreal - Vlido x 100

Vlido
Em que:
Vreal = volume descarregado em ml calculado através do peso da água;
Vlido= leitura do volume na multibureta;

2.4.9 Comparar os erros obtidos com erros indicados na Tabela 8. Se a diferença estiver
fora do limite solicitar regulagem ao fabricante Metrohm;

Tabela 8 - Tolerância para Multiburetas.

CAPACIDADE LIMITE DE ERRO “METROHN” LIMITE DE ERRO DIN
(ml)
DESVIO MÁX. REL. ERRO DESVIO ± MÁX. REL. ERRO
± % %
5 15 0.3 15 0.3
10 20 0.2 30 0.3
20 30 0.15 60 0.3
50 50 0.1 150 0.3

2.5 Calibração de Proveta ou Cilindro Graduado:

2.5.1 Introduzir água destilada com auxílio de um funil de haste longa até abaixo da
marca de graduação máxima;
2.5.2 Remover cuidadosamente o funil e usando um tubo conta gotas, adicionar água
gota a gota até que o menisco concorde com a marca;
2.5.3 Escoar a água para dentro de um frasco cônico de 50 ou 100 ml, que deve ter sido
pesado previamente com aproximações de 0.005 g;
2.5.4 Depois de cessado o escoamento, manter o contato da proveta com o frasco,
durante 15 segundos;
2.5.5 Pesar o frasco com água e anotar a temperatura;

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2.5.6 Calcular a capacidade da proveta utilizando os dados da Tabela 1 através de

seguinte fórmula:

Volume Real = ((Peso Água Obtido g) / (Peso Água na Temperatura de Calibração g)) x
100

2.5.7 Comparar a diferença entre o volume real e o volume nominal da proveta com os
limites de tolerância descritos na Tabela 6. Se a diferença estiver fora dos limites,
descartar a proveta;
2.5.8 Anotar o resultado em planilha apropriada .

3 - RESULTADOS ESPERADOS

3.1 Exatidão dos resultados.

3.2 Garantir confiabilidade dos equipamentos de medição e ensaios.

4 - AÇÃO IMEDIATA PARA CORREÇÃO

ANOMALIAS POSSÍVEIS CAUSAS SOLUÇÕES
Temperatura ambiente fora da faixa Problemas no aparelho de ar Manutenção do
estabelecida. condicionado. aparelho.
Equipamento digital ou de precisão não Defeito no equipamento ou Não utilizar o
está conforme. quebra de peça. equipamento
para realizar
ensaios e enviá-
lo para
manutenção

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