Preparación del Cloruro Hexamino Cobalto (III) | Castillo Larry;Saldaña Marjory;Vega Miguel

Experimento 5
Preparación del Cloruro de Hexamin cobalto (III)

Presentado por:
Catillo Larry; Saldaña Marjory; Vega Miguel

OBJETIVOS:
 Sintetizar un compuesto de coordinación con actividad biológica potencial como hexamin
cobalto (III).
 Aplicar los conocimientos relacionados con lo fenómenos de complejación oxido-reducción,
acidez y precipitación.

INTRODUCCIÓN:
El número de coordinación de un complejo es el número de ligandos unidos directamente al átomo
metálico central o la esfera de coordinación interna, la cual contiene a los ligandos unidos al metal
central. Generalmente estos ligandos se representan entre corchetes. Los ligandos de la esfera de
coordinación interna dan cuenta de la valencia secundaria del complejo, es decir, dan información
acerca de la geometría del complejo. Para un número de coordinación 6, por ejemplo, que se supone
valencia secundaria de seis, la geometría del complejo será la octaédrica. La esfera de coordinación
externa, la forman el resto de ligandos que no van entre corchetes. Así, en el complejo [Co(NH3)6]Cl3,
los tres iones cloruro forman la esfera de coordinación externa, y dan cuenta de la valencia primaria
o estado de oxidación del catión Co(III) (García V., s.f.).
El cobalto es un elemento de transición cuyos estados de oxidación estables son Co(II) y Co(III).
Posee orbitales d, según la teoría del campo de cristal la influencia de del campo electrostático de
los ligandos sobre estos orbitales. Esta teoría permite explicar la existencia de complejos de alto y
bajo espín (Compuestos de Coordinación, s.f.).

MATERIALES Y REACTIVOS:
Tabla 1. Materiales
Descripción Cantidad Capacidad
Vasos químicos 7 50, 100 y 250ml
Balanza 1 -
Papel filtro 1 -
Probeta 1 10ml
Sistema filtración al 1 --
vacío
policial 1 --
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Tabla 2. Reactivos
Descripción Concentración Toxicidad
NH4Cl ------ El polvo puede causar irritación en la nariz,
garganta, sistema respiratorio
Superior. Congestión de las membranas mucosas
nasales, paro respiratorio.
El contacto repetido o prolongado puede causar
irritación en algunas personas.
Irrita y quema el tracto respiratorio produciendo
laringitis, dificultad para respirar, tos y Dolor de
pecho.
En casos graves, produce edema pulmonar y
NH3 15M neumonía, inclusive, puede ser fatal.
Los principales efectos se detectan en el tracto
respiratorio superior, debido a su gran
solubilidad en los fluidos acuosos y por lo general
son reversibles, sin embargo se ha informado de
Casos de bronquitis crónica provocada por este
producto.
Los CoCl2·6H2O y CoCl2, son ácidos de Lewis
débiles que forman muchos otros compuestos
coordinados. Sustancia peligrosa para el medio
CoCl26H2O -------------------- ambiente. Condiciones que contribuyen a la
estabilidad química: Moderada.
Incompatibilidades: Al contacto con agente
oxidantes fuertes, ácidos minerales fuertes,
metales alcalinos como Sodio y Potasio.
líquido altamente polar, fuer-temente enlazado con
el hidrógeno tal como el agua.
Apariencia: Incoloro
H2O2 3% Densidad: 1400 kg/m3; 1,4 g/cm3
Masa molar: 34,0147 g/mol
Punto de fusión: 272,6 K (-1 °C)
Punto de ebullición:423,35 K (150 °C)
No es inflamable. Se produce gas inflamable
cuando se encuentra en contacto con metales. Se
generan vapores tóxicos e irritantes de cloruro de
HCl 6M hidrógeno cuando se calienta.
El ácido clorhídrico y concentraciones altas de gas,
son altamente corrosivos a la piel y membranas
mucosas
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ESQUEMA EXPERIMENTAL:

RESULTADOS:
Tabla 3. Observaciones
HCl morado
NH4Cl/H2O Morado
NH3 + H2O2 Chocolate oscuro
Frío Formación de precipitado marron oscuro

Tabla 4. Datos de preparación y obtención del complejo

Peso CoCl2·6H2O 5,02g
Peso de NH4Cl 6,67g
Pesos Papel filtro 2,39g ; 2,41g
Pesos papel filtro+muestra 3,75g ; 3,14g

 Cálculos

1. Reactivo Limitante
1 𝑚𝑜𝑙 CoCl2.6H2O
 5,02g CoCl2.6H2O ( ) = 0,0211 mol CoCl2.6H2O
237,9𝑔
1 𝑚𝑜𝑙
 6,67g NH4Cl (53,5𝑔 ) = 0,0,125 mol NH4Cl
2𝑚𝑜𝑙 NH4Cl
 0,0211mol CoCl2.6H2O (2 𝑚𝑜𝑙 CoCl2.6H2O ) = 0,0211 moles NH4Cl
 Reactivo Limitante: CoCl2.6H2O
 Reactivo en Exceso: NH4Cl y NH3, asumimos que como está concentrado el amoniaco se
encuentra en exceso.
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2. Gramos teóricos
2mol ML 267,28g
0,0211 mol CoCl2.6H2O (2 mol CoCl2.6H2O ) (1 mol ML) = 5,6396g teóricos de ML, donde ML es
[Co(NH3)6]Cl3

3. Porcentaje de Rendimiento
2,0900g
%R=5,6396g ∗ 100 = 37,06%

Discusión:

El objetivo principal de esta experiencia es sintetizar el compuesto de coordinación Cloruro Hexamín

Cobalto (III) a través de una reacción de oxido-reducción. Resulta conveniente partir de sales de
Co(II), porque en los complejos formado por el ion Co(II), se observan que las reacciones de
sustitución se producen con gran rapidez.
Para formar un complejo con el ion Co (III), se peso 5,02g de CoCl2·6H2O. luego a esta sal se le
adicionó 20 gotas de HCl concentrado ya que este elimina fácilmente las posibles moléculas de agua
presentse en el intermediario dado que las moléculas de agua normalmente ocupan los sitios de
coordinación abiertos en el ion Co (II). El agua, sin embargo, no es un ligando particularmente fuerte,y
la adición de compuestos tales como Cl- conduce a la sustitución de estas moléculas de agua
coordinadas (Preparation Of Cobalt Complexes, s.f.). Además, el aumento de iones cloro
en el medio propicia la formación del complejo del cobalto, en este punto se observó una coloración
púrpura en los cristales de CoCl2.6H2O.
Posteriormente, adicionamos 6,67g de NH4Cl disueltos en 8,5mL de agua destilada y 20mL de NH3
observando una coloración morada; Según Adams D.M y Raynor J.B. (1966) esta mezcla (NH3/NH4)
funciona como un sistema regulador de pH, con la finalidad de evitar que equilibrios competitivos
derivados del fenómeno de acidéz se desplasen hacia la formación de productos indeseables, como
sucede con el amoniaco en condiciones fuertemente ácidas, y con el Co(II) en medio básico:

Además, debemos recordar que la concentración del ligando y del complejo dependen del pH del
medio (Reacción de formación de Complejos, s.f.).
La preparación de complejos de Co(III), supone una reacción rápida entre el co(II) procedente del
compuesto hidratado y el grupo ligante, para formar un complejo de Cobalto(II). A está dilución se le
adicionó lentamente 10mL de H2O2 para favorecer la oxidación de Co(II) a Co(III), observando una
coloración chocolate oscura. Además se utiliza H2O2 para no introducir iones metálicos extraños en
la mezcla de la reacción (Preparation Of Cobalt Complexes, s.f.).
Una vez inducida la oxidación del complejo, este se coloca a bajas temperaturas por 30 minutos para
propiciar l aprecipitación del complejo. Pasado este tiempo, procedimos a filtrar, secarlo y calcular el
% de rendimiento el cual fue de 74,11%. El porcentaje de rendimiento obtenido la podemos adjudicar
a la pérdida de producto en la fitración, puesto que el filtro no era el adecuado, puesto que los cristales
formados eran muy pequeños y los porors del papel eran más grandes que los cristales formados.
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El ion Co(III) puede de crear grupos con pares de electrones desapareados que permite saltos
electrónicos por absorción de energía luminosa en el espectro visible, que provoca que el compuesto
tome colores complementarios como los observados (Núnez R., 2011).

CONCLUSIÓN:

 Concluimos que las sales de Cobalto (II) pueden oxidarse fácilmente a Co(III) por efecto del
H2O2
 Es importante la regulación del pH a través de un sistema tampón para evitar que los equilibrios
se deeplazen hacia la formación de productos indeseables. Además, la abundancia relativa
del del complejo y del ligando dependen de este.
 Concluimos que en los complejos inorganicos con cobalto, se puede regular el medio para
extraer o introducir grupos ligantes modificando así la estructura y propiedades del mismo.

LITERATURA CITADA:
 Adams, D.M y Raynor, J.B. (1966). Química Inorgánica Práctica Avanzada. Barcelona:
Editorial Reverté
 Basolo, F. Y Jhonson, R.(1980). Química de lo sCompuestos de coordinación. Barcelona:
Editorial Reverté
 Núñez, R.(2011). Preparación de Cloruro Hexaamino Cobalto (III). Recuperado el 21 de mayo
de 2014 de: http://es.scribd.com/doc/58430222/Reporte-de-Lab-Oratorio-N0-3
 Preparation Of Cobalt Complexes (s.f.). Resuperado el 21 de mayo de 2014 de:
http://www2.uncp.edu/home/mcclurem/courses/chm226/Cobalt_Complexes.pdf
 Reacción de formación de complejo. (s.f.). Recuperado el 21 de mayo de 2014 de:
http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/8formacioncomplejos.pdf
 García, V.(s.f.). Síntesis y estudio de los complejos de Werner. Recuperado el 21 de mayo de
2014 de:
http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man12InorgII_MFOQ-
IO.02_14112012.pdf

CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál es el propósito de adicionar peroxido de hidrógeno?

Se utiliza como oxidante, ya que es capaz de oxidar la especie Co(II) a Co(III).
2. ¿Qué se puede concluir sobre la relación entre las propiedades estudiadas y la
estructura molecular de las mismas?
R//
3. ¿qué sugiere para obtener resultados más confiables y precisos?
Tener sumo cuidado con respeco a la regulación del pH del medio, con la finalidad de evitar
que los equilibrios competitivos derivados del fenómeno de acidez se desplasen haci la
formación de productos indeseables.
4. Dibuje la Posible geometría del complejo sintetizado?
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5. ¿Por qué el color del complejo?

R// El complejo Cloruro de hexamino Cobalto (III) por su mayor interacción, aumenta la energía
de desdoblamiento de niveles, con lo que el complejo absorbe en rojo y va a producir una
mezcla de compuestos de coloración amarilla a pardo-marrón

6. ¿Cómo podría saber que es el producto de interes?

R// A través de un analisis espectroscopico en UV-vis
7. Investigue por lo menos dos técnicas espectroscópicas que puedan ser utilizadas para
caracterizar el complejo obtenido?
R// ya que el Co III crea grupos con pares de electrones desapareados que permite saltos
electrónicos por absorción de energía luminosa en el espectro visible, lo cual nos permitiria
analizarlo a través de espectrometría UV-visible. Además, podriamos realizar un análisis de
espectroscopía infraroja y espectrometría de Resonancia nuclear.