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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN


INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

ASIGNATURA: Química analítica (QU-241)

PRÁCTICA 05: ANÁLISIS DE ANIONES


INTEGRANTES:
 ALLCCACO CAMPOSANO, Noe Ronaldo
 BENITES MALDONADO, Stefany Rosa
 OLARTE RISCO, Sebastian
 ROJAS QUISPE, Arturo
 VALENZUELA BERROCAL, Kierlin Keirov

PROFESOR: Ing. Abrahán Fernando Trejo Espinoza

GRUPO DE PRÁCTICA: Sábado 7-10am

MESA N°: 01

FECHA DE EJECUCIÓN: 25 de Mayo de 2018

FECHA DE ENTREGA: 09 de Junio de 2018

AYACUCHO – PERÚ
2018
I. OBJETIVOS.
 Trabajar con reacciones de precipitación.
 Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de aniones en solución
acuosa conocido como Marcha analítica.

II. MARCO TEORICO


La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una muestra dada
requiere previamente de la existencia de una clasificación semejante a la que se vio para
cationes. Sin embargo, a diferencia de estos, en aniones no existe una clasificación única, y
puede decirse que cada autor propone la suya propia aunque entre todas existan naturales
analogías.
Citaremos seguidamente algunas de las causas responsables de esta situación:

a. El gran número de aniones a considerar, que incluye no solo a los formados por
elementos electronegativos (F- , S=, Cl-) sino también a los formados por elementos
electropositivos muy ácidos como arseniatos, arsenitos, cromatos, permanganatos, etc.

b. La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos bien definidos


de aniones. El reactivo general del grupo se usa solamente para revelar la presencia de
los aniones del mismo, y no como método separativo tal como en cationes.

c. La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial redox y


puede transformar al mismo.

Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas solubilidades
de las sales de plata (Ag+) y bario (Ba+2) ó con Ba+2 y Ca+2 (calcio) resultando un
ordenamiento en tres (3) grupos. Esta clasificación no es completa, pero resulta sencilla y
cómoda.

Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas solubilidades
de las sales de plata (Ag+) y bario (Ba+2) ó con Ba+2 y Ca+2 (calcio) resultando un
ordenamiento en tres (3) grupos. Esta clasificación no es completa, pero resulta sencilla y
cómoda.

Aniones del Grupo I:


Precipitan con Ba+2 ó mezcla de Ba+2 y Ca+2 en medio neutro o débilmente alcalino.

Arseniato ….……………….…. (AsO4 -3)


Arsenito …….…………………. (AsO2 -)
Borato ….…………………...…. (B4O7 -2)
Carbonato ….….………………. (CO3 -2)
Cromato ……...………..………. (CrO4 -2)
Fluoruro …….…………………. (F-)
Fosfato ….………………...…… (PO4 -3)
Yodato ………………………… (IO3 -)
Oxalato ….……………….……..(C2O4 -2)
Silicato ………………………… (SiO3 -2)
Sulfato ……..………………...… (SO4 -2)
Sulfito ……..…………………….(SO3 -2)
Tartrato ….…………………...….(H4C4O6 -2)
Tiosulfato .……………….………(S2O3 -2)

Aniones del Grupo II:


Precipitan con Ag+ en medio ácido nítrico diluido y frío.
Bromuro ……………………… (Br-)
Cianuro ……………………….. (CN-)
Cloruro ………………………… (Cl -)
Ferricianuro …………………. ([Fe(CN)6] -3)
Ferrocianuro ................... ([Fe(CN)6] -4)
Yoduro ............................ (I -)
Sulfuro …………………….…… (S-2)
Sulfocianuro …………….…… (SCN-)

Aniones del Grupo III:


No precipitan con Ba+2 o Ba+2 y Ca+2 ni con Ag+ en los medios indicados.
Acetato ......................... (CH3COO-)
Bromato ........................ (BrO3 -)
Clorato .......................... (ClO3 -)
Perclorato ..................... (ClO4 -)
Nitrato .......................... (NO3 -)
Nitrito ............................(NO2 -)

Las propiedades oxidoreductoras de los aniones son de gran importancia, puesto que la
identificación de los mismos se ve muy condicionada por el estado de oxidación que
presentan y que varía en gran parte con la acidez del medio.
La clasificación de aniones oxidantes o aniones reductores que se hace a continuación,
establece que el carácter oxidante se refiere a su aptitud parea oxidar el I- a I2 (yoduro a yodo)
y el carácter reductor a la capacidad para reducir (decolorar) al permanganato (MnO 4 -)
ocurriendo ambas reacciones en medio netamente ácido.
En estas condiciones se tiene:

Aniones oxidantes:
Grupo I: AsO4 -3, CrO4 -2, IO3 –
Grupo II: [Fe(CN)6] -3
Grupo III: NO3 - (pH= O), NO2 - , ClO3 - , BrO3 –

Aniones reductores:
Grupo I: (C2O4 -2), (H4C4O6 -2) (en ∅), (AsO4 -3), (SO3 -2), (S2O3 -2)
Grupo II: (S-2), ([Fe(CN)6] -4), (CN-), (SCN-), (I-) (Cl-) (alta concentración), (Br-)
Grupo III: NO2 - , Ac- (alta concentración)

Aniones Indiferentes o inertes:


MnO4 - , ClO- (hipoclorito), IO- (hipoyodito) BrO- (hipobromito)
III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
 10 tubos de ensayo
 1 vaso precipitado
 Gradilla
 Una estufa eléctrica
Reactivos:
 HCl
 AcPb
 Na2S
 𝐾𝐵𝑟
 𝐶20 𝐻14 𝑂4
 Na2CO2
 𝐵𝑎𝐶𝑙2
 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4
 𝐴𝑔𝑁𝑂3
 𝐾2 𝐶𝑟𝑂7
 𝐾3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]
 𝐾𝑀𝑛𝑂4
 𝐻2 𝑆𝑂4
 𝑁𝑎2 𝑆
 𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻
 𝐶2 𝐻3 𝑂2 𝐻

IV. PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES

Análisis de Sulfuro (Na2S) :

En un tubo limpio y seco vertemos el reactivo sulfuro de sodio (Na 2S), luego
agregamos unas gotas de HCl juntamente con AcPb, y observamos la reacción que
fue un precipitado negro.
Se sometió la muestra a baño maría y se obtuvo un espejo de plata y el precipitado
negro se quedó en la base del tubo de ensayo.

𝑵𝒂𝟐 𝑺 + 𝟐𝑯𝑪𝒍 ↔ 𝑯𝟐 𝑺 ↓ +𝟐𝑵𝒂𝑪𝒍

𝑷𝒃(𝑪𝟐 𝑯𝟑 𝑶𝟐 ). 𝟑𝑯𝟐 𝑶 + 𝑯𝟐 𝑺 ↔ 𝑷𝒃𝑺 ↓ + 𝑯𝟐 𝑶 + 𝑨𝒄


Ac de plomo Precipitado negro
Figura 01: En la siguiente imagen se muestra el precipitado negro
formado de la mezcla de Na2S + HCl + AcPb

Análisis de Carbonato:

 En un tubo de ensayo limpio y seco agregamos unas gotas de la muestra


(Na2CO2), que es un líquido transparente, luego adicionamos gota a gota la
fenolftaleína, y se observo que la solución se torna de un color grosella, lo que
indica la presencia de una base. Al someterlo a baño maría el color grosella
intensifica.

𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟐 + 𝑪𝟐𝟎 𝑯𝟏𝟒 𝑶𝟒 (𝑭𝒆𝒏𝒐𝒍𝒕𝒂𝒍𝒆𝒊𝒏𝒂) → 𝑪𝟐𝟎 𝑯𝟏𝟑 𝑶𝟒 + 𝑵𝒂𝟐 + 𝑯𝟐 𝑂

Figura 02: En la siguiente imagen se muestra la coloración grosella


obtenida de la mezcla de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂2 + 𝐶20 𝐻14 𝑂4

 En un tubo de ensayo limpio y seco vertimos la muestra de Na2CO3, luego


agregamos unas gotas de cloruro de bario (BaCl2), se observó cómo se formó
un precipitado blanco y al someterlo a baño maría mantuvo su precipitación.


𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 + 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 ↔ 𝑩𝒂𝑪𝑶𝟑 ↓ +𝟐𝑵𝒂𝑪𝒍
Figura 03: En la siguiente imagen se muestra la formación del
precipitado blanco, resultado que se obtiene al mezclar 𝐵𝑎𝐶𝑙2 + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

Análisis de dicromatos y cromatos.


Obtuvimos dos tubos de ensayo limpios y secos, en el primero vertemos unas gotas
de dicromato, y en el segundo tubo unas gotas de cromato. Luego en cada tubo
añadimos unas gotas de nitrato de plata (AgNO3), se formó un precipitado Marrón
en ambos casos.
Y al someter a baño maría el primero se transformó de color marrón a un precipitado
amarillo. Y el segundo al someterlo a baño maría, mantuvo el color rojo pardo.

𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 + 𝟐𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ↔ 𝑨𝒈𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 ↓ +𝟐𝑲𝑵𝑶𝟑


Precipitado rojo pardo

𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟕 + 𝟐𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ↔ 𝑨𝒈𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟕 ↓ +𝟐𝑲𝑵𝑶𝟑


Precipitado amarillo

Figura 04: En la siguiente imagen se muestra la formación de los


precipitados uno amarillo (dicromato) y el precipitado rojo pardo
(cromato), ambos después de haber sometido a baño maría.
Análisis de Ferrocianuro:
En un tubo de ensayo limpio y seco vertimos la muestra de ferrocianuro
(K3[Fe(CN)6]), solución de color marrón, luego agregamos unas gotas de nitrato de
plata. Se observó cómo se formaba un precipitado naranja, y al someterlo a baño
maría no surgió algún cambio.

𝑲𝟑 [𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟔 ] + 𝟑𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 → 𝑨𝒈𝟑 [𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟔 ] ↓ + 𝟐𝑲𝑵𝑶𝟑


precipitado naranja

Figura 05: En la siguiente imagen se muestra la formación del


precipitado naranja, producto de la mezcla K3[Fe(CN)6] + 𝐴𝑔𝑁𝑂3

Análisis de Cloruro:
En un tubo de ensayo limpio y seco vertimos medio ml de la muestra (BaCl 2),
incoloro, luego agregamos gota a gota nitrato de plata (AgNO3). Se observó la
formación de un precipitado lechoso, al someterlo a baño maría mantuvo el
precipitado lechoso.

𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 + 𝑨𝒈𝑵𝒐𝟑 → 𝑨𝒈𝑪𝒍 ↓ +𝑩𝒂𝟐 𝑵𝑶𝟑


Precipitado blanco

Figura 06: En la siguiente imagen se muestra la formación del


precipitado blanco, producto de la mezcla 𝐵𝑎𝐶𝑙2 + 𝐴𝑔𝑁𝑜3
Análisis de Bromuro:
En un tubo de ensayo limpio y seco vertimos unas gotas de la muestra de bromuro
(KBr), incoloro, luego agregamos gota a gota Nitrato de Plata, incoloro. Se
observó la formación de un precipitado lechoso amarillento. Y al someterlo a
baño maría no ocurrió algún cambio.

𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 + 𝑲𝑩𝒓 → 𝑨𝒈𝑩𝒓 ↓ +𝑲𝑵𝑶𝟑


Precipitado amarillo lechoso

𝑨𝒈𝑩𝒓 ↓ +𝟐 𝑵𝑯𝟑 → [𝑨𝒈(𝑵𝑯𝟑 )𝟐 ]𝑩𝒓

Figura 07: En la siguiente imagen se muestra la formación del precipitado


amarillo lechoso, producto de la mezcla 𝐾𝐵𝑟 + 𝐴𝑔𝑁𝑜3

Análisis de permanganato:
En un tubo limpio y seco vertimos medio ml de la solución problema (K2MnO4),
marrón, se le acidifico con un poco ácido sulfúrico, luego se le agrego unas gotas
de la solución de Na2S. Se observo la decoloración de marrón a una solución
translúcida.

𝟒𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝟒𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 → 𝟒𝑴𝒏𝑶𝟐 ↓ +𝟒𝑲𝑯𝑺𝑶𝟒 + 𝑺𝑶𝟐 + 𝟐𝑯𝟐 𝑶


Precipitado marrón

𝑵𝒂𝟐 𝑺 + 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝑯𝟐 𝑶 → 𝑺 + 𝑴𝒏𝑶𝟐 ↓ +𝑵𝒂𝑶𝑯 + 𝑲𝑶𝑯


Translúcido
Figura 08: En la siguiente imagen se muestra la formación del precipitado
translúcido, provocado de la descoloración del permanganato.

Análisis de un acetato:
En un tubo limpio y seco vertimos la muestra (CH3COOH), agregamos unas
gotas de alcohol etílico puro, junto con H2SO4 (ácido sulfúrico), se observó una
precipitación translúcida, y al someterlo a baño maría mantuvo su precipitación
desprendiendo un olor aromático.

𝑪𝟐 𝑯𝟓 𝑶𝑯 + 𝑪𝟐 𝑯𝟑 𝑶𝟐 𝑯 ↔ 𝑪𝟐 𝑯𝟓 . 𝑪𝟐 𝑯𝟑 𝑶𝟐 ↓ +𝑯𝟐 𝑶
Translúcido

Figura 09: En la siguiente imagen se muestra la formación del precipitado


translúcido, producto de la mezcla 𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 + 𝐶2 𝐻3 𝑂2 𝐻

Análisis de un yoduro:
En un tubo limpio y seco vertimos la muestra problema (KI), después agregamos
gota a gota la solución de acetato de plomo. Se observó una precipitación amarilla
intensa, y al someterlo a baño maría el precipitado cambio a ser translúcida
produciendo laminillas de amarillo oro en la base.

𝑷𝒃(𝑪𝟐 𝑯𝟑 𝑶𝟐 )𝟐 + 𝟐𝑲𝑰 → 𝑷𝒃𝑰𝟐 ↓ +𝟐𝑲. 𝑪𝟐 𝑯𝟑 𝑶𝟐


Precipitación amarilla
Figura 10: En la siguiente imagen se muestra la formación del precipitado
amarillo, antes de ser llevado a baño maría, producto de la mezcla 𝐾𝐼 +
𝑃𝑏(𝐶2 𝐻3 𝑂2 )2

V. RESULTADOS

Análisis de sulfuros:
Al momento de reaccionar desprende sulfuro de hidrógeno gaseoso, que se puede
reconocer por un olor característico y formando así el precipitado negro.

Análisis de carbonatos:
 Al agregar fenolftaleína a la muestra se ve un color grosella, lo cual indica la
presencia de una base como Na2CO2 .
 Con la solución de carbonato neutro (Na2CO3), se formó un precipitado blanco
de carbonato de bario, BaCO3, el precipitado es soluble en ácidos minerales
fuertes y en ácido carbónico.
Análisis de cromato y dicromato:
Con una solución de cromato se obtiene un precipitado rojo pardo de cromato de
plata. El precipitado es soluble en ácido nítrico diluido e insoluble en ácido acético.

Con una solución de dicromato se forma un precipitado pardo rojizo de dicromato


de plata, que al someterlo a baño maría cambia de color a amarillo con unos copitos
pardo rojizos en la base, formando una plata menos soluble.

Análisis de ferrocianuro:
Se produce un precipitado naranja de ferrocianuro de plata (𝐴𝑔3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]), soluble
en solución de hidróxido de amonio; pero insoluble en ácido nítrico diluido.

Análisis de cloruro:
Se obtiene un precipitado blanco, caseoso, de cloruro de plata (AgCl), insoluble en
agua y en soluciones de cianuro de potasio. El cloruro de plata se precipita de la
solución amoniacal por adición del ácido nítrico diluido.

Análisis de bromuro:
Se produce un precipitado amarillo lechoso de Bromuro de plata, escasamente
soluble en solución diluida de hidróxido de amonio, pero soluble en la concentrada.

Análisis de permanganato:
Se produce una decoloración causada por el desprendimiento de heptóxido de
manganeso, al momento de someterlo a baño maría desprende oxígeno.

Análisis de acetato:
Se produce un precipitado translúcido de 𝐶2 𝐻5 . 𝐶2 𝐻3 𝑂2 (acetato de etilo),
desprendiendo un olor agradable a frutas al someterlo a baño maría. El ácido
sulfúrico actúa como deshidratante.

Análisis de yoduro:
Se produce un precipitado amarillo de yoduro de plomo (PbI2), soluble en agua
caliente formando una solución incolora, produciendo laminillas de amarillo oro
“lentejuelas” en la base al enfriarse.

VI. CONCLUSION
 Se trabajó con reacciones de precipitación.
 Se conoció y aplicó el método analítico de identificación cualitativa de aniones
en solución acuosa conocido como Marcha analítica.

VII. RECOMENDACIONES
 Al momento de realizar los ensayos tener mucho cuidado con los reactivos
usados.
 Usar con mucho cuidado los materiales de vidrio ya que son frágiles a romperse.
 Tener cuidado al momento de calentar las soluciones, ya que podrías quemarte.
 Tener mucho cuidado con el uso de materiales de vidrio, no cambiar de
temperatura bruscamente.

VIII. CUESTIONARIO

1. Defina los siguientes términos:


 Anión
Un anión es un ion (átomo o molécula) con carga eléctrica negativa, que se
produce como resultado de haber ganado uno o varios electrones. Un anión es
opuesto al catión, el cual posee un ion de carga positiva. Entre los tipo de
anión encontramos, los monoatómicos que son no metales que han ganado
electrones, teniendo de esta manera la competición de su valencia. Los
monoatómicos se nombran empleando la palabra anión seguido del sufijo
“uro” al final del nombre del átomo al que se le elimina las últimas vocales.
La carga del anión se puede omitir si éste presenta una solo carga. Como por
ejemplo Cl- o anión cloruro.

 Precipitación

Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de


una reacción química o bioquímica. A este proceso se le llama precipitación.
Dicha precipitación puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma
en la disolución debido a una reacción química o a que la disolución ha sido
sobresaturada por algún compuesto, esto es, que no acepta más soluto y que
al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado.

En la mayoría de los casos, el precipitado (el sólido formado) cae al fondo


de la disolución, aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el
precipitado es más denso que el resto de la disolución, cae. Si es menos
denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda en suspensión.

El efecto de la precipitación es muy útil en muchas aplicaciones, tanto


industriales como científicas, en las que una reacción química produce
sólidos que después puedan ser recogidos por diversos métodos, como
la filtración, la decantación o por un proceso de centrifugado.

 Métodos de separación
Los métodos de separación de mezclas son aquellos procesos físicos por los
cuales se pueden separar los componentes de una mezcla.1 Por lo general el
método a utilizar se define de acuerdo a los tipos de componentes de la
mezcla y a sus propiedades particulares, así como las diferencias más
importantes entre las fases.
La separación es la operación en la que una mezcla se somete a algún
tratamiento que la divide en al menos dos sustancias diferentes. En el
proceso de separación, las sustancias conservan su identidad, sin cambio
alguno en sus propiedades químicas.
Entre las propiedades físicas de las fases que se aprovechan para su
separación, se encuentra el punto de ebullición, la solubilidad, la densidad y
otras más.
Los métodos de separación de mezclas se clasifican en:
Separación de mezclas de sólidos
 Tamizado
 Levigación
 Imantación

Separación de mezclas de un sólido y un liquido


 Decantación

 Filtración
 Centrifugación
 Lixiviación selectiva

Separación de mezclas por líquidos


 Destilación
 Cromatografía
 Cristalización
IX. REFRENCIA BIBLIOGRAFICA
 Arribas Jimeno S. “QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA” Editorial
Paraninfo,2000, Madrid, España
 https://prezi.com/xnithg8sjjk2/marcha-analitica-de-aniones/ (Revisado: 02 de
Junio del 2018)
 http://conceptodefinicion.de/anion/ (Revisado: 04 de junio de junio del 2018)

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