ELIMINACIÓN DE ARSÉNICO POR ELECTROCOAGULACIÓN UTILIZANDO UN SISTEMA

COMBINADO DE ELECTRODOS DE AL-FE Y CARACTERIZACIÓN DE PRODUCTOS

Abstracto

La combinación de electrodos, como el aluminio y el hierro en una sola celda electroquímica,

proporciona un método alternativo para eliminar el arsénico del agua mediante
electrocoagulación. El proceso de eliminación se ha estudiado con un amplio rango de
concentración de arsénico (1-1000 ppm) a diferentes pH (4-10). El análisis de los subproductos
generados electroquímicamente por XRD, XPS, SEM / EDAX, FT-IR y Mossbauer Spectroscopy
reveló los óxidos de hierro cristalinos esperados (magnetita (Fe3O4), lepidocrocita (FeO (OH)),
óxido de hierro (FeO) ) y óxidos de aluminio (bayerita (Al (OH)3), diaspore (AlO (OH)),
mansfieldita (AlAsO4 · 2(H2O)), así como alguna interacción entre las dos fases. La fase amorfa
o muy fina también se encontró en el floc. Se ha observado la sustitución de iones Fe3+ por
iones Al3+ en la superficie sólida, lo que indica un mecanismo alternativo de eliminación del
arsénico en estos hidróxidos y oxihidróxidos metálicos al proporcionar una mayor área
superficial para la adsorción de arsénico al retrasar la formación cristalina de hierro óxidos.

1. Introducción

El arsénico, un elemento traza tóxico presente en aguas naturales (aguas subterráneas y

superficiales), se ha convertido en una importante amenaza ineludible para la vida de los seres
humanos y los microorganismos útiles. La concentración de arsénico en los suelos y el agua
puede elevarse debido a varias razones como la disolución de minerales, el uso de pesticidas
arsenicales, la eliminación de cenizas volantes, el drenaje de la mina y la descarga geotérmica
[1]. Las principales especies de arsénico presentes en las aguas naturales son los iones de
arseniato: H3AsO4, H2AsO4-, HAsO42- y AsO43- (estado de oxidación V) e iones de arsenito,
H3AsO3, H2AsO3- y HAsO32- (estado de oxidación III). Sin embargo, los iones As (V) son más
prevalentes en el agua oxigenada mientras que As (III) se encuentra en condiciones
anaeróbicas como en el agua de pozo o en el agua subterránea. La concentración de especies
de arsénico depende principalmente de los potenciales redox [2] y pH [3]. Del diagrama
Pourbiax de arsénico [4], es evidente que bajo condiciones de pH bajo y de reducción leve, As
(III) es termodinámicamente estable y existe como ácido arsenioso, mientras que en
condiciones oxidantes de pH bajo, As (V) existe como ácido arsénico. Las especies de arseniato
son las únicas especies que pueden existir con altos potenciales redox en todo el rango de pH.

La electrocoagulación (EC) es un método simple, eficiente y prometedor en el que el agente

floculante se genera por electro-oxidación de un ánodo sacrificatorio, generalmente
compuesto de hierro o aluminio. En este proceso, el tratamiento se realiza sin agregar ningún
coagulante químico o floculante, lo que reduce la cantidad de lodo que debe eliminarse [5]. Se
informó una eficiencia de eliminación de hasta el 99% a través de la EC para el tratamiento de
desechos de petróleo [6,7], soluciones que contienen colorantes [8-10], agua potable [11],
aguas residuales urbanas y de restaurantes [12,13] , nitrato o aguas que contienen flúor [14,
15], y el tratamiento de metales pesados que contienen soluciones [16 - 21].
Fig. 1. Esbozo conceptual del mecanismo de electrocoagulación. M y X indican electrodos.
Pueden ser diferentes o los mismos materiales. n indica carga de los iones metálicos
producidos. Las flechas indican la migración de gases de electrólisis hacia la parte superior de
la solución.

En un proceso de EC, los iones coagulantes se producen insitu con tres etapas sucesivas: (i)
formación de coagulantes por oxidación electrolítica del "electrodo sacrificial", como hierro o
aluminio, (ii) desestabilización de los contaminantes, suspensión de partículas y ruptura de
emulsiones, (iii) agregación de las fases desestabilizadas para formar flóculos. El Fe / Al se
disuelve del ánodo generando los iones metálicos correspondientes, que casi inmediatamente
se hidrolizan a hierro polimérico u oxihidróxidos de aluminio. Estos oxihidróxidos poliméricos
son excelentes agentes coagulantes. La Fig. 1 muestra un esquema conceptual del mecanismo
de electrocoagulación. Como se muestra en la Fig. 1, la reacción anódica implica la disolución
del metal, y la reacción catódica implica la formación de gas de hidrógeno e iones de hidróxido
[1].

Por ejemplo, los iones Al3+ en la hidrólisis pueden generar el complejo acuoso Al (H2O) 63+, que
es predominante a pH <4. A medida que aumenta el pH (y / o la temperatura), el ion de
aluminio hidratado trivalente se hidroliza, formando inicialmente las especies Al (OH) (H2O)52+
y luego hidroxialuminio, como Al (OH) 2+, Al (OH) 3 (insoluble), Al (OH) 4-, Al2(OH) 2 4+, y Al
(OH)52-, y eventualmente polímeros hidroxi como Al13 (OH) 327+ [22]. Entre pH 5 y 6, los
productos de hidrolisis predominantes son Al (OH) 2+ y Al (OH)2+; entre pH 5,2 y 8,8, el Al (OH)3
sólido es el más prevalente; y por encima de pH 9, la especie soluble Al (OH) 4- es la única
predominante y presente por encima de pH 10. A lo largo del gradiente de pH (pH 4.7 y 10.5),
la presencia de hidróxidos de aluminio poliméricos proporcionaría áreas de superficie
significativamente mayores para la adsorción de especies de arsénico debido a su naturaleza
amorfa.

Los iones férricos generados por la oxidación electroquímica del electrodo de hierro pueden
formar especies monoméricas, Fe (OH)3 y complejos hidroxi poliméricos, a saber, Fe (H2O)63+,
Fe (H2O)5(OH)2+, Fe(H2O)4(OH)2+, Fe2(H2O)8(OH)24+ y Fe2 (H2O)6(OH)44+ dependiendo del pH del
medio acuoso. Estos compuestos metálicos de hidróxidos / polihidróxidos / polihidroxióxido
tienen una gran afinidad por las partículas dispersas, así como por los contraiones que
provocan la coagulación. Además, tanto el As (V) como el As (III) se mostraron fuertemente
absorbidos por óxidos de hierro (III) como Fe (OH)3 amorfo, óxido férrico hidratado (HFO) y
goethite (FeO(OH)) [ 23,24]. El anión arseniato unido a HFO puede formar minerales de
arseniato naturales comunes FeAsO4 · 2H2O (escorodita) y Fe3(AsO4) 2· 8H2O (symplesite) como
la fase sólida dominante [25]. Por lo tanto, la especie de hierro elimina el arsénico mediante la
formación de compuestos o mediante la adsorción de complejos de superficie o ambos.

Los ánodos de metal sacrificados se usan para producir continuamente oxihidróxidos

poliméricos en las proximidades del ánodo. La coagulación ocurre cuando estos cationes
metálicos se combinan con las partículas negativas llevadas hacia el ánodo por movimiento
electroforético. Los contaminantes presentes en la corriente de aguas residuales se tratan
mediante reacciones químicas y precipitación o la unión física y química a los materiales
coloidales generados por la erosión del electrodo. Luego se eliminan por electroflotación, o
sedimentación y filtración. Por lo tanto, en lugar de añadir productos químicos coagulantes
como en el proceso de coagulación convencional, estos agentes coagulantes se generan in situ.

La EC con electrodos de aluminio y hierro fue patentada en los Estados Unidos en 1909. La
electrocoagulación del agua potable se aplicó por primera vez a gran escala en los EE. UU. En
1946 [26,27]. La electrocoagulación con electrodos de Fe-Fe [19,20,28-32] y los electrodos de
Al-Al [11,13,33-36] ya han atraído una atención considerable en investigaciones previas. De
acuerdo con nuestra encuesta bibliográfica, solo se han publicado muy pocos informes sobre
el uso combinado de aluminio y hierro en la misma célula EC [37-40]. Utilizaron aluminio como
ánodo de sacrificio y acero o hierro sin tinción como cátodo para eliminar el negro de carbón,
la arcilla y los sólidos en suspensión sin cambiar la polaridad de los electrodos. El uso de
electrodos de combinación de metales diferentes y el cambio frecuente de su polaridad aún no
se ha estudiado, lo que puede proporcionar un método alternativo para la eliminación
eficiente de materiales orgánicos y metales pesados del agua. En el presente trabajo,
informamos sobre la eficiencia de eliminación de arsénico del sistema de electrodos de
combinación de Al-Fe y la caracterización de los subproductos de la EC usando difracción de
rayos X de polvo (PXRD), espectrofobia de fotoelectrones de rayos X (XPS), escaneo de
electrones mis-croscopía (SEM) / espectroscopía de energía dispersiva (EDS), infrarrojo por
transformada de Fourier (FT-IR) y espectroscopía Mossbauer®.

2. Experimental

2.1. Reactivos

Los electrodos utilizados en este estudio consistieron en placas de aluminio (30 mm x 20 mm x

0,5 mm) y placas de hierro (50 mm x 25 mm x 0,5 mm). Todos los productos químicos eran de
calidad analítica y suministrados por Aldrich. Se prepararon soluciones de arsénico en
existencias de 1,32 g / l de acuerdo con el método estándar de la EPA disolviendo óxido de
arsénico (As2O3) en hidróxido de potasio al 20% (v / v) y luego neutralizando con ácido
sulfúrico al 20% (v / v). punto final fenolph-thalein y luego diluir a 11 con ácido sulfúrico al 1%
(v / v). Se prepararon soluciones de concentraciones más bajas por dilución apropiada. El pH
de la solución se ajustó añadiendo hidróxido de sodio o ácido sulfúrico.

Todas las mediciones se llevaron a cabo a temperatura ambiente (25 ± 1 ◦ C), en una alícuota
de 200 ml de solución de arsénico añadida con la misma cantidad de cloruro de sodio (0,8 g)
para evitar una caída óhmica excesiva y evitar la formación de la capa de pasivación electrodos
de aluminio. La adición de sales de cloruro disminuyó el consumo de energía y limita las
variaciones de temperatura, debido al efecto Joule [41].
La electrocoagulación se realizó en: (i) diferentes tiempos de residencia, (ii) a diferentes pH,
(iii) a diferentes densidades de corriente, y (iv) a diferentes concentraciones iniciales (1-1000
ppm de As (III)) usando tres combinaciones de electrodos (Al-Al, Fe-Fe y Al-Fe). La polaridad de
los electrodos se invirtió cada 15 minutos. La solución se agitó constantemente usando un
agitador magnético para reducir el sobrepotencial de transporte de masa de la celda EC.

2.2. Procedimiento de electrocoagulación

La electrocoagulación se llevó a cabo en un vaso de precipitados de 250 ml con agitador

magnético, usando electrodos de aluminio y/o de hierro posicionados verticalmente
espaciados por 30 mm y sumergidos en las aguas residuales. La configuración experimental se
presenta en la Fig. 2. La corriente y la tensión durante el proceso de EC se controlaron
utilizando los multímetros de Cen-Tech. La densidad de corriente era 3-30 mA / cm2. El pH de
las soluciones antes y después de EC se midió con un medidor de pH Oakton.

EC se ejecutó durante un cierto período de tiempo (1 o 2 h). Después de eso, la mezcla de EC

se filtró y el precipitado se secó y se pesó. El precipitado sólido se caracterizó por FT-IR, PXRD,
XPS, SEM / EDS y espectroscopía Mossbauer®. El filtrado se usó para determinar la cantidad de
arsénico residual.

2.3. Métodos de análisis

2.3.1. Espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES)

Las soluciones filtradas y de alimentación fueron analizadas por Earth Analytical Sciences, Inc.
utilizando el método SW846 6010 B (ICP-AES) con un límite de detección inferior de 50 o 100
ppb.

2.3.2. Espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier

El análisis de FT-IR se llevó a cabo mediante el espectrómetro Thermonicolate FT-IR y el

software OMNIC usando gránulos de bromuro de potasio (muestra: KBr = 1: 50). Los espectros
se registraron en el rango de 4000-400 cm-1 con una resolución de 2 cm-1. Se realizaron 32
exploraciones para cada espécimen.

2.3.3. Difracción de rayos X de polvo

El análisis PXRD de los subproductos de electrocoagulación se llevó a cabo con un

difractómetro Bruker AXS D4 Endeavor que funcionaba con una fuente de radiación de Cu Ka
filtrada con un monocromador gráfico (λ = 1.5406 A). Las muestras se molieron hasta obtener
un polvo fino mediante el método de molienda en húmedo usando metanol al 99,8% de
Sigma-Aldrich y se cargaron en un soporte de muestra. Los espectros de polvo se filtraron con
tamices de 400 mallas antes del análisis de difracción de rayos X. Los escaneos XRD se
registraron de 15 a 75◦ 2θ con un ancho de paso de 0.020◦ y un tiempo de conteo de 6 s para
cada paso.
 Fig. 2. Configuración experimental
para la eliminación de arsénico
utilizando el sistema de
electrocoagulación. M y X
representan los materiales del
electrodo (Al-Al, Fe-Fe o Al-Fe).
Cada 15 minutos se invirtió la
polaridad de los electrodos.

2.3.4. Espectroscopía de fotoelectrones de rayos X

Se llevaron a cabo estudios de XPS sobre material que se electrodepositó en diversas

condiciones. Se utilizó un PHI 5600 XPS que utilizaba rayos X Mg Ka a 1487 eV, 10-9 Torr, 300
W para examinar el material particulado. El pico de carbono adventicio a 284,6 eV se usó como
un estándar interno para cambiar todas las líneas de fotoelectrones a sus energías de enlace
correctas.

2.3.5. Microscopio electrónico de barrido y analizador de rayos X de energía dispersiva

Los subproductos EC se analizaron mediante un microscopio electrónico de barrido JEOL-6400

(SEM). La composición elemental de los materiales se determinó por análisis de dispersión de
energía de rayos X (EDAX) (Oxford Inca) y se hizo referencia a los estándares O, Na, Al, S, Cl, K,
Fe, Co y As.

2.3.6. Espectroscopia de Mossbauer

Las mediciones de Fee Mossbauer® se obtuvieron usando una fuente de 57Co en la matriz de
Rh, a temperatura ambiente, conducida en el modo de ángulo triple. Los resultados se
ajustaron por mínimos cuadrados usando formas de líneas Voigt, con cambios referidos a a-Fe.
La ampliación instrumental fue pequeña (menos de 0,05 mm / s), según lo estimado a partir de
una muestra de calibración de nitroprusiato de sodio; los anchos de línea informados se
corrigieron para este término.

3. Resultados y discusión

3.1. Remoción de arsénico

El análisis ICP-AES (Tabla 1) para las soluciones de alimentación y filtrado después del proceso
EC mostró que más del 99,6% de arsénico se eliminó mediante el uso de pares de electrodos
Fe-Fe. La eficiencia de eliminación varió de 78.9% a más de 99.6% a diferentes concentraciones
iniciales de arsénico (1.42-1230 ppm) cuando se usó el par de electrodos Al-Fe. Por otro lado,
al usar la eficacia de la eliminación de Al solo, no superó el 97.8% después de 1 hora de
residencia.

Por lo tanto, se puede concluir que Fe-Fe o la combinación de placas de Fe y Al como

electrodos de sacrificio en el proceso de la CE es muy prometedor para la eliminación de
arsénico. Los resultados del análisis de ICP-AES también demostraron que el aumento en el
tiempo de residencia mejora la eficacia de eliminación de arsénico como se muestra en la
figura 3 para el caso del par de electrodos Al-Al. De acuerdo con un informe de Masue et al.
[42], se observó una fuerte retención de arsénico en los rangos de pH 3-7 con ferrihidrita y sus
análogos sustituidos en Al. La Fig. 4 muestra los efectos del pH sobre la eficiencia de
eliminación de As utilizando un par de electrodos de Al-Fe en dos amplios intervalos de
concentración diferentes (1.42 y 123.0 ppm) y se encontró que el pH inicial era el pH óptimo
para la eliminación máxima de arsénico. El motivo de esta observación aún no está claro.
Suponemos que a un pH más bajo o más alto, la tasa de formación de complejos de arseniato
de metal / arsenito puede ser más baja debido a los efectos de solubilidad que a un pH de 6.
Alentaremos este asunto en nuestra futura investigación.

Fig. 3. Eficiencia de eliminación

del arsénico a diferentes tiempos
de residencia utilizando el sistema
de electrodos Al-Al.

Fig. 4. Eficiencia de eliminación de

arsénico a diferentes pH
utilizando el sistema de
electrodos Al-Fe.

Resultados del análisis ICP-AES para filtrados EC utilizando el método de análisis SW846 6010 B (un
método analítico de EPA para la identificación de oligoelementos por ICP-atomic
espectrometría de emisión)
 Fig. 5. Análisis de difracción de rayos X del subproducto del electrodo Al-Al.

3.2. Caracterización del material

3.2.1. Caracterización de XRD de subproductos de electrodos
Espectro de difracción de rayos X del subproducto del electrodo Al-Al
(Fig. 5) mostró picos de difracción muy amplios y poco profundos.
Reflejos de Bragg que poseen jorobas muy anchas y baja intensidad indicar que la fase analizada
posee un orden de corto alcanze, es decir, de naturaleza amorfa o muy poco cristalina.
A partir del análisis FT-IR del subproducto del electrodo Al, se concluye que la especiación
química de esta fase amorfa puede ser hidróxido de aluminio y / o oxihidróxido de aluminio (vea
la Fig. 13, para el espectro del electrodo Al-Al). Porque la cristalización de hidróxidos
oxihidróxidos de Al es un proceso muy lento, la mayoría de hidróxidos de Al y oxihidróxidos de
aluminio que se encuentran ya sea amorfo o muy poco cristalino [43]. Porque su orden de corto
alcance, estos hidróxidos / oxihidróxidos dieron picos anchos, difusos de XRD, lo que los hace
muy difíciles de identificar. Sin embargo, la literatura anterior sobre la naturaleza amorfa de la
capa de óxido de aluminio [44] apoyó este resultado al informar que la película de óxido no
contiene un cristalino puro compuesto de aluminio, pero contiene un aluminio amorfo
compuesto. De acuerdo con la investigación sobre películas tipo barrera, el la alúmina en esta
película ha sido reportada como -alumina. El - la alúmina tiene propiedades que se encuentran
entre la alúmina amorfa y alúmina cristalina. También se informó que H y H2O están conectados
a una parte del compuesto cíclico que consiste en de átomos de aluminio y átomos de oxígeno,
formando cíclico trihidrato de ácido alumínico. De acuerdo con otros informes de investigación,
la estructura de este compuesto cíclico es similar a la cristalina estructura de As2O6, y similar a
la estructura espinela de Fe3O4.

Fig. 6. Análisis de difracción de rayos X del subproducto del electrodo de Fe-Al (hidróxido de hierro
óxido: A, lepidocrocita: B, magnetita: C). El eje y indica rayos X relativos
intensidad en no. de los condes

Combinado electrodos Fe y Al en un solo reactor EC demostrado fases amorfas / poco cristalinas para
aluminio hidróxido / oxihidróxidos y arseniato (bayerita (Al (OH) 3), diáspora (AlO (OH)), mansfieldita
(AlAsO4 · 2 (H2O)) y hierro oxihidróxidos (lepidocrocita (FeO (OH)), magnetita (Fe3O4), óxido de
hierro (FeO)) como se muestra en la Fig. 7. Comparación de difractogramas de subproductos de electrodo
Fe-Fe y Al-Fe mostraron que hay una disminución drástica en la cristalinidad de la magnetita y
lepidocrocita, es decir, la fuerte disminución en la intensidad de la mayor intensa reflexión de Bragg para
la magnetita y la lepidocrocita fase a ca. 35-38◦ 2θ, y también otros picos de reflexión para estos las fases
fueron muy amplias y poco profundas. Razón para la disminución de magnetita y cristalinidad
lepidocrocita puede ser debido a la sustitución iónica del hierro por aluminio. La disminución en
cristalinidad de lepidocrocita durante el proceso de Al-Fe EC es probablemente debido a la formación de
mansfieldite. Mansfieldite tiene el sistema de cristal ortorrómbico-bipiramidal similar con lepidocrocita y
la sustitución iónica isomórfica entre ellos puede ser posible. La Tabla 2 enumera las fases identificadas
en los productos de la CE utilizando pares de electrodos de Al-Al, Fe-Fe y Al-Fe a través de PXRD, con
sus correspondientes números PDF, y sus más probables naturaleza.

Fig. 7. Análisis de difracción de rayos X del subproducto del electrodo de Al-Fe combinado
(bayerita: D, diaspora: E, óxido de hierro: F, lepidocrocita: G, magnetita: H, Mansfieldita:
YO). El eje y indica la intensidad relativa de rayos X en el no. de los condes

Fases identificadas en los subproductos EC de los electrodos Al, Fe y Al-Fe combinados a través de
XRD, sus números PDF correspondientes, y la naturaleza más probable de los identificados
fases

La identificación de todos los compuestos fue confirmada por la búsqueda asistida por computadora de
la base de datos PDF obtenida del Comité Conjunto sobre difracción de polvo
Estándares-Centro Internacional de Datos de Difracción (JCPDS-ICDD).

3.2.2. Estudios de XPS

La señal de arsénico (As3d) para el material depositado desde 100 ppm (y menos) de solución de arsénico
era muy débil y en la mayoría casos inexistentes. Todas las demás líneas de fotoelectrones (Al2p, Fe2p, y
S2p) se detectaron hasta 1 ppm de concentración de arsénico en solución. El hierro parece existir como
Fe3 + en todas las especies, como se muestra en la Fig. 8. La señal de hierro aparece a ~ 711.5 eV, lo cual
es típico de oxihidróxidos de hierro. Los picos son generalmente amplios y pueden forman parte de
múltiples especies de hierro [45, 46].
Fig. 8. Espectros XPS de la región (Fe2p) del material electrodepositado que contiene especies de
arsénico bajo diversas condiciones de tratamiento: (A) subproductos de la CE de 1 ppm
Como usar el sistema de electrodos Al-Fe; (B) Subproductos de la CE de 100 ppm Como el uso
Sistema de electrodos Al-Fe; (C) Subproductos de la CE de 10 ppm Como el uso de un electrodo de Al-
Fe sistema que comienza con corrosión Al; (D) subproductos de la CE de 10 ppm.
Sistema de electrodo Fe-Al que comienza con corrosión Fe; (E) subproductos EC en blanco usando
electrodos Al-Fe.

Fig. 9. Espectros XPS de la región (Al2p) del material electrodepositado que contiene especies de
arsénico bajo diversas condiciones de tratamiento: (A) subproductos de la CE de 1 ppm Como usar el
sistema de electrodos Al-Fe; (B) Subproductos de la CE de 100 ppm Como el uso
Sistema de electrodos Al-Fe; (C) Subproductos de la CE de 10 ppm Como el uso de un electrodo de Al-
Fe sistema que comienza con corrosión Al; (D) subproductos de la CE de 10 ppm.
Sistema de electrodo Fe-Al que comienza con corrosión Fe; (E) subproductos EC en blanco usando
electrodos Al-Fe.
El aluminio a ~74 eV es típico del óxido de oxihidróxido de Al espectros como se muestra en la figura 9.
La muestra A contenía el producto ECby de 1 ppm Como solución y muestra E contiene blanco
Subproducto de la CE. (Al2p) picos para estos dos espectros coinciden con El uno al otro. Por el
contrario, el pico se desplaza ligeramente hacia abajo energía de enlace para el subproducto EC de 100
ppm As (muestra B). Las muestras C y D, que contienen subproductos de la CE de 10 ppm como, los
picos se encuentran entre estos dos extremos. Esto implica que As se adsorbe en la superficie del
producto de la CE y como más está presente en el material, más protege el electrón (Al2p) y aumenta la
amorfacidad del material, lo que resulta en menor energía de enlace como se ve en el pico XPS. Estos son
los preliminares datos. Lo exploraremos más ampliamente en nuestro futuro investigación.
Ni los espectros (Al2p) ni (Fe2p) (figuras 8 y 9) indican que hay diferencias importantes en la química de
las especies respectivas. Por otro lado, la señal (As3d) (Fig. 10, con 1000 ppm de solución de arsénico)
muestra dos distintivos picos ajustados a 44.5 y 46.7 eV, que corresponden al As3 + y
As5 +, respectivamente [47,48]. Estos no son dobletes de giro. Los la separación de energía entre (As3d5
/ 2) y (As5d3 / 2) dobletes es aproximadamente 0.7 eV, lo que da como resultado un espectro intrincado
en la resolución del instrumento.
Los resultados de estudios XPS indican que, aunque los experimentos de CE se realizaron con As (III),
durante el proceso de EC, Como (III) se convirtió parcialmente a As (V). También se puede inferir que a
una concentración más alta, el ion As (III) puede ser eliminado de las aguas residuales adsorbiendo en el
flóculo sin cambiar su estado de oxidación
3.2.3. SEM/EDAX
Figs. 11 y 12 muestran la imagen SEM y el EDAX espectro, respectivamente, de los subproductos CE
que contienen inicial A partir de 100 ppm a pH inicial de 6 con el electrodo de Al-Fe sistema. La imagen
SEM indica la presencia en su mayoría estructura particular amorfa o ultrafina en el tamaño m en la
superficie. El análisis elemental de EDAX confirmó la presencia de As eliminado (0,44 en%) de la
solución de muestra.
También revela que la relación at.% Entre Al y Fe es 4: 5. Otro los elementos detectados en el floco
provienen de la adsorción del electrolitos conductores, productos químicos utilizados en los experimentos
y las impurezas de desecho de los electrodos Al y Fe.

Fig. 10. Espectros XPS de la región (As3d) del material electrodepositado que contiene
especies de arsénico bajo diversas condiciones de tratamiento. Al menos dos estados de oxidación
de arsénico se identifican (As3 + y As5 + a 44.5 y 46.7 eV, respectivamente). los
La muestra utilizada para este experimento contiene subproductos de la CE de 1000 ppm.
Sistema de electrodos Al-Fe.

Fig. 11. Imagen SEM de los subproductos de la CE que contienen una concentración inicial de 100 ppm
en pH inicial de 6 con el sistema de electrodos Al-Fe. La impresión de "Spectrum 1" en esta figura indica
el espectro EDAX correspondiente como se presenta en la Fig. 13.
Fig. 12. Espectro EDX de los productos EC-by que contienen As inicial de 100 ppm pH
inicial de 6 con el sistema de electrodos Al-Fe.
3.2.4. Caracterización de FT-IR