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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ COORDENAÇÃO DE ENGENHARIA QUÍMICA CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

PAULA BAUTO ITO THAIS CRISTINA GUIMARÃES ALVES VANESSA ELISANGELA CORSINI

CROMATOGRAFIA

TRABALHO ACADÊMICO

PONTA GROSSA

2013

1. INTRODUÇÃO

A cromatografia é uma técnica que tem por finalidade geral duas utilizações, a de identificação de substâncias e de separação-purificação de misturas. Usando propriedades como solubilidade, tamanho e massa. Para o processo de separação de misturas, esta passa por duas fases

sendo uma estacionária (fixa, sendo um material poroso como um filtro) e outro móvel (como um líquido ou um gás, que ajuda na separação da mistura), sendo que os constituintes dessas misturas interagem com as fases através de forças intermoleculares e iônicas, fazendo a separação. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação. E ainda, a mistura pode ser separada em várias partes distintas ou ainda ser purificada eliminando-se as substâncias indesejáveis. As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se diversos critérios, e as 4 principais são:

1. Classificação pela forma física do sistema cromatográfico;

2. Classificação pela fase móvel empregada;

3. Classificação pela fase estacionária utilizada;

4. Classificação pelo modo de separação.

Em relação classificação pela forma física do sistema, a cromatografia pode ser subdividida em:

Cromatografia em coluna (cromatografia líquida, gasosa e supercrítica) e cromatografia planar (centrífuga, em papel e em camada delgada). A cromatografia em papel é uma técnica de partição líquido-líquido, baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em questão entre duas fases imiscíveis, sendo geralmente a água um dos líquidos. E, a cromatografia em camada delgada é uma técnica de adsorção líquido-sólido, no qual a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária. A classificação pela fase móvel empregada são três tipos: a cromatografia gasosa, a líquida e a supercrítica. Em que, a cromatografia líquida se dá quando a fase móvel é um líquido e a estacionária é um sólido,

fazendo a separação através do sólido; a cromatografia gasosa baseia-se quando a fase móvel é um gás e a estacionária é um sólido ou líquido; a cromatografia supercrítica leva certas vantagens sobre as outras duas, pode ser realizado análises não possíveis em cromatografia líquida ou gasosa. Já a classificação pela fase estacionária, distingue-se entre as fases estacionárias sólidas, quando a fase fixa é um sólido que serve como uma espécie de filtro, e age de várias maneiras para a separação da mistura; e a estacionária líquida, na qual esta pode estar absorvida em um sólido ou presa sobre ele, servindo com um filtro. E ainda, a classificação pelo modo de separação que se dá pela cromatografia de adsorção que é baseada em uma fase estacionária sólida que adsorve (prende) certas moléculas em seu meio, da parte móvel que deve ser líquida. Essa adsorção se deve a certas interações entre os constituintes da parte líquida e da sólida; E pela cromatografia de partição, que ocorre pela diferença de solubilidade das substâncias que devem ser líquidas, e sua separação se dá com o auxílio de filtros de papel ou em colunas como suporte 1 .

2. OBJETIVOS

Desenvolver

e

aplicar

os

conhecimentos

práticos

das

técnicas

de

cromatografia e cromatografia em camada delgada (CCD).

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para o inicio da prática, cortou-se retangularmente cinco papéis de filtro previamente medidos, e pontilhou-se cinco pontos em linha na parte inferior do

papel com caneta hidrográfica de cinco cores diferentes: azul, vermelho, amarelo, preto, marrom e verde, respectivamente, com a finalidade de averiguar a presença de corantes indevidos nas canetas. Dentro de cinco béquers, adicionaram-se cinco solução diferentes, de modo a imergir com cuidado cada papel filtro em seu béquer correspondente. As solução contidas nos béquers são:

1 Relatório de Cromatografia em camada fina e em coluna. Disponível em:

Béquer 1: água;

Béquer 2: 90% de água e 10% de etanol;

Béquer 3: 50% de água e 50% de etanol;

Béquer 4: 10% de água e 90% de etanol;

Béquer 5: etanol.

Os cinco papéis foram inseridos em cada béquer em forma circular. O béquer foi tampado para que o meio ficasse saturado. De forma que o líquido subia pelo papel, foram se formando manchas coloridas em linhas verticais no papel, de modo que se pudessem perceber várias cores diferentes dissolvidas em uma única cor de caneta. Os papéis usados na cromatografia encontram-se

em anexo. Finalizada a prática, tendo em vista o caminho percorrido pela tinta das

canetas no papel, pode-se então calcular o índice de retenção do composto (Rf), um parâmetro frequentemente usado em cromatografia. Ele é definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a distancia percorrida pelo eluente. Portanto:

Rf

= dc / ds Onde:

dc

= distancia percorrida pelo componente da mistura;

ds

= distancia percorrida pelo eluente.

Os resultados encontrados do índice de retenção (Rf) dos compostos encontram-se nas tabelas a seguir:

Solvente

Cor

d

c

d

s

R

f

 

Azul

3,1

4,9

0,63265306

Vermelho

3,4

4,9

0,69387755

Água

Amarelo

3,9

4,9

0,79591837

(100%)

Preto

4,1

4,9

0,83673469

Marrom

3,4

4,9

0,69387755

Verde

4,7

4,9

0,95918367

Solvente

Cor

d

c

d

s

R

f

 

Azul

2,2

4,95

0,444444

Vermelho

3,5

4,95

0,707071

Água

       

(90%);

Amarelo

3,3

4,95

0,666667

Etanol

Preto

4,4

4,95

0,888889

(10%)

Marrom

3,2

4,95

0,646465

 

Verde

3,1

4,95

0,626263

Solvente

Cor

d

c

d

s

R

f

 

Azul

2,9

3

0,96666667

Vermelho

2,2

3

0,73333333

Água

       

(50%);

Amarelo

2,5

3

0,83333333

Etanol

Preto

2,9

3

0,96666667

(50%)

Marrom

2,9

3

0,96666667

 

Verde

1,8

3

0,6

Solvente

Cor

d

c

d

s

R

f

 

Azul

2,6

3,4

0,764706

Vermelho

0,9

3,4

0,264706

Água

       

(10%);

Amarelo

1,1

3,4

0,323529

Etanol

Preto

3,3

3,4

0,970588

(90%)

Marrom

3,4

3,4

1

 

Verde

1,8

3,4

0,529412

Solvente

Cor

d

c

d

s

R

f

 

Azul

2,7

3,55

0,760563

Vermelho

1,4

3,55

0,394366

Etanol

Amarelo

1,9

3,55

0,535211

(100%)

Preto

3,55

3,55

1

Marrom

3,4

3,55

0,957746

Verde

2,2

3,55

0,619718

4. CONCLUSÃO

Com o experimento realizado percebe-se que o arraste das cores no

papel de filtro constituem as cores primarias quando se tratando do azul,

vermelho, amarelo e verde, não indicando presença de corantes. Nas canetas

de tinta preta e marrom, percebe-se uma mistura de cores, originando o roxo,

laranja, entre outras. Isso indica alguma impureza na tinta, indicando corantes.

Sendo assim, as tintas preta e marrom apresentam irregularidade, porem as

outras estão dentro dos padrões exigidos.

5. REFERÊNCIAS

[1] Relatório de Cromatografia em camada fina e em coluna. Disponível em:

camada-fina-coluna> Acesso em: 04 de fevereiro de 2013.

6. QUESTIONÁRIO

1. Qual é o estado físico da fase móvel e da fase estacionária na cromatografia em camada delgada (CCD)?

R: A fase móvel na cromatografia em camada delgada está no estado líquido e

a fase estacionária está no estado sólido.

2. Qual é o mecanismo de separação da cromatografia em camada delgada de sílica gel?

R: O mecanismo de separação se baseia na diferença de solubilidade das substâncias entre a fase móvel utilizada e a fase estacionária. Cada substância tem um comportamento de solubilidade e adsorção, que dependem muitas das vezes dos grupos funcionais presentes em suas estruturas, isto resulta em diferentes velocidades na separação dos componentes.

3. Que se entende por fator de retenção (Rf)? Como é o calculado?

R: É um parâmetro frequentemente usado na cromatografia de camada fina, que é dado em função do tipo de suporte (fase fixa) empregada e o eluente, é

definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente

e a distancia percorrida pelo eluente.

4. Dois componentes A e B foram separados por CCD. Quando a frente do solvente atingiu, 6,5 cm acima do ponto de aplicação da amostra, a mancha de A, estava a 5,0 cm, a de B a 3,6 cm. Calcular o Rf de A e de B. Desenhar esta placa, obedecendo ao mais fielmente possível às distâncias fornecidas. O que se pode concluir sobre a resolução das manchas, nesta separação?

Para o componente A:

Rf = distância percorrida pela mancha

distância percorrida pelo eluente =

5,0

6,5

= 0,7692

Para o reagente B:

Rf = distância percorrida pela mancha

distância percorrida pelo eluente =

3,6

6,5

= 0,5538

5. Cite os principais tipos de forças que fazem com que os componentes de uma mistura sejam absorvidos pelas partículas do sólido:

R: O composto terá uma maior ou menor adsorção, dependendo das forças de interação, que variam na seguinte ordem: formação de sair > coordenação > pontes de hidrogênio > dipolo-dipolo > London (dipolo induzido).

6.

Cite as características do solvente para lavar ou arrastar os compostos absorvidos na coluna cromatográfica:

R: A característica principal dos solventes é a polaridade, assim vai-se aumentando gradativamente a polaridade do eluente, o que consequentemente aumenta o poder de arraste de substâncias mais polares.

7. Por que se deve colocar papel filtro na parede da cuba cromatográfica?

R: Para saturar a atmosfera no interior da cuba com o solvente, se não for feito isso o solvente que sobe pelo papel irá se evaporar para saturar a atmosfera e equilibrar o sistema liquido/gasoso, se isso acontecer, essa evaporação irá interferir no processo de eluição podendo produzir variações nos resultados de Rf.

8. Se

cromatográfica,

apresentam manchas incolores, qual o processo empregado para visualizar estas manchas na placa cromatográfica?

os

componentes

da

mistura,

após

a

corrida

R: A placa deve ser revelada, um método bastante comum é o uso de vapores de iodo, que reage com muitos compostos orgânicos formando complexos de cor café ou amarela, outros reagentes utilizados na visualização são: nitrato de prata (derivados halogenados), 2,4-dinitrofenilidrazina (para acetonas e aldeídos), verde de bromocresol (para ácidos), ninhidrina (para aminoácidos), etc.

9. A alumina, ou óxido de alumínio, tem ação básica e interage fortemente com espécies ácidas; por sua vez, a sílica gel interage com espécies básicas devido a natureza ácida do óxido de silício. Baseado nessas informações, explique o comportamento distinto dos dois corantes (azul de metileno e alaranjado de metila) empregados quando se usa alumina ou sílica como fase fixa.

R: O azul de metileno, por ser um sal e ser mais polar tem maiores interações com a sílica do que o alaranjado de metila, sendo melhor adsorvido por ela.