Muestreo: Es obtener un pequeña cantidad de material cuya composición

represente exactamente la masa del material que ha sido muestreado.

La muestra que se toma debe ser homogénea y representativa del

promedio de la sustancia a analizar. Para hacer análisis de solidos se
necesitan homogenizar, agitar y separa la muestra. Cuando se toman
muestras de productos a granel se toman de diversos puntos, se
homogenizan y se analiza una parte

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS

En esta tarea se han de determinar las etapas, por orden de

realización, que se deberían utilizar para la preparación de la muestra (en
nuestro caso se corresponde con un preparado farmacéutico con ácido
acetilsalicílico o paracetamol como principios activos).

Recordemos que la realización del análisis está precedida por una

serie de pasos muy elaborados, tanto o más que la medición en sí. Por lo
general se distinguen los siguientes pasos:

 Definir la problemática analítica (el objeto de estudio).

 Realizar operaciones previas (toma de la muestra, preparación de la
muestra, eliminación de interferencias, etc.).
 Medición del analito (análisis en sí).
 Cálculos (adquisición de datos).
 Análisis e interpretación de los resultados.

Partiendo del objeto se ha de seleccionar la muestra, la cual ha de presentar

una serie de características:

 Representar fielmente las propiedades del objeto.

 Presentar un tamaño manejable.
 Conservar sus propiedades durante el transporte y análisis.
 Transmitir la información requerida para resolver el problema.
 Mantener las mismas propiedades del objeto en el momento del
muestreo.
 Veamos, pues, cuáles serían los pasos que tendríamos que llevar a
cabo para el procesado de nuestra muestra en el laboratorio:

1) PULVERIZACIÓN:

Los sólidos pueden pulverizarse con un mortero, cuyo material

dependerá de la dureza de la muestra a pulverizar. En nuestro caso
podemos prescindir de un previo paso de trituración con molino de
discos o de bolas ya que nuestra muestra es pequeña y de poca
dureza con lo que es suficiente con el uso del mortero, el cual podrá
ser de porcelana o vidrio (si la muestra fuese dura, como muchos
minerales, podríamos usar un mortero de acero o ágata).

Al pulverizar conseguimos reducir el tamaño de partícula, de

tal forma que al poseer mayor área superficial se disolverá mejor.

Habrá que tener especial cuidado de evitar contaminaciones

que puedan ser responsables de la aparición de errores de tipo
sistemático: los morteros más económicos tienden a ser más porosos
y a rayarse con mayor facilidad, lo cual podría provocar
contaminación de la muestra con el material del mortero.

2)HOMOGENEIZACIÓN:

Una vez pulverizada la muestra será necesario homogeneizar el

polvo obtenido. Para ello simplemente lo hacemos rodar sobre una hoja de
papel satinado (muy liso y resbaladizo).

Dado que es fácil de obtener mediante el uso del mortero el fármaco

totalmente desmenuzado en un polvo fino y homogéneo, podemos
prescindir del proceso de tamizado.
3) CONSERVACIÓN:

Es probable que se desee conservar la muestra si no se quiere

analizar de forma inmediata. Entonces, para evitar que se produzca su
degradación o la pérdida del analito, se deberá almacenar y etiquetar en las
condiciones más favorables y en contenedores adecuados (si no es así,
debido a factores físicos como la temperatura, la exposición a la luz o la
naturaleza del contenedor se podrían producir cambios en la muestra que
alterarían los resultados).

De igual modo, para garantizar una mínima variabilidad de los

componentes de la muestra al mismo tiempo que se protege de la
degradación se debe almacenar en un contenedor que no contamine a la
muestra ni adsorba analitos en sus paredes. La elección del material del
contenedor dependerá del tipo de muestra: en nuestro caso, como se trata
de una muestra orgánica (aunque sintética) se usarán preferentemente
contenedores que no sean de plástico (ya que éstos también son de
naturaleza orgánica y podría haber interferencias) como frascos de
cerámica: cuarzo, cristal, porcelana…

4) SECADO:

Antes del análisis, los sólidos suelen secarse a 110ºC a presión

atmosférica a fin de eliminar el agua adsorbida. Además, en el caso de que
se quisiera almacenar, las muestras secas se conservan mejor.

Por otra parte, en el caso de querer analizarla, la muestra de análisis

debe tener una composición constante con respecto a la humedad que la
impregna ya que ésta puede afectar a operaciones posteriores. Al mismo
tiempo, los resultados suelen expresarse en función del peso seco de la
muestra.
 Una vez seca, la muestra debe guardarse en un desecador para que no
vuelva a adsorber humedad. Los desecadores contienen en su interior un
desecante, como la sílica gel, que adsorbe todo el agua. En función al color
que tome el desecante sabremos que se ha captado más o menos agua
(cuando se hidrata la sílica gel se vuelve de color rosa y para que siga
funcionando habrá que quitarle el agua: la ponemos en una estufa hasta que
pierda la humedad, lo cual es fácil de saber ya que se vuelve de color azul).

5) PESADO:

Habrá que saber la cantidad de muestra que se va a analizar para

posteriormente ser capaces de hacer bien los cálculos. Para ello usaremos
una balanza y, en función a la precisión que requiera nuestro análisis, ésta
podrá ser:

· De tipo granataria: precisión hasta la centésima o milésima de gramo

(para pesos aproximados).

· Balanza analítica: como mínimo una precisión de décimas de miligramo.

Sería mejor usar este tipo de balanzas ya que es más precisa (incluso están
cerradas mediante vidrios para que no afecten las corrientes de aire).

Usemos la balanza que usemos la pesada podrá ser directa (por adición: se
añade la cantidad en la balanza y se lee el resultado) o indirecta mediante el
método por diferencia (primero pesamos el contenido total, luego le
sacamos a éste la cantidad con la que vamos a trabajar y luego pesamos lo
que queda: habrá que calcular la diferencia). De todas formas, en nuestro
caso podemos pesar la muestra pulverizada entera (es decir, el comprimido
entero) de tal forma que usaremos la pesada directa.
6) DISOLUCIÓN:

Una vez hechos todos los pasos anteriores, sólo nos queda disolver la
muestra para el análisis de los constituyentes deseados (en la mayoría de
los procedimientos analíticos la medida del analito en una muestra se
realiza vía disolución). Es importante disolver toda la muestra o de lo
contrario existirá la duda de si se disolvió todo el analito de interés.

En función a la naturaleza de la muestra y al tratamiento al que va a

ser sometida posteriormente se usarán distintos métodos para disolverla. El
disolvente no debe adicionar ningún componente que luego modifique el
análisis y además debe disolver a la muestra completamente.

Para llevar a cabo la disolución basta con añadir la muestra a un

volumen determinado de agua en un vaso de precipitados u otro recipiente
de laboratorio similar y agitar para facilitar el proceso. No hace falta usar
recipientes cerrados ya que la pérdida del analito es nula (el punto de
ebullición del paracetamol es superior a los 500°C).

Definición de Errores

Un error experimental es considerado un desvió del valor calculado

de una magnitud física con relación al valor real de dicha magnitud.
Generalmente los errores experimentales se caracterizan por ser inevitables
y dependen especialmente del procedimiento que se escoja y la tecnología
con que cuente para realizar la medición.

Errores al azar: son los más evidentes, arrojan información no

reproducible y sin sentido. Un error al azar puede suceder, porque se
realizó algo distinto en cada corrida. Por ejemplo si hubo algún tipo de
descuido en el aseo de los envases de reacción, o si ha quedado algún rastro
de sustancias químicas de experimentos anteriores.

Los errores sistemáticos, por su parte, son los considerados difíciles

de localizar. La información y resultado pueden aparentar constantes y
reproducibles. Es posible que se esté haciendo algo indebido sin
darse cuenta, que hace que todas las mediciones estén mal y se desvíen con
igual magnitud.
 El error es el falso conocimiento que se tiene de algo. Es
equivalente a la equivocación, o sea, se conoce, pero tergiversadamente, sin
alcanzar la verdad. Se distingue de la ignorancia pues ésta es la falta o
ausencia de conocimiento.

EVALUACIÓN DE DATOS ANALÍTICOS

Cuando se realiza un análisis químico es necesario evaluar la calidad

de las mediciones y de los resultados de modo que deben usarse métodos
de evaluación de los errores en las mediciones analíticas, los efectos de los
errores de medida en el resultado final y el análisis estadístico de los datos.
(Harvey, 2002)

Cifras significativas.

Hacen referencia a los dígitos de una cantidad medida, incluyendo

todos los dígitos conocidos y el último dígito, cuya magnitud no se conoce
con seguridad. La expresión del resultado de una medición suministra
información sobre la magnitud y la incertidumbre. El dígito 0 es cifra
significativa, excepto cuando es la primera cifra de un número. Por
ejemplo, si al pesar una muestra sólida en una balanza analítica se registra
una masa de 1,2145 g, se supone que se conoce con exactitud todas las
cifras, excepto la última, se parte de que la incertidumbre de la última cifra
es de al menos ±1.

Tratamiento estadístico de datos

Medidas de tendencia central. Son la media y la mediana. La

media es el promedio numérico obtenido al dividir la suma de todas las
medidas individuales por el número de medidas. La mediana es el valor
central cuando los datos se ordenan de menor a mayor, si el número de
datos es impar. Si el número de datos es par, se promedian los valores del
centro.

Medidas de precisión. Proporcionan un cálculo de la variabilidad

en la medida. Las más comunes son: El rango, la desviación estándar y la
varianza. El rango es el resultado de la resta entre el valor más alto y el más
bajo de un conjunto de datos. La desviación estándar (s) describe la
dispersión de las mediciones individuales alrededor de la media y se
calcula a partir de la siguiente relación matemática:
Exactitud. Es una medida de la proximidad existente entre la medida de
tendencia central y el valor real: µ El siguiente esquema permite
establecer la diferencia entre precisión y exactitud, lo que se conoce como
veracidad de la medida.