DETERMINACIÓN DE CENIZAS

FACULTAD:
 INGENIERÍA QUÍMICA
CURSO:
 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PROFESOR:
 Ing. Carlos Pereyra, Leonardo.
ALUMNA:
 Pebes Cabrera, Ivette

2018 A
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ÍNDICE
I. FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

II. OBJETIVO
2.1 OBJETIVO GENERAL
2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

III. MARCO TEÓRICO EXPERIMENTAL

3.1 ANTECEDENTES DE ESTUDIO
3.2 INFORMACIÓN CIENTÍFICA
LOCALIZACIÓN DE LA BALANZA
IMPORTANCIA DEL SECADO

IV. VARIABLES E HIPÓTESIS

4.1 VARIABLES
4.1.1 VARIABLES DEPENDIENTES
4.1.2 VARIABLES INDEPENDIENTES
4.2 HIPÓTESIS

V. METODOLOGÍA
5.1 INSTRUMENTOS Y/O EQUIPOS
5.2 MARCHA SISTEMÁTICA
5.3 RECOJO DE RESULTADOS
5.4 CÁLCULOS

VI. GRÁFICAS
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFÍA

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I. FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

¿Cómo hallar las cenizas de la harina de trigo?

II. OBJETIVO
2.1 OBJETIVO GENERAL
 Determinar las cenizas de la harina de trigo

2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

 Balanza por utilizar para la medición del porcentaje de cenizas en la
harina de trigo.
 Estufa por utilizar para el proceso de obtención del porcentaje de cenizas
en la harina de trigo.
 Tiempo empleado para la obtención del porcentaje de cenizas de la harina
de trigo.
 Temperatura que usaremos para la determinación de cenizas en la harina
de trigo.

III. MARCO TEÓRICO EXPERIMENTAL

3.1 ANTECEDENTES DE ESTUDIO

LA HARINA DE CEFALOTÓRAX DE CAMARÓN EN

RACIONES PARA GALLINAS PONEDORAS
La harina de cefalotórax de camarón en raciones para gallinas ponedoras. El
objetivo de este trabajo fue determinar el efecto de la harina de cefalotórax de
camarón (HC) sobre las raciones de gallinas ponedoras comerciales. Entre abril y
septiembre de 2013, en Costa Rica, se empleó Pleuroncodes planipes para obtener
una harina (HC) con un rendimiento de 15%, tamaño de partícula de 256 g y
negativa para Salmonella sp. A la HC se le realizó análisis proximal: proteína cruda
(40,67%), extracto etéreo (11,05%), fibra cruda (7,12%), cenizas (27,48%), calcio
(9,03%), fósforo (2,66%); perfil de aminoácidos, digestibilidad por pepsina (84%) y
acidez (8,34). Posteriormente, se realizó un ensayo con 140 gallinas Hy-Line Brown,
con 40 semanas de edad, alimentadas durante cuatro semanas con cuatro dietas
con niveles crecientes de inclusión de HC (0%, 5%, 10% y 15%), y formuladas
según el concepto de proteína ideal y aminoácidos digestibles, manteniéndose
isocalóricas e isoprotéicas. Se evaluaron experimentalmente las variables:
producción porcentual, consumo de alimento, peso corporal, mortalidad, peso de
huevo y conversión alimenticia. Solamente el peso de huevo varió significativamente
entre tratamientos en la tercera semana (p<0,05), presentando las aves
suplementadas con 5% de HC un mayor peso. Se sugiere evaluar la inclusión de HC
hasta en un 15%.

PRESENTADO POR: CATALINA SALAS DURAN, ALEJANDRO CHACON VILLALOBOS Y

LAURA ZAMORA SANCHEZ

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Las cenizas fueron la segunda fracción más alta en términos de contenido nutricional
(Cuadro 2), hecho atribuible al alto contenido de minerales del camarón, especialmente
de calcio y fósforo derivados de un exoesqueleto que en los crustáceos suele estar
calcificado (FAO, 1989; Barrientos, 2003).
La literatura indica contenidos de ceniza que van desde 12,8 - 35,9% (Civera et al.,
1996, Fanimo et al., 2000). En este caso, el contenido de cenizas fue un poco mayor
(25,9%) en comparación con el 20,24 ± 0,03% reportado por Carranco et al. (2011) para
una harina de camarón de la misma especie. Esto posiblemente se debió a una mayor
cantidad de exoesqueletos presentes porcentualmente en la materia prima utilizada.

3.2 INFORMACIÓN CIENTÍFICA

CENIZAS:
 MÉTODO DE CALCINACIÓN

Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a temperaturas

que oscilan entre 500 y 600°C. El agua y sustancias volátiles son
evaporadas, mientras que las sustancias orgánicas son incineradas en
presencia del oxigeno del aire para producir CO2 y oxido de nitrógeno. La
mayoría de los minerales son convertidos a oxidos, sulfatos, fosfatos,
cloruros y silicatos. Los elementos como: Fe, Se, Pb y As, pueden
volatilizarse parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros

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métodos se deben usar como paso preliminar para análisis elemental

especifico.

VENTAJAS DEL MÉTODO DE CALCINACIÓN

Las ventajas de este método son:

 Es un método seguro y no requiere adición de reactivos y sustancias
del blanco.
 Se requiere de una pequeña atención para evitar la formación de
llamas y ello se logra subiendo la temperatura lentamente hasta
aproximadamente 200°C.
 Después que se ha quemado la materia orgánica, se continúa
subiendo la temperatura hasta aproximadamente 500°C.
 Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas
resultantes se pueden utilizar para muchos análisis como:
determinación de elementos químicos, cenizas insolubles en ácido y
solubles e insolubles en agua.

DESVENTAJAS DEL MÉTODO DE CALCINACIÓN

 El largo tiempo que se requiere para la incineración (12 - 18 horas o

toda la noche).
 La pérdida de elementos volátiles y las interacciones entre los
componentes minerales y los crisoles. Entre los elementos que se
pueden perder por volatilización tenemos: As, B, Cd, Cr, Fe, Pb, Hg,
Ni, P, V y Zn.

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BALANZA ANALITICA
La balanza es un instrumento que sirve para medir la masa. La balanza analítica
es una clase de balanza utilizada principalmente para medir pequeñas masas.
Este tipo de balanza es uno de los instrumentos de medida más usados en
laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.

Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de

lectura de 0,1 µg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es
necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aun así, el
simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema
con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes porque no
pueden ser suprimidos.

LOCALIZACIÓN DE LA BALANZA

La precisión y la confianza de las medidas del peso están directamente relacionadas a

la localización de la balanza analítica. Los principales puntos que deben de ser
considerados para su correcta posición son:

Características de la sala de medida:

 Tener apenas una entrada.

 Tener el mínimo número de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y
corrientes de aire.
 Ser poco susceptible a choques y vibraciones

Las condiciones de la mesa para la balanza:

 Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir

un mínimo de vibraciones posible.

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 Ser rígida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida. Se

puede utilizar una de laboratorio bien estable o una de piedra.
 Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción, generalmente en los
rincones de la sala.
 Ser antimagnética (no contener metales o acero) y protegida de cargas
electrostáticas (no contener plásticos o vidrios).

Las condiciones ambientales:

 Mantener la temperatura de la sala constante.

 Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe de ser monitoreada siempre que sea
posible).
 No permitir la incidencia de luz solar directa.
 No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor.
 Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiación
térmica. El uso de lámparas fluorescentes es menos problemático.
 Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado,
ordenadores, etc.) o cerca de la puerta.

CUIDADOS OPERACIONALES

CUIDADOS BÁSICOS

 Verificar siempre la nivelación de la balanza.

 Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el
equilibrio térmico de los circuitos electrónicos.
 Dejar siempre la balanza en el modo “standby”, evitando la necesidad de nuevo
tiempo de calentamiento (“warm up”).

EL FRASCO DE MEDIDA

 Usar siempre el menor frasco de medida posible.

 No usar frascos plásticos cuando la humedad esté abajo del 30-40%.
 La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma
temperatura del ambiente de la cámara de medida.
 Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la
cámara de medida.

EL PLATO DE MEDIDA

 Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida.

 Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operación de medida
del peso.

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LA LECTURA

 Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Tare la

balanza, si es necesario.
 Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad
desaparezca del mostrador.

CALIBRACIÓN

 Calibrar la balanza regularmente, más todavía cuando está siendo operada por vez
primera, si fue cambiada de sitio, después de cualquier nivelación y después de
grandes variaciones de temperatura o de presión atmosférica.

MANTENIMIENTO

 Mantener siempre la cámara de medida y el plato limpios.

 Usar apenas frascos de medida limpios y secos.

ESTUFA

La estufa de secado es un equipo que se utiliza para secar y esterilizar recipientes

de vidrio y metal en el laboratorio. Se identifica también con el nombre de Horno de
secado.
Los fabricantes han desarrollado básicamente dos tipos de estufa: las que operan
mediante convección natural y las que operan mediante convección forzada. Las
estufas operan, por lo general entre la temperatura ambiente y los 350°C. Se conocen
también con el nombre de Poupinel o pupinel.

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IMPORTANCIA DE LA ESTUFA DE SECADO

La estufa de secado se emplea para esterilizar o secar el material de vidrio y metal

utilizado en los exámenes o prueba, que realiza el laboratorio y que proviene de la
sección de lavado, donde se envía luego de ser usado en algún procedimiento.
La esterilización que se efectúa en la estufa se denomina de calor seco y se
realiza a 180°C durante 2 horas; la cristalería, al ser calentada por aire a alta
temperatura, absorbe humedad y elimina la posibilidad de que se mantenga cualquier
actividad biológica debido a las elevadas temperaturas y a los tiempos utilizados.

IV. VARIABLES E HIPÓTESIS

4.1 VARIABLES

4.1.1 VARIABLES INDEPENDIENTE

 Temperatura
 Tiempo
4.1.2 VARIABLES DEPEDIENTES
 Masa

4.2 HIPÓTESIS

El porcentaje de ceniza de la harina de trigo es del 5%

V. METODOLOGÍA

5.1 INSTRUMENTOS Y/O EQUIPOS

 Balanza digital
 Muestras de la harina de trigo
 Pinza y espátula
 Crisol
 Desecador
 Mechero de Bunsen
 Mufla
 Estufa

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5.2 MARCHA SISTEMÁTICA

 Pesamos los crisoles en la balanza analítica

 Pesamos el crisol con 1g de harina de trigo aproximadamente
 Llevamos el crisol con la muestra al mechero hasta la incineración
(coloración blanquecina)
 Luego llevamos a la mufla que se encuentra a 500°C por una hora.
 Después de ello lo sacamos, dejamos que enfríe y lo pesamos.
 Repetimos los últimos dos pasos hasta que sea constante el peso.

5.3 RECOJO DE RESULTADOS

I II III IV V

WCRISOL 41.6510g 41.0227g 42.1895g 41.6538g 46.0768g

WCRISOL+ANALITO 42.6905g 42.0549g 43.1930g 42.6782g 47.0745g

WANALITO 1.0395g 1.0322g 1.0035g 1.0244g 1.0067g

WCONSTANTE 41.6945g 41.074g 42. 2326g 41.6973g 46.1117g

%CENIZAS 4.18 4.96 4.29 4.25 4.37

CÁLCULOS

%CENIZAS 4.18 4.25 4.29 4.37 4.96

Qcritico = 0.717
𝑸𝒓𝒆𝒂𝒍 < 𝑸𝒄𝒓𝒊𝒕𝒊𝒄𝒂

RANGO: 4.96 – 4.18 = 0.78

|𝑥𝑖 − 𝑥0 |
𝑄=
𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜

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 DESCARTANDO DATOS:

|4.25 − 4.18|
𝑄1 = = 0.089
0.78

|4.29 − 4.25|
𝑄2 = = 0.0513
0.78

|4.37 − 4.29|
𝑄3 = = 0.1026
0.78

|4.96 − 4.37|
𝑄4 = = 0.756
0.78
SE DESCARTA (4.96%)

 CÁLCULO DE LA MEDIA Y MEDIANA

 CÁLCULO DE LA MEDIA

4.18% + 4.25% + 4.29% + 4.37%

𝑥̅ = = 4.27%
4

 CÁLCULO DE LA MEDIANA

4.25% + 4.29%
𝑀𝑒 = = 4.27%
2
 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACIÓN

̅ )𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝒙
𝒔= √
𝒏−𝟏

𝒔
𝑪. 𝑽 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
̅
𝒙

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(𝟒. 𝟏𝟖 − 𝟒. 𝟐𝟕)𝟐 + (𝟒. 𝟐𝟓 − 𝟒. 𝟐𝟕)𝟐 + (𝟒. 𝟐𝟗 − 𝟒. 𝟐𝟕)𝟐 + (𝟒. 𝟑𝟕 − 𝟒. 𝟐𝟕)𝟐

𝒔=√
𝟑

𝒔 = 0.079

𝟎. 𝟎𝟕𝟗
𝑪. 𝑽 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝟒. 𝟐𝟕

𝑪. 𝑽 = 𝟏. 𝟖𝟓%

NOTAMOS QUE HAY POCA DISPERSIÓN EN LOS DATOS OBTENIDOS

 CÁLCULO DEL LÍMITE DE CONFIABILIDAD

𝝉. 𝒔 g.l(n-1) 95%
̅±
𝑳. 𝑪𝟗𝟓% = 𝒙
√𝒏 3 3.1824

𝟑. 𝟏𝟖𝟐𝟒𝒙𝟎. 𝟎𝟕𝟗
𝑳. 𝑪𝟗𝟓% = 𝟒. 𝟐𝟕% ±
√𝟒

𝑳. 𝑪𝟗𝟓% = 𝟒. 𝟐𝟕% ± 𝟎. 𝟏𝟐𝟓

4.145% 4.27% 4.395%

LOS DATOS OBTENIDOS ESTÁN DENTRO DEL RANGO

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 CÁLCULO DEL VALOR A REPORTAR

̅ = 4.27%
𝒙
𝑴𝒆 = 𝟒. 𝟐𝟕%

𝒙𝒊 |𝒙𝒊 − 𝒙
̅| |𝒙𝒊 − 𝑴𝒆|

4.18 0.09 0.09

4.25 0.02 0.02

4.29 0.02 0.02

4.37 0.1 0.1

∑ 0.23 0.23

 CÁLCULO DEL 𝒅𝒑𝒙̅

∑|𝒙𝒊 − 𝒙
̅| 𝟏. 𝟐𝟔
= = 𝟎. 𝟑𝟏𝟓
𝟒 𝟒

 CÁLCULO DEL 𝒅𝒑𝑴𝒆

∑|𝒙𝒊 − 𝑴𝒆| 𝟏. 𝟐𝟔
= = 𝟎. 𝟑𝟏𝟓
𝟒 𝟒

LOS VALORES SON IGUALES, ENTONCES EL VALOR

A REPORTAR ES LA MEDIA (4.27%).

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CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN

𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒐𝒃𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐
%𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰Ó𝑵 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒔𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒐

𝟒. 𝟐𝟕
%𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰Ó𝑵 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝟓
%𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰Ó𝑵 = 𝟖𝟓. 𝟒%

VI. GRÁFICAS

 GRUPO I

 GRUPO II

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 GRUPO III

 GRUPO IV

 GRUPO V

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VII. CONCLUSIONES

 Logramos comprender el método de la ceniza

 Obtuvimos un coeficiente de variación de 1.85% estando en el rango de
alerta ya que el esperado debería estar entre 0.25%-1%, el porcentaje de
cenizas obtenido fue de 4.27% siendo menor que el esperado (5%) y
obteniendo como porcentaje de recuperación 85.4%

VIII. BIBLIOGRAFÍA

 https://revistas.ucr.ac.cr/index.php/agromeso/article/view/19327/19617
 Manuel Córdova Zamora, Quinta edición página. 64, 385, 388, 390 y
392.
 Análisis químico cuantitativo, Daniel C. Harris, Primera edición

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