Guayaquil, 21 de Enero del 2016

Elaborado por: Marla Malla Reyes

Práctica N⁰: 9

Determinación gravimétrica de níquel en acero

1. Objetivos

 Determinar experimentalmente mediante análisis gravimétrico la cantidad de níquel que se

encuentra presente en una muestra de acero.
 Observar las variaciones en la coloración al aplicar los diferentes reactivos.
 Identificar las reacciones que se generan y los complejos que se van formando en el
transcurso de la práctica.

2. Introducción o Marco Teórico

Los aceros inoxidables son aleaciones que presentan características muy importantes como fuerza de
tensión, resistencia a fatiga corrosión y además pueden resistir trabajos a altas temperaturas. Estos
aceros se encuentran divididos en cuatro grupos esto se debe a las propiedades únicas que presenta
cada aleación estas son: austenitas, ferriticas, martensitas y de endurecimiento por precipitación. El
austenita es una aleación que contiene níquel que le confiere una microestructura fuerte y cromo que
aumenta la resistencia ante la corrosión. La aleación de acero inoxidable 304 y 304L contienen
aproximadamente un 8%Ni y 18% de cromo etas dos aleaciones a pesar de que contengan la misma
numeración cambian debido a la presencia del sufijo (L) que es una forma de cómo expresar que esta
aleación contiene una baja concentración de carbono en su estructura. (Jeffus, 2009, págs. 637-639)

El níquel en acero se puede precipitar en un medio ligeramente alcalino con una disolución alcohólica
de dimetilglioxima. Mediante el ácido tartárico se evita la interferencia de hierro (III) y a una
temperatura de alrededor de 110°C se elimina el exceso de humedad. (F., 2001, págs. 836-837)

Para el análisis gravimétrico, es indispensable disolver la muestra de acero para ello se utiliza el HCl
y HNO3 debido a que son ácidos altamente corrosivos.

El níquel en acero se puede precipitar en un medio ligeramente alcalino con una disolución alcohólica
de dimetilglioxima. Mediante el ácido tartárico se evita la interferencia de hierro (III) y a una
temperatura de alrededor de 110°C se elimina el exceso de humedad.

Un elevado exceso de dimetilglioxima puede disolver el níquel dimetilglioxima por una mezcla
alcohol agua ya que esta es poco soluble en agua 600 mg/L (20 ºC).
3. Materiales, Reactivos y Equipos

 Materiales

Vaso de precipitación de 600ml

Vaso de precipitación de 50ml
2 Probetas de 50ml
2 Probetas de 25ml
Crisol Gooch de vidrio de 60ml
Pipeta de vidrio de 10ml
Pipeta plástica de 1ml y 3ml
Agitador de vidrio
Pera
Pizeta
Kitazato de 250ml
Termómetro de 50°C
Vidrio de reloj
Espátula

 Reactivos

Muestra de acero
Agua destilada
Ácido clorhídrico HCl (6M)
Ácido nítrico HNO3 (6M)
Acido tartárico al 15%
Amoniaco NH3 (concentrado)
Ácido clorhídrico HCl (0,1N)
Dimetilglioxima 1%(p/v)
Amoniaco NH3 (6M)
Nitrato de plata AgNO3 (0,1M)

 Equipos

Balanza analítica (electrónica) de 4 decimales

Sorbona o campana de extracción
Calentador eléctrico
Estufa de secado (105°-110°).
Desecador de vidrio con agente desecante silica gel

4. Procedimiento

1. Pesar aproximadamente (al 0.1 mg más cercano que contengan entre 30 y 35 mg de níquel)
de muestra de acero en un vidrio de reloj.
2. Colocar la muestra en un vaso de precipitación de 600ml y disolverla con 50 ml de HCl 6 M
calentando suavemente en la Sorbona.
 3. Seguidamente agregar con cuidado aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hervir poco a
poco para expeler cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido.
4. Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición.
5. Introduzca alrededor de 30 ml de ácido tartárico al 15% y suficiente NH3 concentrado para
producir un débil olor a NH3. Controlar con papel tornasol hasta un pH aproximadamente de
8. Si en esta etapa se forma un precipitado y la muestra se torna obscura, proceda a agregar
NH3 acidifique la solución con HCl, introduzca ácido tartárico adicional y vuelva a
neutralizar. Alternativamente separe el sólido por filtración. Si fuera necesario lávelo con una
solución caliente de amortiguador de amonio. Los lavados se combinan con la solución que
contiene el volumen de la muestra, caso contrario acidificar ligeramente la solución con HCl
hasta que desaparezca el olor a NH3 y su pH se encuentra alrededor de 6.
6. Calentar de 60-80°C y adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1% de dimetilglioxima.
Agitar bien y agregar NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso y un tenue olor a NH3, más
2-3 ml adicionales.
7. Digerir los precipitados durante 30-60 minutos.
8. Enfriar durante 1 hora y filtrar.
1. Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl-. Agregar AgNO3 al
sobrenadante del filtrado. Si evidencia precipitado blanco, continúe lavando y filtrado la
muestra las veces necesarias hasta que desaparezca.
9. Llevar los crisoles y su contenido a masa constante a 110°C.
10. Lavar y etiquetar el crisol de vidrio sinterizado de porosidad media.
11. Sacar las impurezas que queden agregando HNO3 concentrado.
12. Lavar con abundante agua para retirar el HNO3.
13. Llevarlo a masa constante secándolos a 110 °C por lo menos durante 1 hora.

5. Reacciones

Disolución de la muestra

𝑁𝑖 2+
(𝑎𝑐) + 4 𝐻𝐶𝑙 (𝑎𝑐) → 𝑁𝑖𝐶𝑙4 2− (𝑎𝑐) + ↑ 2𝐻2 (𝑔)

Oxidación del hierro

𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐) + 3 𝐹𝑒 2+ + 3+
(𝑎𝑐) + 4𝐻 (𝑎𝑐) → 3𝐹𝑒 (𝑎𝑐) + 𝑁𝑂(𝑎𝑐) + 2𝐻2 𝑂

Remoción de iones cloruros

𝐶𝑙 −(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → ↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑂3 −(𝑎𝑐)

Precipitación de níquel

𝑁𝑖 2+ (𝑎𝑐) + 2 𝐻2 𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 (𝑎𝑐) → 2𝐻 + (𝑎𝑐) + 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 (s)

6. Resultados

Tabla 1. Datos obtenidos experimentalmente

Masa de muestra de acero 0.3859g

Masa del crisol seco 70.2525 g

Masa del crisol con precipitado 70.4051 g

Masa del crisol con precipitado secado en la estufa luego de 30min. 70,4030g

Masa del crisol con precipitado secado en la estufa luego de 15min adicionales a los 30min. 70,4028g

Porcentaje de níquel esperado: 8%

Cálculos:

Masa de muestra de acero que contenga entre 30 a 35mg de níquel

100𝑚𝑔𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜 1𝑔𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜
30𝑚𝑔𝑁𝑖 × = 375𝑚𝑔𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜 × = 0,375𝑔𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜
8𝑚𝑔𝑁𝑖 1000𝑚𝑔𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜

Masa constante del crisol con precipitado

70,4030 + 70,4028
𝑀= = 70,4029𝑔
2
Masa del precipitado = Masa del crisol con precipitado – masa del crisol seco

Masa del precipitado=70.4029 g -70.2525 g = 0.1504 g 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2

0.1504 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 ) 58.6934 𝑔 𝑁𝑖

2× =0.0306𝑔 𝑁𝑖
288.92 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑂2𝑁2)2

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙 0.0306𝑔

%𝑁𝑖 = × 100 = × 100 = 7.92%
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 0.3859𝑔

8 − 7.97
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟: × 100 = 1%
8
Resultados:

Masa del níquel contenida en la muestra 0.0306 g

Porcentaje de níquel 7.92%

Porcentaje de error: 1%
7. Análisis de Resultados

La cantidad de níquel obtenida fue de 0,0306g el cual se encontraba presente en el complejo

𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 quien contenía una masa de 0,1504g , se puede manifestar que la cantidad
obtenida es considerablemente alta debido a que solo difiere en un porcentaje de error de 1%
valor que se debe a la pérdida del quelato en la filtración ya que mínimas partículas quedan
depositadas en el filtro pero a pesar de ello la serie de pasos previos que se efectuaron permitieron
minimizar la mayor cantidad de componentes que podían causar errores tanto positivos como
negativos logrando así resultados excelentes.

8. Observaciones técnicas

 Al disolver la muestra de acero con el HCl (6M) se forma una disolución de color
transparente que fue cambiando a verde conforme se iba calentando esto se debe a la
desintegración de componentes y la formación de un complejo de níquel.
 Al colocarle a la disolución de acero con HCl el HNO3 la solución cambio de verde a
marrón, mientras se suministraba calor vario a un verde obscuro y más el agua para
disolución se varió a verde claro la misma que cambio a amarillo verdoso al colocarla a
ebullición.
 Al adicionar el ácido tartárico a la solución anterior esta seguía manteniendo su tono
amarillo verdoso el cual cambio a marrón al añadir 10 ml amoniaco además hubo
desprendimiento de vapores y percepción de olores fuertes.
 Cuando se añadió 10ml más a la solución hasta que estuvo en un pH de 8 esta cambio de
marrón a un color negro, color que se mantuvo luego de agregar el HCl que permitía
llevar a un pH de 6 aproximadamente.
 Al agregar la dimetilglioxima la solución cambio a un color rojizo y además se formó un
precipitados este color se oscureció mas en el momento de agregar NH3.
 Al realizar la filtración el líquido resultante con AgNO3 presentaba un color blanquecino
el cual nos indicaba la presencia de Cloruros.

9. Recomendaciones técnicas

 Encerar siempre la balanza analítica antes de pesarla muestra y observar que esta esté libre de
residuos.
 Utilizar la campana de extracción para efectuar la adición de cada reactivo.
 La adición de los ácidos Clorhídrico y Nítrico hacerla directo con la utilización de una pipeta.
 Al agregar el amoniaco se debe medir constantemente el pH hasta que llegue a 8 y con el HCl
debe llegar a 6.
 Efectuar los cálculos utilizando entre tres a cuatro significativas para que nuestro resultado sea
más exacto.
  Al utilizar la estufa esta se debe encender previamente hasta que alcance la temperatura
requerida y al abrirla no se debe hacerlo de forma directa sino sucedería un choque térmico.

10. Conclusiones

Se logró cumplir con los objetivos planteados siendo así que se obtuvo una considerable cantidad
de níquel. Esto se suscitó gracias a cada etapa de la técnica utilizada, ya que mediante el manejo
del agua regia se pudo descomponer mayormente los compuestos de la aleación de acero. El
porqué de este tedioso proceso se debe a que la utilización de cada reactivo cumple una tarea
esencial así como: El ácido tartárico tiene como misión evitar la precipitación de hidróxidos tales
como Hierro, aluminio y bismuto. La dimetilglioxima es un componente importante en la
obtención del producto pero este no es suficiente para lograr la precipitación del producto ya que
como se encuentra en un medio acido no se precipitara es por ello que se requiere del amoniaco
que es quien permite la precipitación.
Además técnicas como digestión son tan importantes ya que mediante ella se logra la formación
de precipitado de mayor volumen lo que resulta más fácil de filtrar y proporciona mayor
rendimiento.

11. Bibliografía

F., D. A. (2001). Fundamentos de Quimica Analitica (Cuarta ed., Vol. 2). Barcelona: Reverte. Recuperado el
20 de Enero de 2016, de Pags. 836-837

Jeffus, L. (2009). Soldadura principios y aplicaciones (Quinta ed.). Madrid, España: Paraninfo S.A.
Recuperado el 20 de Enero de 2016, de Pags. 637-639

Vogel, A. (1960). Química Analítica Cuantitativa (Primera Ed., Vol. 1). Buenos Aires, Buenos Aires:
Kapeluz. Recuperado El 30 De 12 De 2015, De Http://Es.Slideshare.Net/Clasesdequimica/Quimica-Analitica-
Cuantitativa-Vogel. Pags. 605,666,766

12. Anexos

Desarrollo del problema planteado 6,33 de Skoog.

𝑁𝑖 2+ (𝑎𝑐) + 2 𝐻2 𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 (𝑎𝑐) → 2𝐻 + (𝑎𝑐) + 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 (s)

175𝑚𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 ) 58.6934 𝑚𝑔 𝑁𝑖 100𝑚𝑔𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜 1𝑔

2× × × =0.1016𝑔 𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜
288.92 𝑚𝑔 𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑂2𝑁2)2 35𝑚𝑔𝑁𝑖 1000𝑚𝑔