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SUMMARY: Lage, Ma, Simal, J., Salgado, G. -1983- Starch determination in foods.-
Trab. Compostelanos Biol. 10: 15-25 (1983)
Two spectrophotometric methods for starch determination are compared: with
anthrone reagent (anthrone-sulfuric acid) and with potassic iodine-iodine-iodide. Repro-
ducibility of ·bouth methods is studied (Cv % ) and the aplication to same samples of
foods.
INTRODUCCION
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ANTECEDENTES ANALITICOS
Polarimétricos.- Se basan en la hidrólisis ácida del almidón hasta glucosa con la consi-
guiente lectura polarimétrica, recogidos por autores como WINTON y WINTON (1958),
CASARES (1.967), LEES (1.968), MONTES (1969) y MORENO MARTIN y TORRE
(1.979).
Mediante la reacción con Yodo: CASARES ( 1967) propone utilizar una disolución
de yodo en yoduro potásico como método cualitativo para poner de manifiesto almidón
por el específico color azul que dá en frío con el reactivo. La A.O.A.C. (1.970) reco-
mienda el método químico yodo-yoduro potásico para determinar el contenido en almi-
, dónde muestras vegetales. SENSABOUGH y RUSH (1.972) emplean una disolución de
yodo en yoduro potásico para determinar cuantitativamente el almidón solubilizado pre-
viamente con ácido perclórico. Más tarde MOREL DU BOIL y SCHAEFLER (1974~
D ENNIS y col. ( 197 8) realizan modificaciones de los métodos.
PARTE EXPERIMENTAL
Al objeto de expresar los resultados en materia seca se hace necesario establecer el
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contenido en agua de los patrones y de las muestras, utilizando dos métodos diferentes
a los que indica la legislación (BARROS, 1979) debido a que presentan mayor precisión
y sencillez.
Determinación de la humedad
l. Método de KARL-FISCHER, aplicado a glucosa y almidón, siguiendo el método pro-
puesto por PASEIRO (1.980), haciendo una modificación original que implica la pesada
directa de la muestra que es vertida en la vasija de reacción sin necesidad de preparar una
dispersión previa. ·
l. Método de la ANTRONA
Reactivos
Material y aparatos
Reactivos
- Acido perclórico 52% (w/w).
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- Solución de yodo-yoduro potásico: 20 g de yoduro potásico, disueltos en 20 mi de
agua destilada; y 2,0 g de yodo, diluir a un litro.
- Almidón soluble.
Material y aparatos
- Los mismos que en el método de la antrona.
Recta patrón de almidón soluble: se pesan 0,1 g de almidón soluble y se tratan con
1O mi de ácido perclórico al 52% , se mezcla para disolver y se deja reposar durante 1O
minutos, al cabo de los cuales se enrasa a 100 mi-con agua destilada.
En cuatro matraces aforados de 50 mi que contienen 2,5 mi de ácido perclórico al
52% , se disponen 1 ; 1,5; 2; y 2,5 ml de la solución de almidón y se enrasa con agua des-
tilada; se toman de cada uno 10 mi se le añaden 0,5 mi de la solución yodo-yodurada y
se deja reposar diez minutos en oscuridad; transcurrido este tiempo se mide ·en el espec-
trofotómetro frente a un blanco, anotando el valor máximo de la absorbancia y el valor
a600nm.
El blanco, que en principio se prepara de igual forma que los patrones pero sin diso-
lución de almidón, más tarde se modifica, utilizando la misma solución de la escala pa-
trón con almidón, pero sin añadirle la solución de yodo yodurada y haciendo después
una corrección de las lecturas de absorbancia, para corregir la absorbancia que presenta
la disolución de yodo yodurada en exceso.
En la determinación de las muestras de derivados cárnicos (mortadela y cabeza de
jabaH), se prepara una escala patrón de almidón para sobrecargar con una cantidad co-
nocida el filtrado obtenido de la extracción del almidón a partir de la muestra (BARROS
1979) y se lleva a 50 mi.
Se toman 10 mi y para la lectura se le añaden 0,5 mi de la disolución de yodo yodu-
rada; después de 1O minutos en la oscuridad para estabilizar el color, se lee en el espec-
tro fotómetro frente a un blanco preparado de la misma forma pero sin disolución de
yodo yodurada, corrigiendo el resultado, restándole la absorbancia que presenta el reac-
tivo a la misma longitud de onda.
Para las muestras de harina, se hace directamente, igual que con el almidón patrón.
METODOS ESTADfSTICOS
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2 S
S
2 = S
2 l ( -
( - + x-x ) )
X - 2
( - + (x- x) )
Y/x y.x n Sx n
2 2
2 (Ex) 2 (Ey)
S =Ex - --- S Ey
·x n y n
_y_ (--)
l-r 2
S n- 2
X
RESULTADOS Y DISCUSION
En el estudio de la precisión, el coeficiente de variación por cien de cada uno de los
puntos de las diferentes rectas para el método de la antrona, con una solución patrón de
glucosa, se han encontrado unos valores muy altos, que se han recogido en la Tabla l.
En el método del yodo, los coeficientes de variación por cien han sido mucho más
bajos, en este caso utilizando una solución patrón soluble, cuyos resultados se encuen-
tran en la Tabla 11.
Se ha aplicado este último método a algunas muestras de mortadela, cabeza de ja-
balí (Tabla III), encontrando valores de almidón (expresados en materia seca y almidón
soluble) que están dentro de los límites permitidos por la legislación vigente (B.O.E. del
9 de Noviembre de 1.981).
En cuanto a las muestras de harina de trigo y almidón de maíz, los valores hallados
(Tabla III) superiores al 100 % , son debidos a que la expresión de los resultados se ha
hecho en almidón soluble, utilizando como patrón, y en cualquier caso de diferente na-
turaleza al determinarlo naturalmente.
Se ha calculado el factor de transformación de glucosa a almidón soluble, encon-
trándose un valor de 1,04 debido a que la Legislación expresa en glucosa el contenido en
hidratos de carbono para algunos derivados cárnicos.
Este método fué propuesto por DREYWOOD ( 1.946) como cualitativo utilizando
como reactivo antrona al 0,2% en ácido sulfúrico, fué después modificado y propues-
to como cuantitativo por :MORSE (1.947) leyendo la absorbancia a 630 nm y reducien-
do a 0,05% la concentración del reactivo. Más tarde VILES & SILYERMAN ( 1949)
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TABLA 1.- VAWRES EN EL METODO DE LA ANTRONA
y X S Cv% Y' X S Cv%
----------------------------------------------------
0,130 0,02 0,0003 1,5 0,127 0,02 0,0012 6,0
0,253 0,04 0,0002 0,5 0,243 0,04 0,0008 2,0
0,377 0,06 0,0002 0,3 0,354 0,06 0,0008 1,3
0,501 0,08 0,0003 0,4 0,468 0,08 0,0012 1,5
-----------------------------------------------------------------------------------·-----------------------------------------
Valores medios del Cv%.-
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TABLA II.· VALORES EN EL METODO DEL YODO
*- 1 ALMIDON (en%)
o 1~--------~---------
1 .....~ 1 Materia húmeda 1l Materia seca
MUESTRA 1 ~
1 ª 1-----+-·- - - - -
1 A600 Am.n. 1 A600 Am.n.
------------------------------------------------- ~-------- -----J-----------------------__l__ ------------------------
1
MORTADELA COMERCIAL A 1 42,27 3,77 3,62 6,53 6,27
1
MORTADELA COMERCIAL B 1 40,12 4,49 4,25 7,49 7,09
1
CABEZA DE JABALI COMERCIAL A 1 69,10 3,34 3,14 10,81 10,16
1
CABEZA DE JABALI COMERCIAL B 1 52,28 2,33 2,09 4,88 4,38
1
HARINA DE TRIGO 1 11,00 86,0 76,00 96,6 85,4
1
ALMIDON DE MAIZ 1 8,40 103,3 98,22 112,78 107,22
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usó la antrona al 0.1% y la absorbancia a 625 nm.
En 1.951, McREADY, solubiliza el almidón con ácido perclórico diluido al 52%,
leyendo a 630 nm, con reactivo al 0,2% . Más adelante BLACK ( 1951) volvió a la absor-
bancia a 625 nm y a la antrona al 0,1%, haciendo constar la dificultad de obtener resul-
tados reproductibles debido principalmente a la falta del control del calor desarrollado
al mezclar reactivo y muestra, como ya se indicaba anteriormente( VILES & SILYER-
MAN, 1.949).
Otras modificaciones fueron: uso de reactivo de nuevo al 0,05% (SAMSEL &De-
LAP, 1.951), la sustitución del ácido sulfúrico por acetato de etilo (LOEWUS, 1952)
debido a la degradación del rea~tivo antrona-sulfúrico en el tiempo y lecturas a 620 nm
(B RIDGES, 1.952).
SCOTT y MELVIN ( 1.953) estudian las posibles fuentes de error que pueden inter-
ferir en este método, entre las que se encuentran:
- Inestabilidad el reactivo.
-Variación del tiempo de calentamiento.
- Temperatura del baño.
-Variación de la concentración del ácido en el reactivo.
-Variación de la forma de adicionar el reactivo.
- Estabilidad del color.
-Pérdida por evaporación durante el calentamiento.
Más tarde BACHELARD ( 1.968) indica que el ácido perclórico puede interferir se-
riamente en la reacción de la antrona e inducir a errores en h determinación de hidratos
de carbono.
Todo ello unido al elevado coeficiente de variación encontrado por este método nos
ha llevado a proponer la determinación del almidón utilizando el método del yodo.
CONCLUSIONES
1.- El método de la antrona, oficial en nuestra Legislación, presenta para soluciones pa-
trón de glucosa unos coeficientes de variación muy elevados (Tabla 1), lo que pone de re-
lieve la poca precisión del mismo.
2.- El método del yodo presenta una precisión mucho más elevada (Tabla 11). En efecto
-este método es recomendado como " Official Final Action " para la determinación de
almidón de muestras vegetales por la A.O.A.C. (1970) y resulta rápido y sencillo en su
realización, más que el de la Antrona.
3.- Los resultados encontrados en materia seca y expresados en almidón soluble para el
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método del yodo en las muestras analizadas (Tablas III) son de 6,27 y 7,09% para mor-
tadelas y del 10,16 y 4,38% para la cabeza de jabalí, lo que indica que están dentro de
los márgenes legales recogidos en la legislación vigente.
BffiLIOGRAFIA
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f.:,
VILES, F.J. y SILVERMAN, -1949- Analitical Chemistry, 21,950.
WINTON, A.L. y WINTON, K.B. -1958- Andlisis de Alimentos, 2a ed. Ed. Hispano-american:
S.A., Méjico.
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