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UNIPAZ

Decreto Ordenanzal 0331 de 1987


Gobernación de Santander
NIT 800.024.581-3

PRUEBAS DE CALIDAD FISICOQUÍMICA BAJO NORMAS NACIONALES DE LOS


BIOCOMBUSTIBLES LÍQUIDO

PRACTICA No 5: DETERMINACIÓN ÍNDICE DE YODO - NTC 283

OBJETIVO

Conocer la practica y el procedimiento para caracterizar un aceite según el grado de


instauración. Determinando el índice de yodo de una muestra, basado en la norma NTC
283.

DEFINICIONES

• El índice de yodo es una medida del grado de instauración de los componentes


del aceite, expresado como el número de gramos de yodo absorbidos por 100 g
de muestra. Por tanto el índice de yodo será mayor cuanto mayor sea el número
de dobles enlaces por unidad de aceite, utilizándose por ello para comprobar la
pureza y la identidad de los aceites.
• Reactivo de Wijs solución con aproximadamente 0.2N de monocloruro de yodo
en ácido acético.
• Reactivo de Hanus solución 0.2N equimolecular de yodo y bromo en ácido
acético.

Principio

Dilución de la muestra en un solvente y adición del reactivo de Wijs la cual reaccionara


con las insaturaciones de la muestra. Después de un tiempo especifico, se adiciona
yoduro de potasio y agua. Se titula la liberación de yoduro con una solución de
tiosulfato sódico.
SC5544-1
MATERIAL REQUERIDO

REACTIVOS

1. Reactivo de Wijs. Que contiene monocloruro de yodo en ácido acético. Se puede


realizar en el laboratorio por dos métodos:
1.1. Con Monocluro de yodo y acido acético
1.2. Con cloro gaseoso y yodo

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2. Agua destilada

3. Almidón soluble (preparar solución)


Para preparar la solución de almidón se pesa 2,5 g de almidón y disuelve
lentamente en 30 ml de agua en ebullición sin dejar que se formen grumos.
En otro vaso precipitado de 500 ml tener a temperatura de ebullición 470 ml de
agua, adicionar los 30 ml de agua con almidón, con agitación constante y dejar
ebullir por 3 minutos y se deja enfriar.

4. Yoduro de potasio (Preparar una solución al 15%)

5. Tiosulfato de sodio al 0,01 N

6. Solventes:
o Solvente A: Preparado mezclando un volumen de ciclohexano y un
volumen de ácido acético (50 ml + 50 ml)
o Solvente B: Cloroformo

EQUIPOS
• Bureta
• Embudo de vidrio.
• Soporte
• Balanza analítica, con capacidad de pesar con la aproximación requerida (véase
la Tabla 1
• Espátula
• Pera de succión
• Pipetas 3
• Erlenmeyer con capacidad de 500 ml, provisto con tapa de vidrio esperillada y
que este completamente seco.
PROCEDIMIENTO
1. Cantidad de muestra: SC5544-1

De acuerdo con el índice de yodo esperado, se pesa en el matraz, con precisión a


0,001g. De literatura esperamos que el índice de yodo del biodiesel de palma se
encuentre entre 5 a 20 por tanto como se indica en la tabla 1. Se tomara 1 g de
muestra de biodiesel y 20 ml de solvente.

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Índice de Yodo esperado, Masa de la porción de Volumen de solvente ml


g/100 g ensayo g
< 1,5 15,00 25
1,5 𝑎 < 2,5 10,00 25
2,5 𝑎 < 5 3,00 20
5 𝑎 < 20 1,00 20
20 𝑎 < 50 0,40 20
50 𝑎 < 100 0,20 20
100 𝑎 < 150 0,13 20
150 𝑎 < 200 0,10 20

Tabla 1. Cantidad demuestra a analizar de acuerdo a un rango del índice de yodo esperado.

2. Determinación índice de yodo:

2.1. En el Erlenmeyer de 500 ml se adiciona muestra de biodiesel y 20 ml del


solvente y 25 ml del reactivo de Wijs. Se tapa el matraz , se hace movimientos
circulares y se mantiene en un lugar oscuro por 60 minutos.

Muestra biodiesel

20 ml de solvente

25 ml de reactivo
Wijs
SC5544-1

2.2. Se prepara la solución blanco con 20 ml de solvente y 25 ml del reactivo de Wijs


tal como se indica en el numeral anterior pero sin la muestra de biodiesel. Se
deja en un lugar oscuro por 60 min.

2.3. Al final del tiempo de reacción se adicionan 20 ml de yoduro de potasio al 15% y


150 ml de agua destilada. Tanto al blanco como la muestra.

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T1. Muestra de Biodiesel T2. Blanco (sin Muestra de Biodiesel

2.4. Se titula con una solución normalizada de tiosulfato de sodio 0,01 N hasta
obtener una coloración amarilla producida por la casi desaparición del yoduro.

2.5. Se adicionan unas gotas de la solución de almidón y se continua titulando hasta


que el color azul desaparezca después de una agitación vigorosa. Se registra el
volumen V1 de la solución de tiosulfato de sodio que se requiere para alcanzar
el punto final.

2.6. Se realiza la determinación utilizando la solución blanco simultáneamente. En la


determinación en blanco se registra el volumen de la solución de tiosulfao
sódico que se requiere para alcanzar el punto final como V2

CALCULO DE INDICE

El 2 𝑁𝑎! ��! ��! al 0,01 N reacciona con el yodo en la siguiente forma:


𝑅𝐸𝐴𝐶��������𝐴𝑁
2 𝑁𝑎! ��! ��! + ��! 𝑁𝑎! ��! ��! + 𝑁𝑎! 𝐼

El índice de insaturación en un aceite se define como número de gramos de yodo


consumidos por 100 gramos de aceite, y se puede calcular de la siguiente forma:
100 𝑥 𝑉2 − 𝑉1 𝑥 𝑁 𝑥 𝑚𝑒𝑞
𝐼𝑁𝐷𝐼𝐶𝐸 𝐷𝐸 𝑌𝑂𝐷𝑂 (𝐼��) =
SC5544-1

Donde:

V1 es el volumen de 2 𝑁𝑎! ��! ��! al 0.01 N consumidos en la titulación del


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biodiesel.
V2 es el volumen de tiosulfato de sodio consumido en la titulación de la
solución de reactivo Wijs.

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N es la normalidad del tiosulfato de sodio empleado.


m es la masa de la muestra de biodiesel en gramos
meq Mili equivalentes de tiosulfato de sodio.

El resultado se redondea según se indica en la tabla 2

Índice de Yodo g/100 g Redondear a


𝐼𝑌 < 20 0,1
20 ≤ 𝐼𝑌 ≤ 60 0,5
𝐼𝑌 ≥ 60 1
Tabla 2. Índice de yodo redondeado

BIBLIOGRAFIA

• Norma Técnica Colombia (NTC) 287, 22 de febrero 2012

DETERMINACIÓN DEL BLANCO

Siguiendo el procedimiento anterior se calculo el blanco

En las imágenes se puede observar el proceso de titulación. En la 1era se encuentra la


mezcla del solvente y reactivo de Wijs con el KI y agua titulado con el Tiosulfato de SC5544-1

sodio hasta llegar a un color amarillo. 2da El instante que se añade la solución de almidón.
3era de color azul oscuro lista con la solución de almidón para titular 4ta. Fin de la
titulación.

Nota: Para la titulación del blanco en las condiciones y reactivos del laboratorio se
consume 387 ml de 2 𝑁𝑎! ��! ��! al 0,01 N

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