INFORME: CARACTERIZACIÓN DE MUESTRA

B10 CONTAMINADA
REPORT: CHARACTERIZATION OF CONTAMINATED B10
SAMPLE

JULIAN JOSE MARTINEZ PATERNINA, SEBASTIAN NARVAEZ NARVAEZ, DANIELA NIETO

TELLEZ, SANTIAGO ORTEGA JIMENEZ, BRYAN STIVEN PÉREZ GÓMEZ, JEHIDER MIGUEL
PINTO, ROBINSON A. MEDINA GONZALEZ, FERNAN A. MARSIGLIA HERNANDEZ, JESUS S.
GOMEZ ZAMORA.

jujmartinezpa@unal.edu.co, sednarvaezna@unal.edu.co, danietote@unal.edu.co, saortegaj@unal.edu.co, bsperezg@unal.edu.co,

jmpintom@unal.edu.co, ramedina@unal.edu.co, famarsigliah@unal.edu.co, jsgomezz@unal.edu.co.
Facultad de Minas, Universidad Nacional de Colombia, Medellín, Colombia.
2018

Resumen
En los crudos y sus derivados hay presentes diferentes características y propiedades las cuales son casi únicas y que
varían dependiendo de su composición, a continuación, se presenta una caracterización de una muestra de un
lubricante contaminado a la cual se le evaluó diferentes propiedades para determinar su composición y su posible
porcentaje de contaminación por medio del apoyo de la literatura; estas propiedades son: gravedad API, presión de
vapor, punto de fluidez, de nube y de inflamación.

Palabras clave: Lubricante, presión de vapor, punto de fluidez y de nube, punto de inflamación.

Abstract
In the crude oils and their derivatives there are different characteristics and properties which are almost unique and
which vary depending on their composition, then a characterization of a sample of a contaminated lubricant is
presented to which different properties were evaluated to determine its composition and its possible percentage of
contamination through the support of literature; These properties are: API gravity, vapor pressure, pour point, cloud
point and inflammation.

Key words: Lubricant, vapor pressure, pour and cloud point, flash point.
1. INTRODUCCIÓN
Actualmente el biodiesel es el combustible más
aceptado para los motores diesel debido a sus ventajas
técnicas, ambientales y estratégicas.Ha mejorado varias
aspectos de aplicación en tema de funcionamiento tal
como lubricidad, toxicidad entre otros en comparación
al diesel convencional. Este biocombustible es
compatible con el diesel proveniente del petróleo en
tema de miscibilidad por lo cual puede ser mezclado en
cualquier proporción sin tener repercusiones
significativas en el motor. El biodiesel generalmente
posee una mayor densidad, viscosidad, y menor
volatilidad y valor de calentamiento en comparación
con los grados comerciales de combustible diesel
debido al contenido de aceites vegetales o grasa animal,
además es importante conocer las propiedades básicas
de las mezclas de biodiésel y diésel.Tal enfoque permite
una estimación a priori de las propiedades del
combustible función de la composición y los valores de
los componentes puros o en tal caso si el componente se
encuentra contaminado [16].
2. OBJETIVOS
Conocer los equipos y protocolos utilizados en el
laboratorio de Crudos y Derivados de la Universidad
Nacional de Colombia Sede Medellín.
Realizar las pruebas correspondientes según los
lineamientos de las Normas ASTM para conocer
algunas de las propiedades más Importantes de un
Combustible Diesel B10.

Identificar según los resultados el posible contaminante

de la muestra y un rango de concentración aproximado.

Realizar la evaluación y el control de calidad de la

muestra según la norma técnica colombiana NTC 1438
y la ASTM D7467 para mezclas de Diesel y Biodiesel
de B6 a B20. Figura 1. Combustible en el Balón de destilación
Fuente: Elaboración propia
3. PROCEDIMIENTOS
3.1.3. Preparación de la muestra
3.1. Prueba de Destilación ASTM D86-2017 [1] El termómetro se coloca en el balón de destilación y se
Esta prueba pretende caracterizar todos los productos sella con el tapón de caucho.
por medio de procesos de destilación a presión
atmosférica; las particularidades en la volatilidad de los
combustibles es un indicador importante del desempeño
y seguridad.
Se explica a continuación los procedimientos realizados
de acuerdo a la norma ASTM D86, en el laboratorio,
con el fin de caracterizar la posible contaminación de
una muestra de combustible Diesel.

3.1.1. Preparación de los instrumentos y equipos:

La prueba se realizó con los siguientes instrumentos y
equipos:

1. Probeta de 100 ml
2. Balón de destilación
3. Termómetro
4. Tapón de caucho
5. Equipo de destilación marca Koehler
Se verifican el estado de los instrumentos y equipos Figura 2. Preparación de la muestra en el balón de
además de su no contaminación con otras sustancias que destilación y termómetro.
puedan alterar la prueba. Fuente: Elaboración propia
A continuación se procede a montar el balón sobre el
equipo de destilación en el área de calentamiento; se
conecta al ducto de destilación y la probeta queda
3.1.2. Combustible dispuesta en la zona de destilación del equipo como se
El combustible fue suministrado sin información, sobre muestra en la figura 2.
sus posibles contaminantes por el Docente y personal
del laboratorio de Crudos y Derivados de la Facultad de
Minas de la Universidad Nacional de Colombia, sede
Medellín.
Se procedió a vaciar sobre el balón de destilación una
cantidad inicial de 100 ml.

Figura 3. Disposición de los instrumentos y equipos.
Fuente: Elaboración propia.
3.1.4. Puesta a punto del equipo
Luego se procede a encender el equipo de destilación y
graduar inicialmente al 70% la temperatura de
operación, de la potencia máxima del equipo, de
acuerdo a la norma ASTM D86, la velocidad de
destilación con esta calibración debe ser de 4 ml a 5 ml
por minuto.
Figura 4. Puesta a punto del equipo de Destilación.
Fuente: Elaboración propia.
3.1.5. Inicio de la prueba y toma de datos
Se debe tener en cuenta al inicio de la prueba el valor de
la presión atmosférica (barométrica) que para la prueba
es de 844 hPa y la temperatura ambiente, que marcó una
medida de 19°C, además de la humedad relativa, con un
registro de 38%.
Se registra la temperatura a la que se ha recuperado la
primera gota y después cada 10% de volumen
recuperado, una vez obtenidas las temperaturas deben
ser corregidas por presión para obtener las temperaturas
a presión atmosférica.
Figura 5. Datos de la prueba en formato de Protocolo de
Ensayos. Fuente: Elaboración propia
3.2. Prueba gravedad API ASTM D-1298 [2]
Este método está basado en el principio de que la
gravedad de un líquido varía directamente con la
profundidad de inmersión de un cuerpo flotante en el
mismo. El cuerpo flotante está graduado en unidades
API y se denomina Hidrómetro API. La gravedad API
se lee observando la graduación más cercana a la
intersección aparente del plano horizontal de la
superficie del líquido con la escala vertical del
hidrómetro. Las gravedades se determinan a 60 ° F ó, se
convierten a valores a 60 ° F por aplicación de tablas
estándar.[3]
3.2.1. Instrumentos
1. Hidrómetro API.
2. Probeta.
3.2.3. Inicio de prueba
Transfiera la muestra a una probeta limpia, de tal
manera, que evite la formación de burbujas y reduzca al
mínimo la evaporación de los constituyentes livianos de
las muestras más volátiles. La probeta debe colocarse en
posición vertical y en un lugar libre de corrientes de
aire. Deje caer suavemente el hidrómetro dentro del
líquido y espere el tiempo suficiente para que se
estabilice y para que todas las burbujas de aire vayan a
la superficie (sobre todo en el caso de muestras
viscosas). Cuide que el hidrómetro no roce las paredes
del recipiente, ya que puede frenar su libre
desplazamiento si se forma una película de líquido entre
el hidrómetro y la probeta, para esto se le puede dar un
pequeño giro con las manos sobre el eje de hidrómetro.
Con el hidrómetro flotando libremente y la temperatura
de la muestra constante (variación máxima de 0.2 ° F),
tomar la lectura en la escala a la división más cercana.
Para líquidos transparentes coloque el ojo a la altura de
la superficie del líquido y tome la lectura. Cuide que la
temperatura de la muestra no se haya desviado más de 1
° F inmediatamente antes y después de la observación,
de lo contrario debe repetirse la observación cuando la
temperatura esté más estable.
3.3. Punto de inflamación ASTM D-93 [4]
En este método la muestra es calentada a velocidad
constante y una llama de prueba es aplicada a intervalos
regulares. La parte líquida y los vapores generados en la
muestra son agitados a la velocidad establecida por el
método. El punto de inflamación es la temperatura más
baja, corregida por presión barométrica, a la cual la
llama de prueba hace que los vapores de la muestra se
enciendan.
El medidor automático de Punto de Inflamación por
Método Pensky-Martens Copa Cerrada determina de
forma exacta el punto de inflamación de combustibles,
aceites lubricantes y líquidos homogéneos (ASTM
D93A) y de líquidos que contienen sólidos suspendidos,
así como de líquidos que tienden a formar una capa en
la superficie al ser sometidos a las condiciones del
método (ASTM D93 B). Las pruebas de punto de
inflamación se ejecutan simplemente contando la copa
de muestra llena hasta la marca en la posición de prueba
y seleccionando uno de los programas grabados en el
equipo. Los resultados de punto de inflamación son
automáticamente corregidos por presión barométrica
mediante el sensor barométrico interno y se pueden leer
en el equipo. [5]
3.4. Punto de fluidez ASTM D-97 [6]
Para la determinación del punto de fluidez, una porción
de muestra es enfriada lentamente en un baño que no
tiene contacto directo con la jarra de muestra y se
efectúan comprobaciones del punto que consisten en
verificar si la muestra aún fluye en el vaso de muestra.
Las comprobaciones se siguen efectuando hasta que se
observe que la muestra no fluye en la jarra por 5
segundos.
El equipo permite determinar el punto de fluidez como
característica importante en los combustibles y diversos
productos en la industria. Incorpora un sistema de
refrigeración directo que elimina la necesidad de
emplear baños de refrigeración mecánica y solvente
como medio de refrigeración.
Dos opciones están disponibles: Sistema de una sola
etapa, permite alcanzar temperaturas de hasta -40°C;
Sistema de dos etapas, temperaturas de hasta -80 °C.La
determinación del punto de fluidez es realizada en
forma automática por el aparato, con la exactitud y
repetibilidad requerida en el método ASTM D97 y
métodos relacionados. La operación automática incluye
la remoción de la muestra de la cámara de enfriamiento
en forma sucesiva a intervalos de 3 °C e inclinada hasta
alcanzar un ángulo de 90°, como se describe en el
método.
Dos sensores de temperatura Pt-100, posicionados justo
encima y debajo de la superficie del nivel de líquido
entran en contacto con la muestra. Una vez se evidencia
el flujo de la misma, esta vuelve a la cámara de
enfriamiento y el procedimiento se repite hasta no
detectar flujo durante 5 segundos consecutivos.
El punto de fluidez resultante es luego reportado 3°C
por encima de la temperatura a la cual la muestra dejó
de fluir en concordancia con lo especificado en el
método.
3.5. Punto de nube ASTM D-2500 [7]
La determinación del punto de nube se efectúa en el
mismo equipo y ocurre antes que el punto de fluidez. La
muestra se enfría en forma similar como ocurre en el
punto de fluidez pero las comprobaciones se efectúan
cada 1°C y consisten en verificar si la muestra ha
formado un disco turbio (nube) en el fondo, indicador
de la llegada al punto de nube.
La determinación del punto de nube es realizado en
forma automática por el aparato, con la exactitud y
repetibilidad requerida por el método ASTM D2500 y
los métodos relacionados. Este sofisticado y dinámico
sistema de medida, emite un pulso de luz cada 1°C
desde el detector coaxial de fibra óptica, ubicado
encima de la muestra. El rayo de luz, se refleja luego en
el fondo plateado del recipiente de ensayo al sensor
óptico. La respuesta del rayo de luz, es luego, analizada
por el software.
La aparición inicial de cristalización es monitoreada por
la dispersión de luz y se denomina punto de nube,
enturbiamiento o niebla de la muestra. Todas las
muestras de aceites transparentes y claras son
fácilmente medidas por el sistema de detención sin
importar el color de la muestra.[8]

4. CÁLCULOS Y RESULTADOS

4.1. Gravedad API

A continuación se muestran los resultados obtenidos.

Para la corrección de la Gravedad API se utilizan las
tablas de corrección de API para derivados.

API observada API corregida GE

(62°F) (60°F) (g/cc)

35,5 35,3 0,8483

Tabla 1. API y gravedad específica de la muestra

4.2. Punto de Inflamación.

A continuación se muestra los resultados obtenidos en

la prueba su respectiva corrección. Segun la Norma
ASTM D93 Tabla 4. Resultados de las curvas de destilación

5. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Punto de Inflamación Punto de Inflamación
Observado (°C) Corregido (°C)
Los posibles contaminantes que puede tener el
60 64,22 combustible son: gasolina, diésel sin mezcla, biodiesel o
jet A1. Se sabe que sólo hay un contaminante. A través
Tabla 2. Punto de inflamación de la muestra de los resultados y de las comparaciones que se harán se
irá concluyendo con cuál combustible está contaminada
4.3. Punto de Fluidez y de Nube} la muestra.
A continuación se muestran los resultados obtenidos en
las propiedades de flujo en frío.
5.1. Gravedad API [9]

Propiedad Temperatura (°C) Esta prueba de gravedad API es muy importante ya que,
a partir de la ley de mezclas se puede estimar un
Punto de Nube -3 porcentaje de volumen del combustible contaminante y
de ahí, con las otras pruebas concluir cuál de estos
Punto de Fluidez -15 posibles contaminantes está presente en la muestra. (El
análisis del API por medio de la ley de mezcla no es
Tabla 3. Propiedades de flujo en frío de la muestra concluyente).
4.4 Prueba de Destilación. En este caso se hace la ley de mezcla para la gasolina y
A continuación se muestran los datos obtenidos en la el Jet A1. Para el caso de la gasolina se tomó una
realización de la prueba de destilación según la norma densidad de 0,759 g/cc (55°API), Para el Jet A1 de
ASTM D86-2017. 0,804 g/cc (44,5°API) , y se toma 0,8498 (35°API) g/cc
como el valor del B10. El valor de la densidad de la
muestra es de 0,8483 g/cc (35,3°API), que es el valor
medido en laboratorio. Los valores de gravedad
específica se hallaron con la fórmula (*)
141,5
¿= (*)
API 60 ° F +131,5
Se aclara que todas las densidades están medidas a 60°F
Además de esta información se tomarán las siguientes
ecuación (Ley de mezclas) para calcular el valor del
porcentaje de volumen del contaminante:
X∗ρ X +Y ∗ρY =0,8483 ………………(a)
X +Y =1 ………………………………(b)
donde,
X es la fracción volumétrica del contaminante
Y es la fracción volumétrica del B10
ρ x es la densidad del contaminante
ρY es la densidad del B10
Solucionando el sistema tenemos:
X=3% para el caso del Jet A1
X=2% Para el caso de la gasolina
5.2. Punto de Inflamación
El punto de inflamación medido en la prueba D93 para
la muestra fue de 64.2 °C.
El control de calidad define que un B10 cumple con la
normativa si su punto de inflamación es mayor a 52°C
(En la sección 6 se detalla estas especificaciones). Para
este caso, cumple los requisitos de calidad. Para el caso
del B100 el punto de inflamación debe ser superior a
93°C [10] o de 120 °C [11]. Por lo tanto que la muestra
B10 contaminada tenga un valor de 64.2 °C, nos
permite concluir que el contaminante no debe bajar
mucho el punto de inflamación de la mezcla.
Para comprobar que el contaminante no es gasolina, se
mostrará los resultados de un estudio en el que se
compara la variación del punto de inflamación con el
porcentaje de volumen añadido de gasolina a un diesel.
En la figura 6 se muestra la síntesis de estos resultados
Figura 6. Variación del punto de inflamación para
mezclas de diesel y gasolina [12].
Como se puede apreciar, si el contaminante fuera
gasolina, la variación del punto de inflamación sería
drástica. Como se mostró en la prueba de Gravedad
API, si el contaminante fuera gasolina, entonces el
porcentaje de volumen sería de 2%, y como se aprecia
en la figura 6, la variación del punto de inflamación
sería aproximadamente de 30°C. Aunque se entiende
que el estudio fue realizado con diesel y gasolina, se
está suponiendo que no hay gran diferencia en el efecto
de que sea diesel y no B10, por lo que se asume que el
efecto sería similar en el caso de la muestra
contaminada.
En el estudio de Constantinos, 2014 [13] se muestran
las propiedades de un nuevo compuesto que tiene una
composición de 80% diesel, 15% biodiesel (se hace la
prueba con una a base de aceite vegetal y otro a base de
grasa animal) y 5% de JP8 un combustible análogo al
Jet A1. En la siguiente tabla se resumen los resultados
que se obtuvieron en la prueba
Tabla 5. Comparación del efecto del JP8, análogo al Jet
A1, sobre una mezcla diesel biodiesel. [13]
Se puede concluir que el punto de inflamación no se ve
tan afectado por la mezcla del JP8 como sí pasó con la
gasolina. Por lo que es mucho más probable que el
contaminante sea Jet A1.
5.3. Punto de Fluidez y de Nube
Punto de Nube °C -3
Punto de Fluidez °C -15
Tabla 6. Datos experimentales de la muestra para
propiedades de flujo en frío
Tabla 7. Valores de propiedades de flujo en frío para
mezclas de diesel con biodiesel de palma. [15]
Figura 7. Efecto del porcentaje de biodiesel en el punto
de nube [15]
De la tabla 6 y la figura 7 se observa que el punto de
nube para un B10 de aceite de palma es de -2°C por lo
tanto es valor medido de -3°C está un poco por debajo
de la tendencia lo que es un indicador sobre una
contaminación con un compuesto de punto de nube más
bajo pero en una pequeña cantidad.
Figura 8. Comportamiento del punto de fluidez a
diferentes concentraciones y tipos de biodiesel. [14]
Por los datos observados en la figura 8 se observa que
el valor esperado de punto de fluidez para B10 de
palma es de -12.5°C por lo que nuevamente se intuye
una contaminación con un combustible con punto de
fluidez más bajo pero en una pequeña cantidad ya que
la diferencia es pequeña
5.4. Destilación
Para utilizar los resultados de la prueba de destilación
en la determinación del tipo de contaminante y su
cantidad es necesario tener curvas de referencia para el
comportamiento normal de una muestra de B10 sin
contaminar, para esto se utilizaron los datos de un
estudio realizado en conjunto la universidad nacional de
colombia sede Medellín y el área metropolitana para
analizar diferentes combustibles de distribución local, a
lo largo de la ciudad de Medellín se tomaron muestras y
se realizaron las respectivas curvas de destilación.
Figura 9. Curvas de Destilación para el Diesel
Fuente:Caracterización de combustibles AMVA
Ya que el estudio no presenta los datos obtenidos en las
pruebas únicamente los resultados en forma de gráficas,
se utilizó la herramienta GetData Graph Digitizer la que
permite obtener los datos a partir de la gráfica, es por
esto que se seleccionaron 4 muestras del estudio
mencionado y se extrajeron sus valores, junto con estos
datos se obtuvieron los datos de la curva de destilación
del Combustible Jet A1 extraídas de datos de laboratorio
para pruebas realizadas a una muestra Jet A1 realizada
en el laboratorio como parte del desarrollo de la materia
de crudos y derivados, los datos están resumidos en la
tabla siguiente.
Tabla 8. Datos Curvas Destilación AMVA
Fuente:Propia GetData Graph Digitizer
Con los datos anteriores se realizo una grafica
comparativa entre los valores obtenidos con la muestra
B10 posiblemente contaminada y los registros
anteriores.
Figura 10. Curvas Destilación Comparativa
Fuente:Propia
En la gráfica anterior se evidencia que la curva de la
muestra de B10 posiblemente contaminada
efectivamente presenta una curva de destilación por
debajo de las muestras no contaminadas, ahora bien
cuando la curva se aproxima a el 90% de volumen
recuperado la curva sube súbitamente y dicha
temperatura es la máxima observada en el termómetro,
sin embargo esta temperatura es menor a la temperatura
máxima permitida de 360°C y la temperatura registrada
de la muestra es de 371,7°C.
Aunque el comportamiento de la curva si está por
debajo de las muestras no contaminadas la curva del
combustible siguiente (Jet A1) está muy por debajo de
la obtenida de la muestra por lo que se podría inferir que
el contaminante de la muestra es Jet A1 en una
proporción muy pequeña ya que el cambio que se
observa es relativamente poco.
Si el contaminante fuera otro combustible como la
gasolina cuyo rango de destilación es menor al de el Jet
A1 el cambio sería mayor que el obtenido, pero esta
afirmación solo puede ser corroborada con los
resultados de todas las pruebas.
Figura 11. Comparación de la muestra contaminada con
otras mezclas de diesel/biodiesel [Fuel property of
biodiesel and petrodiesel mix experiment with biodiesel
from yellow oleander seed oil]
En la figura anterior se logra apreciar que las curvas no
se diferencian mucho, a excepción del caso del B100,
por lo que se puede concluir que el contaminante no es
ni B0 o B100.
6. ANÁLISIS DE CONTROL DE CALIDAD
Para realizar el análisis de control de calidad de la
muestra que en este caso sabemos es un combustible
diesel mezclado con 10% de Biodiesel denominado B10
que está contaminado se deben seguir los parámetros de
calidad, en el caso de colombia, de la NTC 1438
“Combustibles para motores Diesel Requisitos -
Ensayos” y, en un ámbito Internacional, la Norma
ASTM D7467 “Mezclas Diesel y Biodiesel de B6 a
B20”
Requisitos y Evaluación NTC 1438
Por los parámetros de aceptación rechazo contemplados
en el inciso 5,2 de la norma donde ante el
incumplimiento de cualquier parámetro la muestra será
rechazada, en este caso la muestra analizada no cumple
con el parámetro de destilación específicamente en la
temperatura máxima ya que la temperatura máxima es
de 360°C y la muestra arrojó un resultado de 373,7 °C
esto muestra una diferencia de 13, 7°C por encima, es
por esto que a pesar de cumplir con los demas
parametros evaluados la muestra es RECHAZADA.
Tabla 9. Control de Calidad NTC 1438
Fuente:Propia
ASTM D7467 “Mezclas Diesel y Biodiesel de B6 a
B20”
Para la evaluación de los requerimientos de la norma
ASTM las propiedades evaluadas son pocas en relación
a los parámetros evaluados y en este caso aunque
cumple con el parámetro de punto de inflamación en el
caso de la temperatura para el 90% de volumen
recuperado la que debería ser de 343°C en el caso de la
muestra evidencia una temperatura de 345,4°C lo que
evidencia una diferencia de 33,7°C por esta razón la
muestra es rechazada.
Tabla 10. Control de Calidad ASTM D7467
Fuente:Propia
7. CONCLUSIONES
El contaminante de la muestra B10 es el Jet A1. Esto se
corrobora con todas las pruebas que se hicieron.
Primero, la curva de destilación y las especificaciones
de control de calidad nos muestra que hay
contaminación, ya que la temperatura asociada al
máximo volumen recuperado es de 371°C, y lo
permitido es de 360°C.
Las propiedades de flujo en frío nos sugieren que el
contaminante no puede ser ningún biodiesel, ya que esto
aumentaría la concentración de este en la muestra y por
lo tanto aumentaría la temperatura de las propiedades de
flujo en frío. Con la prueba de destilación se puede
concluir que el combustible no es diesel, porque como
se muestra en la figura 11, si fuera diesel el
contaminante, la muestra no sería un B10 sino que la
concentración de biodiesel sería menor (por ejemplo
B5) y en esta figura se muestra que no hay gran
diferencia entre el B10, el B5 o el B0. Pero como se
muestra en la figura 10 se observa que la muestra tiene
una clara desviación de las curvas de destilación de los
B10, por lo tanto esto sólo se podría dar si el
contaminante no es diesel
La prueba de punto de inflamación demuestra que el
contaminante no puede ser gasolina, ya que si fuera así,
el porcentaje de gasolina sería de aproximadamente 2%,
como sugiere el análisis de gravedad API, y el punto de
inflamación descendería poco más de 30 °C, del punto
de inflamación de referencia, como se evidencia en la
figura 6. Además, la prueba de punto de inflamación
demuestra que si el contaminante es Jet A1 el punto de
inflamación no bajaría tanto como sí lo hace con la
gasolina..
Finalmente, al descubrir que el contaminante es Jet A1,
se estima que su proporción volumétrica en la muestra
es de aproximadamente 3%, como lo indica el análisis
hecho en la prueba de gravedad API.
 aceite de palma. Fac. Ing. Univ. Antioquia 42, 94-104
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