UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA- LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA Nº4

DETERMINACIÓN DE DUREZA DE AGUA

INTEGRANTES DEL GRUPO:

Alumno Código Firma

Castro Barron, Carlos 20141304
Manuel
Villalobos Picón, Miguel 20151461
Ángel

MESA: N°3

Horario de prácticas: 11:00am – 1:00pm

Apellidos y nombres del profesor: Melissa Barrera

Fecha de práctica: 19 – 04 - 18
2018-1
INTRODUCCIÓN

La importancia del análisis de la calidad del agua ha tenido un lento desarrollo.

Hasta finales del siglo XIX no se reconoció el gua como origen de numerosas
enfermedades infecciosas. Hoy en día, la importancia tanto de la cantidad como
de la calidad del agua está fuera de toda duda. Es así que el agua según la
categoría que se le atribuye tiene ciertos parámetros que deben cumplir con los
estándares de calidad ambiental. Uno de estos parámetros que debe cumplir es
la cantidad de iones Ca2+ y Mg2+ que se presentan en el agua dependiendo de
los fines a los cuales están destinados. Esta presencia de iones en el agua es
llamada dureza del agua, que de acuerdo con los criterios actuales se define
como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados
como carbonato de calcio, en miligramos por litro, para cuantificarla, es común
usar el método volumétrico acido – base de Lewis o complexometría, el cual es
aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales. El
ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo
de quelato soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes metálicos.
Cuando se añade EDTA al agua que contiene calcio y magnesio, aquél se
combina primero con el calcio. Las aguas duras constituyen un problema
doméstico e industrial, ya que reducen la eficiencia de acción del jabón, y forman
el denominado sarro en el fondo de los hervidores de agua doméstica e industrial
que reduce la eficiencia del transporte y transmisión de calor.

JUSTIFICACIÓN

Como parte del curso de Química Analítica es importante la determinación de la

dureza de diferentes tipos de agua, ya que valores por encima de 500 mg/L
serían peligrosos para aguas con fines poblacionales y recreacionales. De esta
manera, se aplicará la técnica de la volumetría ácido-base de Lewis o
complexometría para la determinación de la dureza del agua potable.
OBJETIVO

Determinar la dureza de agua expresado en mg de CaCO3/L de una muestra de

agua por la técnica de volumetría ácido-base de Lewis o complexometría
titulando con una solución de EDTA estandarizado y aplicando las leyes de la
estequiometría.

HIPÓTESIS

Los iones Ca2+ y Mg2+ son ácidos de Lewis de modo que pueden reaccionar con
bases especialmente poli dentadas como el EDTA (hexadentado) formando
complejos muy estables en medio acuosos por la técnica de la titulación y luego
aplicar las leyes de la estequiometría.

REVISIÓN LITERARIA

La dureza del agua es causada por la presencia de iones calcio (Ca ++) e iones
magnesio (Mg++) disueltos en el agua. Algunos otros cationes divalentes también
contribuyen a la dureza, como el estroncio, hierro y manganeso, pero en menor
grado porque están contenidos generalmente en pequeñas cantidades (Donato,
2003).

Según Idrobo (2012) la dureza es adquirida por el agua a su paso a través de las
formaciones de roca que contienen los elementos que la producen, en la mayoría
de los casos por la presencia de la piedra caliza, una roca sedimentaria que casi
siempre es de origen oceánico, aunque pudo haber sido transportado por la
acción del viento y ahora se encuentra sobre la tierra.

Por otro lado, el poder solvente adquirido por el agua es debido a las condiciones
ácidas que se desarrollan a su paso por el suelo, donde la acción de las bacterias
genera dióxido de carbono (CO2), en equilibrio con el ácido carbónico. En estas
condiciones de pH bajo, el agua ataca las rocas particularmente a la calcita
(CaCO3), mezclándose con los compuestos en solución (McNally, 2003). Por
consiguiente, la dureza del agua en la actualidad ha traído diferentes problemas
domésticos e industriales, como son las incrustaciones y la corrosión en las
tuberías; es por ello que es necesario el tratamiento de dichas aguas por medio
de ablandadores (Cardenas, 2005).
En este contexto el presente estudio busca comparar la eficiencia del fosfato en
las Tuberías de PVC y Galvanizadas para el Ablandamiento del Agua de Pozo.

Dureza del Agua

Se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio; estos

minerales tienen su origen en las formaciones rocosas de calizas, y pueden ser
encontrados, en mayor o menor grado, en la mayoría de las aguas naturales.
Cabe destacar que, la dureza del agua proviene de sales de cationes metálicos
divalentes. Estos iones son capaces de reaccionar con jabón y formar
precipitados, o en la presencia de aniones apropiados, formar sarro en tuberías
de agua caliente (Rodriguez, 2010).

Grados de la Dureza del Agua

El grado de dureza es una medida de la concentración total, en peso, del

contenido de iones Ca++ y Mg++, expresada como equivalente de carbonato de
calcio y usualmente medida en partes por millón o miligramos por litro.

Clasificación de la Dureza del Agua

Según la Organización Mundial de la Salud (OMS), la clasificación de la dureza

del agua en mg/L CaCO3, la cual es mostrada en la tabla 1:
Agua Subterránea

El agua subterránea es un recurso vital que proporciona la cuarta parte de toda

el agua dulce destinada a la industria, agricultura y consumo humano. Se
encuentra bajo la superficie del terreno o dentro de los poros o fracturas de las
rocas, en zonas húmedas a metros de profundidad, en desiertos a cientos de
metros. El agua subterránea que proviene de rocas consolidadas como caliza,
lava, roca fracturada, son más contaminadas (Duque, 2000).

Potencial de hidrógeno

El pH del agua es un parámetro muy importante que nos permitirá valorar la

calidad del agua que estamos tratando. Según Neira (2006) es un indicador que
señala si es una solución ácida o alcalina y se mide mediante una escala que va
de 0 a 14. Si el agua es neutra tiene un pH de 7. Las aguas más duras suelen
ser más alcalinas que las aguas blandas. Sin embargo, conviene no confundir
estos dos parámetros porque miden aspectos diferentes y no siempre coinciden.
De hecho, es posible encontrar aguas duras con un pH bajo, es decir, bien
ácidas.

Por otro lado, Soto (2010) aclara que las variaciones del pH del agua se
producen por el aumento o la disminución del CO2, disuelto en el agua. Cuando
el CO2 baja, aumenta el pH del agua y por ello al ser esta más alcalina, favorece
las incrustaciones calcáreas. Puede suceder, por el contrario, que el CO 2 del
agua aumente, ya sea por la presencia de carbonatos en el subsuelo o por
infiltración del agua de lluvia, que suele haber recogido el CO 2 de la atmósfera.
Esa presencia extra hace que descienda el pH y que el agua sea más ácida. La
acidez del agua primero disolverá las incrustaciones de carbonato cálcico, si las
hubiera, y luego atacará a tuberías y conexiones metálicas, lo que puede llegar
a ser un serio peligro.

Ablandamiento del agua

El agua dura puede suavizarse eliminando los iones de calcio y magnesio (Ca ++
y Mg++). Una vez que se ha conseguido esto, se denomina agua blanda. Algunas
aguas son naturalmente blandas, en tanto en otras tienen diferente grado de
dureza. Uno de los medios más favorables para suavizar el agua es mediante
intercambio iónico, que es una técnica que permite intercambiar iones entre un
líquido y un sólido (este sólido es el intercambiador), el sólido usado para el
proyecto piloto será el fosfato (Galarraga, 2006).

Fosfato

El tratamiento con compuestos de fosfato es accesible y barato siendo una de

sus principales ventajas para el tratamiento de agua dura, las desventajas es
que al aplicarlo en exceso hace que el agua se sienta resbalosa, otra es que los
compuestos de fosfato en el tratamiento de agua no son estables a temperaturas
lo que significa que al exponer al calor el agua el hierro y el manganeso van a
ser liberados, reaccionando con el oxígeno y precipitándose lo que no es
recomendable su uso debido a precipitaciones ambientales (McFarland & Dozler,
2001).

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales:
 1 Bureta calibrada de 25 mL.
 1 MAtraz Erlenmeyer de 250 mL.
 1 Vaso de precipitado de 100 mL
 1 Frasco lavador con agua destilada.
 Pipetas volumétricas de 5 y 10 mL.
 Matraz volumétrico de 50 mL
 Bombilla de succión

Reactivos:
 Solución sin estandarizar de EDTA 0.0100 M
a partir de Na2H2EDTA. 2H2O.
 Solución tampón NH4OH/NH4Cl pH = 10.
 Solución 2 M de NaOH.
 Indicador negro de eriocromo T mezclar 0.5 g de
reactivo en 100 g de NaCl.
 Frasco gotero con solución indicador de NET.
 Patrón primario de carbonato de calcio 0.0225 g
 Muestra de agua natural Equipo:
 Balanza analítica
Procedimiento
Actividad 1. Estandarización de la solución EDTA
 Se pesó 0.0225 g de CaCO3 como patrón primario a estandarizar y se
vertió en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
 Se agregó 5 mL de HCl 0.10 M y lo agitamos para disolver todo el
carbonato de calcio.
 Agregamos 2 mL de tampón de pH =10
 Se agregó una pizca de indicador NET, obteniéndose una disolución
roja
 Enrasamos la bureta a cero con la disolución de EDTA preparado a
estandarizar.
 Empezamos a titular gota a gota EDTA de la bureta al matraz
Erlenmeyer y lo agitamos constantemente hasta observar el viraje de
color a azul.
 Con los datos obtenidos realizamos los cálculos correspondientes con
las siguientes fórmulas y las reportamos en la Tabla 1.
Actividad 2. Determinación de la dureza total de muestra de agua de caño

 Tomamos una muestra de 50 mL de muestra de agua de caño y lo vertemos

en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
 Se le agregó 2 mL de tampón de pH = 10.
 Agregamos una pizca de indicador NET, obteniéndose un color rojizo.
 Se enrasó la bureta con la solución de EDTA estandarizado a cero.
 Titulamos agregando gota a gota el EDTA sobre el Erlenmeyer, agitando
hasta que el viraje cambió a azul.
 Con el gasto de EDTA se procede a realizar los cálculos para la
determinación de la dureza.
 Repetimos la actividad dos veces.

Actividad 3. Determinación de la dureza total de muestra de agua de pozo

 Tomamos una muestra de 10 mL de muestra de agua de pozo y lo vertemos
en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.  Se le agregó 2 mL de tampón de pH =
10.
 Agregamos una pizca de indicador NET, obteniéndose un color rojizo.
 Se enrasó la bureta con la solución de EDTA estandarizado a cero.
 Titulamos agregando gota a gota el EDTA sobre el Erlenmeyer, agitando
hasta que el viraje cambió a azul.
 Con el gasto de EDTA se procede a realizar los cálculos para la
determinación de la dureza del agua de pozo.
RESULTADOS:
TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de EDTA(valorante)
Repet 1
A Masa molar del patrón CaCO3, carbonato de calcio, g/mol 100
B Peso del carbonato de calcio tomado en g 0,0236
C Número de milimoles de carbonato de calcio 0.236
Factor estequiométrico de conversión CaCO3 a EDTA 1
D Ca2+ + H2EDTA [Ca-EDTA] + 2 H+
E Numero de milimoles de EDTA equivalentes 0.236
F Volumen de EDTA gastado (ml) 22.7
G Molaridad estandarizada del EDTA. M=moles de 0.0104
EDTA/ml gastado

TABLA 2: Determinación de la dureza del agua

REPT 1 REPT 2
H Volumen de la muestra de agua tomada 50 50
I Volumen de gasto de EDTA durante la titulación, ml 12.9 12.5
J Molaridad del EDTA estandarizado (cuatro 0.0104 0.0104
decimales)
K Milimoles de EDTA que corresponde 0.1342 0.13
L Factor estequimétrico de conversión CaCO3 de 1 1
EDTA a Ca: Ca2+ + H2EDTA [Ca-EDTA] + 2 H+
M Milimoles de CaCO3 que corresponde por 0.1342 0.13
estequiometria
N Masa molar del CaCO3, g/mol 100 100
Ñ Gramos de CaCO3 equivalentes a la muestra 0.01342 0.013
tomada que corresponde
O Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm, 268.4 260
p/v)
P Dureza promedio en mg CaCO3/L de muestra (ppm, 264.2
p/v)

La determinación de la dureza del agua de la mesa N°3, fue realizada con

muestras de agua Cielo, San Mateo y San Luis.
TABLA 4: Datos del grupo de laboratorio
Mesa Molaridad de Dureza total mg CaCO3/L agua
EDTA Cielo San Mateo San Luis
3 0.0104 264.2 305.75 17.68
DISCUSIONES
Según DIGESA (2011, pp. 39), el límite aceptable de dureza del agua para el
consumo humano es de 500 mg CaCO3/L sin ninguna clasificación de baja,
media o alta concentración. Sin embargo, según el gobierno de Aragón en
España (2009, pp. 8), el límite permitido es de 300 mg CaCO3/L y categorizado
en cuatro rangos: agua suave (0-75 mg CaCO3/L), agua poco dura (75-150 mg
CaCO3/L), agua dura (150-300 mg CaCO3/L) y agua muy dura (mayor a 300 mg
CaCO3/L). Debido a que necesitamos clasificar el agua potable de diferentes
distritos y que todas las concentraciones son menores a lo a aceptable por
DIGESA, por conveniencia, utilizaremos la categorización de la comunidad
autónoma española anteriormente citada.

Según Palma (2017), a un pH=10 se forman los complejos del Ca +2 y el Mg+2,

mientras que a pH=12 solo se forma el complejo con Ca+2. En la práctica hemos
hecho uso de un buffer de pH=10 por lo que los datos obtenidos en la práctica
no reflejarían las durezas de las muestras de manera real, sino que estaría
cuantificada con la contribución del magnesio. Por lo tanto, puede que estas
aguas no sean tan duras como se les ha calculado.

CONCLUSIONES

 La dureza de agua pudo ser expresada en mg de CaCO 3/L en varias

muestras de agua por la técnica de volumetría ácido-base de Lewis o
complexometría titulando con una solución de EDTA estandarizado y
aplicando las leyes de la estequiometría.
 En comparación con las otra dos agua embotelladas, el agua San Luis
tiene muy baja concentración de CaCO3 que el agua Cielo y San Mateo.

RECOMENDACIONES

 Tener cuidado al usar los instrumentos.

 Usar mandil durante el experimento.
  Usar guantes para evitar algún daño en dichas extremidades.
 Usar mascarilla para evitar absorber olores desagradables o tener
problemas con los reactivos.
 Calibrar bien los instrumentos antes de usarlos.
 Seguir todas las recomendaciones de la guía correctamente.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la Practica 4?

Propósito: Determinar la dureza de agua expresado en mg de CaCO3/L de una

muestra de agua por la técnica de volumetría ácido-base de Lewis
complexometría titulando con una solución de EDTA estandarizado y aplicando
las leyes de la estequiometria.

Hipótesis: Los iones Ca2+ y Mg2+ son ácidos de Lewis de modo que pueden
reaccionar con bases especialmente polidentadas como el EDTA (hexadentado)
formando complejos muy estables en medio acuoso por la técnica de la titulación
y luego aplicar las leyes de la estequiometría.

2. ¿Cómo se demuestra que el resultado reportado por usted es

confiable?

Se sigue exactamente de la misma manera que se procede a la titulación de la

dureza con la diferencia de que no se agrega muestra; si se gasta una o dos
gotas de valorante al cambiar de color de indicador podemos afirmar que no hay
fuente de contaminación significativa y todos los datos que quedan tal como
están; pero si por el contrario, el gasto es mayor debe medirse el volumen,
calculando los milimoles y restar al del de milimoles de EDTA de la primera
repetición; la resta puede hacerse solamente usando volúmenes. En este
informe no se representa esta prueba en blanco, ya que no se realizó en
laboratorio debido a la poca disponibilidad de tiempo.

3. ¿Cómo demuestra usted que trabajo de manera segura?

El cuidado del laboratorio fue observado debido al sumo cuidado con el que
fueron utilizados los materiales del mismo, y los equipos quedaron en perfectas
condiciones al término de la práctica. Además, los alumnos siguieron al pie de la
letra las recomendaciones no solo del profesor si no del asistente de laboratorio.
No se desarrollaron experimentos sin conocimiento previo o sin seguir las pautas
de la guía de química analítica, donde se observa detalladamente los pasos a
seguir.

4. ¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos el

ambiente del laboratorio fue mínimo o ninguno?

Es mínimo, ya que todos los residuos fueron inofensivos y no tóxicos para

nuestra salud, así también, se pudo realizar el reciclaje del titulante en un
recipiente de residuos de todas las mesas, por otro lado, no hubo inconvenientes
en la preparación de la titulación.

5. ¿Cuál es el origen de las sales Ca y Mg disueltas en las aguas

continentales?

Las aguas continentales están en continuo contacto con rocas subterránea,

estas rocas están formadas de minerales que se desprenden por la fuerza con
la que impacta el agua y su continuo paso. En estos minerales podemos
encontrar metales como Ca y Mg.

6. ¿Qué es la dureza temporal y que es dureza permanente y que tipo

de sales lo conforman?

La dureza que se debe a los bicarbonatos y carbonatos de calcio y magnesio se

denomina dureza temporal y puede eliminarse por ebullición, que al mismo
tiempo esteriliza el agua. Otra forma de explicarlo, cuando la dureza es
numéricamente mayor que la suma de las alcalinidades de carbonatos y
bicarbonatos, la cantidad de dureza que es su equivalente a esta suma se le
llama dureza carbonatada, también llamada temporal, ya que, al elevarse la
temperatura del agua hasta el punto de ebullición, el calcio y el magnesio se
precipitan en forma de carbonato de calcio e hidróxido de magnesio
respectivamente.
 7. ¿Cómo se favorece la formación de sarro al hervir el agua en
hervidores domésticos o industriales (calderas)?

Un contaminante específico puede ser perjudicial en diversas operaciones

industriales. En este caso el calcio y el magnesio son los principales
contaminantes que forman incrustaciones en la mayoría de los abastecimientos
de agua cruda. Casi todos los métodos de tratamiento para agua de calderas
tienen como principal objeto evitar o reducir la formación de los depósitos
voluminosos y pesados, que varían desde incrustaciones duras hasta
precipitados suaves. Si en una caldera se utiliza agua de alimentación no tratada,
en un lapso muy corto, las superficies de transferencia de calor se cubren con
incrustaciones de sulfato de calcio y carbonato de calcio. El carbonato de calcio,
que puede existir ya sea como depósito suave o como capas duras. El carbonato
de calcio es uno de los principales constituyentes de los depósitos en los
sistemas de precalentamiento. Las sales de magnesio, generalmente forman
depósitos suaves y lodo. Estos depósitos, entre otros provienen de la dureza,
interfieren gravemente con la transferencia de calor y reducen la eficiencia. Si no
se evitan o eliminan a intervalos apropiados, se producirán fallas frecuentes en
la tubería.

8. Calcular el peso de Na2H2EDTA.H2O necesario para preparar 1,5 litros

de solución 0,0250M de EDTA.
𝑚 𝑚
𝑤 372,24
𝑀= 0.0250 = 𝑚 = 13.959𝑔
V 1.5

9. Fundamento del uso del indicador NET en la determinación de la

dureza total.

La valoración directa de los iones con EDTA es posible siempre que se disponga
de algún método adecuado para la detección del punto final. El Ca +2 y el Mg+2 se
determinan empleando el indicador metalocrómico llamado negro de eriocromo
T (NET) en solución algo alcalina (Celia, Marina, & Luna, 2015).

Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 +

2H+
El indicador es un agente quelante orgánico que en soluciones neutras o
débilmente básicas existe en forma de ion débilmente cargado, de color azul.
Este ion forma compuestos quelatos de color rojo con varios iones metálicos, el
Mg+2 y Ca+2 entre ellos; la quelación va acompañada del desplazamiento de
iones hidrógeno (Celia, Marina, & Luna, 2015).

Mg+2 + HIn-2 Mgln- + H+

rojo azul

10. Con la finalidad de estandarizar la solución EDTA, se disuelve 0.1184

gramos de una muestra patrón de MgCO3, se ajusta el pH=10 y se
valora con la solución de EDTA Y NET como indicador. Se gasta
17.61ml del valorante. Calcular su Molaridad.

Número de moles de MgCO3= número de moles de EDTA

0.1184 𝑔
𝑔 = número de moles de EDTA = 1.4044 mmol de EDTA.
84.305
𝑚𝑜𝑙

1.4044𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑀= = 0.07975 M EDTA
17.61𝑚𝑙

11. Una muestra de agua de rio requiere 9.2 mL de solución de EDTA

0.1500 Molar por cada 120 mL de muestra a PH 10. ¿Cuál es la dureza
en mg CaCO3/L?
12. . 50 mL de una muestra de agua consume 4.20 mL de solución de
EDTA 0.01 Molar a pH 10. Con la finalidad de ablandar el agua se hace
pasar por columnas intercambiadores de iones (que retiene a los
iones calcio y magnesio) y se mide el grado de ablandamiento. Si se
toma 100 mL de agua ablandada y consume 0.12 mL de la solución
de EDTA ¿Cuál es el porcentaje de eficiencia del proceso?

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