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RECRISTALIZACION

TABLA DE CONTENIDO

Tabla de contenido 1
Resumen 2
Introducción 3
Fundamento teórico 4
Detalles experimentales 6
Resultados 10
Discusión de los resultados 11
Conclusiones 12
Recomendaciones 13
Apéndice 14
Bibliografía 15

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RECRISTALIZACION

RESUMEN
Se diluyó totalmente una muestra que contenía acido benzoico e impurezas
en agua destilada a alta temperatura, para luego filtrar la muestra y
enfriarla en un baño de agua helada. Los cristales obtenidos son filtrados
para que se concentren el en papel filtro. Finalmente se obtuvo ácido
benzoico puro al cual se le determinó el peso de la muestra extraída, el
punto de y se comprobó la pureza del ácido.

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RECRISTALIZACION

INTRODUCCIÓN
En este informe se encuentra todo el proceso seguido para llevar
a cabo la recristalización de un compuesto orgánico ,en este caso se
utilizó la acido benzoico , además se encuentra el proceso paso a
paso junto con imágenes, de la forma en la que se desarrolló la
experiencia y el respectivo análisis realizado durante y finalizada la
experiencia, tales como el cambio en la apariencia y en la masa del
compuesto luego de haber pasado por estos procesos. Esta experiencia
se realizó con el objetivo de desarrollar habilidad y destreza para
realizar la técnica de recristalización, además de extraer por simple
disolución en un solvente adecuado y purificarlo por medio de esta
técnica, y de verificar la pureza del producto recristalizado utilizando
la medición del punto de fusión.

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RECRISTALIZACION

FUNDAMENTOS TEÓRICOS
Recristalización.
La recristalización es una técnica instrumental utilizada para llevar a cabo
la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades
de impurezas.
Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos
incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a
recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su
temperatura de ebullición.

Solubilidad
Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. En las
soluciones binarias sólo se tienen dos componentes: el soluto y el
solvente, siendo generalmente este último la sustancia que se encuentra
en mayor cantidad.
Se dice que una solución está saturada, a una determinada temperatura,
cuando existe un equilibrio entre el soluto no disuelto y el soluto presente
en la solución. La concentración de la solución saturada es equivalente, en
términos cuantitativos, a la solubilidad del soluto en la solución. En una
solución insaturada no existe un equilibrio debido a que la cantidad de
soluto disuelto es menor que la necesaria para alcanzar la saturación
(figura 8.1).

Figura 8.1 Saturación de una solución

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RECRISTALIZACION

La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la

solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta
propiedad la que se aprovecha para la recristalización, ya que al preparar
una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
La técnica comprende los siguientes pasos:
 Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente.
 Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente,
para eliminar las impurezas insolubles.
 Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
 Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.
 Secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes
características:
 Ser volátil (bajo punto de ebullición).
 Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está
caliente.
 El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el
solvente esté frío.
 No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a
recristalizar.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra
añadir un adsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas.
Una pequeña cantidad de carbón se añade a la solución, se calienta hasta
ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.

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DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales:
 Vasos de precipitados de 150 mL
 Embudo de vástago corto
 Probeta de 10mL
 2 pedazos de papel filtro
 Luna reloj
 Balanza pequeña
 Baguetas
 Cocinilla eléctrica

Reactivos:
 Acido benzoico
 Carbón activado
 Agua destilada
 Hielo

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RECRISTALIZACION

Cristalización de una muestra impura

Procedimiento:
 Pesar 0.5 g de muestra, la cual será depositada en un vaso de 25 o 50
mL.

 A continuación se vierte 15 mL de agua para luego comenzar a disolver

la solución. En este caso no se utilizó carbón activado ya que la solución
no presento signos de impurezas.

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 Se la calienta la solución hasta la disolución total de la muestra y se

filtra rápidamente en caliente.

 Se deja enfriar la solución en baño con agua helada en reposo por unos
15 minutos.

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RECRISTALIZACION

 Los cristales obtenidos se filtran a través de un papel filtro, lavando el

vaso con 5 mL de agua helada para recuperar los cristales obtenidos
(Filtrar rápidamente).

 Se secan los cristales obtenidos en una estufa a temperatura menor de

80°C durante 20 a 30 minutos

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RESULTADOS
Halle el porcentaje de contenido de muestra pura:
 Peso de la muestra utilizada: 0.5 gramos de ácido benzoico.

 Peso de la muestra extraída más el papel filtro: 1,408 g.

 Peso de la muestra extraída: 1,408 – 1,122 = 0,286.

 Porcentaje de la muestra pura: 0,286/0,5 x 100% = 57,2%

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS
 Debemos tener en cuenta el tipo de solvente a utilizar, ya que es esencial
contar con ciertos parámetros que dicho solvente debe tener para
realizar el experimento con un rendimiento aceptable. Además, hemos
confirmado gracias al experimento que la solubilidad del sólido aumenta
al aumentar la temperatura del solvente, es por ello que se dice que el
solvente se debe caracterizar por ser un solvente volátil pues así
garantiza una purificación de compuestos sólidos (Recristalización).

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CONCLUSIONES
 Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar
acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer
del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. Se puede
decir que el método más adecuado para la eliminación de las impurezas
que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento
se le da el nombre genérico de re cristalización.

 Después de realizados los pasos de la práctica, se obtuvieron los

cristales, sin necesidad de inducirlos, y se dejaron en el laboratorio.

 Esta práctica nos ha llevado a saber que un cristal se forma por una
saturación del producto en el agua, y que así, cuando llega a su
temperatura natural, las partículas se ven obligadas a juntarse. Si se
enfría naturalmente, los cristales son de mayor tamaño porque se juntan
poco a poco; el hacerla rápida, le obligas al producto a juntarse en escaso
tiempo y por eso los cristales son más pequeños.

 También hemos llegado a la conclusión de que la forma depende del

producto, porque al juntar los dos productos, la forma era una mezcla
de los dos. Hemos comprobado que los cristales se obtienen por
saturación de un producto en agua, porque cuando más le hemos
aumentado su concentración, los cristales tenían mayor tamaño

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RECOMENDACIONES
 Tener mucho cuidado al momento de filtrar la solución caliente para no
tener perdida de la muestra y en todo caso es preferible usar un
embudo de vástago corto.
 Al momento de secar los cristales usar adecuadamente la estufa para
que no ocurra ningún siniestro.
 El ácido benzoico es un reactivo que tiene cierto grado de toxicidad y
puede ser perjudicial para la salud ya sea en la ingesta, contacto con
los ojos, contacto con la piel o sea inhalándolo asi que manejarlo con
cuidado.

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APÉNDICE
Cuestionario:
 ¿Cuál es la temperatura de disolución del compuesto en estudio en el
solvente usado?
 La temperatura de disolución del Ácido benzoico es 3,4 g a 293 K.

 ¿Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalización?

 No, pues el solvente debe cumplir ciertos requisitos como por
ejemplo: disolver el soluto a temperatura de ebullición y no en
frio, no reaccionar con el compuesto, no ser inflamable, etc.

 ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada?

 Los residuos que se eliminan son aquellos que ya no pueden ser
disueltos en la solución saturada del compuesto, estos residuos se
eliminan filtración en caliente.

 ¿Un sólido que es soluble en determinado disolvente frio, puede ser

recristalizado en dicho solvente?
 No, porque los sólidos orgánicos son más solubles en un
disolvente a la temperatura de su punto de ebullición que a
temperatura ambiente.

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BIBLIOGRAFÍA
http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/p
ractica08.htm
http://es.slideshare.net/iltaitDes/recristalizacin-57530097
http://132.248.56.130/organica/1345/index.htm
“Curso Práctico de Química Orgánica” Brewster,R.Q.
“Química Orgánica” Solomons,T.

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