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“INFORME DE LABORATORIO”
CURSO:
METALURGIA EXTRACTIVA
DOCENTE:
ALUMNO:
TURNO:
TRUJILLO – PERÚ
2018
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
MISION:
Somos una Universidad Católica que brinda formación humana integral basada en
valores cristianos, contribuye mediante la investigación e innovación al desarrollo de la
sociedad.
VISION:
VALORES:
Servicio
Responsabilidad
Verdad
Calidad
Respeto
Solidaridad
Libertad
ÍNDICE
INTRODUCCIÓN .......................................................................................................... 1
ENSAYO DE FUEGO ................................................................................................... 2
1. OBJETIVOS ....................................................................................................... 2
1.1. OBJETIVO GENERAL: ............................................................................... 2
1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS: ...................................................................... 2
2. FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................. 3
2.1. ETAPAS DEL PROCESO DEL ENSAYO DE FUEGO ................................ 4
3. MATERIALES, HERRAMIENTAS Y EQUIPOS .................................................. 8
3.1. REACTIVOS: .............................................................................................. 8
3.2. MATERIALES: ............................................................................................ 8
3.3. EQUIPOS:................................................................................................. 10
3.4. INSTRUMENTOS: .................................................................................... 10
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: .............................................................. 11
DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO .............................................................. 17
5. CALCULOS: ..................................................................................................... 19
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS: ..................................................................... 20
7. CONCLUSIONES: ........................................................................................... 20
8. RECOMENDACIONES: ................................................................................... 20
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 21
ANEXOS ................................................................................................................. 22
ÍNDICE DE FIGURAS
ÍNDICE DE TABLAS
El ensayo de fuego es uno de los procesos más antiguos que aún es utilizado para la
obtención de oro y plata a partir de una mezcla de fundentes que son llevados a alta
temperatura para que estos reacciones y se pueden extraer del mineral los metales
deseados que en este caso es el oro y plata.
En el siguiente informe se estudiara una muestra de mineral fino para saber qué
cantidad de oro y plata se encuentran presentes en este.
INGENIERIA DE MINAS 1
ENSAYO DE FUEGO
1. OBJETIVOS
INGENIERIA DE MINAS 2
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
El método de ensayo al fuego o vía seca se fundamenta en la pulverización
completa del mineral, tamizado y su posterior fundición en crisol conjuntamente
con oxido de plomo y otras sustancias apropiadas para la formación de la escoria.
Es una técnica empleada para colectar el oro (y también otros metales como la
plata, platino, etc.) con plomo en estado líquido a temperaturas entre 900 -
1000°C.El grupo formado por oro y plata tiene un comportamiento particular, que
es usado para su separación del resto de elementos contenidos en una muestra.
El au y ag presentes son colectados hacia la fase liquida metálica durante la
fundición por medio del plomo liquido proveniente del litargirio (reactivo
adicionado). La ganga es convertida dentro de una escoria fusible por medio de los
reactivos componentes del flux. Los metales preciosos poseen débil afinidad por
los elementos no metálicos, especialmente a altas temperaturas; así como una alta
afinidad por plomo fundido. Se procura tratar el metal noble con la menor cantidad
de plomo, porque si existe un exceso grande e inútil de éste, se producen pérdidas
considerables en la copelación. La fundición se inicia en el horno a la temperatura
de 750°C y se sube gradualmente hasta 950°C en más o menos 50 minutos. En
los primeros minutos se reduce algo de plomo desde litargirio. Al subir la
temperatura se desarrollan las reacciones químicas y la masa entra en agitación
violenta reduciéndose el plomo y estas pequeñas “gotitas” de plomo atrapan a las
partículas de oro y plata.
Las principales reacciones en la etapa de fundición son:
PBS+3PbO+Na2CO3→4 Pb+Na2SO4+CO2
ZnS+4PbO+Na2CO3→4Pb+ZnO+Na2SO4+CO22FeS2+15PbO+4Na2CO3→15Pb+Fe2O3
+
4Na2SO4+4CO2
Na2CO3+SiO2→ Na2SiO3+CO2
Na2CO3+Al2O3→Na2Al2O4+CO2Na2B4O7+2CaO→Na2O.2CaO.2B2O3
INGENIERIA DE MINAS 3
2.1. ETAPAS DEL PROCESO DEL ENSAYO DE FUEGO
2.1.1. Pesado de la Muestra:
Obtención de una muestra representativa para el análisis de oro,
teniendo en cuenta el tipo de muestra por lo general oxidadas y
sulfuradas.
Teniendo en cuenta lo siguiente:
Verificación de Balanza
Verificar granulometría de la Muestra
Reconocimiento del tipo de muestra
Correcto pesado de la muestra.
2.1.2. Fundición:
Consiste en producir una fusión de la muestra usando reactivos
fundentes adecuados para obtener dos fases líquidas: Una escoria
constituida principalmente por silicatos complejos y una fase metálica
constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de interés (Au
y Ag)
Los dos líquidos se separan en dos fases debido a su respectiva
inmiscibilidad y gran diferencia de densidad, estos solidifican al enfriar.
El plomo sólido es separado de la escoria como un régulo.
Se resume en:
Mineral aurífero o argentífero + Flujo + Reductor → Botón de Pb +
Au + Ag + Impurezas metálicas + Escoria
INGENIERIA DE MINAS 4
Se recomienda las siguientes temperaturas de fusión: 880°C, 950°C y
1060°C
Reacciones de Reducción
Los sulfuros reducen el litargirio a plomo metálico. Las diferentes
reacciones de reducción experimentan ciertas variaciones según sea el
fundente empleado. El almidón reduce también al litargirio a plomo
metálico.
24 PbO + C12H22O11 = 12 CO2 + 24 Pb + 11 H2O
Mediante las reacciones de reducción que se efectúan en la fundición,
muchas de las impurezas metálicas se reducen a metal y pasan a
impurificar el botón de plomo auro argentífero al estado elemental como
se observa en la siguiente ecuación:
Cu + PbO = Cu + Pb.+ ½ O2
Pero el óxido de cobre en contacto con el plomo fundido se reduce a
cobre metal
Cu O + Pb = PbO + Cu.
2.1.3. Copelación:
El proceso de copelación tiene por objeto la oxidación del plomo y de
las otras impurezas metálicas existentes, que mezcladas con mayor o
menor cantidad de PbO, son absorbidas por la copela. El 98.5 % del
PbO es absorbido por la copela el resto se volatiliza. Queda como
residuo el botoncito brillante, formado por metales no oxidables, como
son el oro, la plata y el platino. Las impurezas metálicas que
acompañan al botón de plomo auro-argentífero pueden ser oxidados
directamente por el oxígeno del aire, para cuyo objeto al iniciarse la
copelación, se entreabre un poco la puerta de la mufla o bien son
oxidadas por intermedio de PbO como puede verse en la siguiente
ecuación
2As + 3 O = As2O3Cu + PbO = CuO + Pb
Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd etc. Son eliminados totalmente por
absorción en la copela. Siempre que se encuentran en cantidades que
no impidan la realización del proceso de copelación. En cambio otras
como el Bi, As, Zn etc. Se eliminan en parte por absorción en la copela
y en parte por volatilización al estado de óxido. Según sean las
impurezas metálicas varían algunas propiedades reconocidas como son
INGENIERIA DE MINAS 5
dureza y maleabilidad. Al cubicar el regulo para eliminar la escoria
adherida se puede observar:- Régulo duro indica que hay abundante
cantidad de fierro y cobre- Régulo quebradizo indica que hay abundante
cantidad de Ag y Au en proporción mayor al 30 % o que la muestra
contiene As Sb o S. o PbO por fusión a baja temperatura.
Para una buena copelación se debe tener en cuenta lo siguiente:
Una copela debe tener un 98.5% de absorción y 1.5% de volatilización
1 gramos de plomo se oxida en un minuto.
Botón de plomo + Au + Ag + Impurezas Metálicas + O2 → (Au+Ag) + Pb
+ Óxidos metálicos que son absorbidos por copela o se volatizan.
El doré:
Es una aleación de Au y Ag. El objetivo del proceso de fundición o
fusión de precipitados de Oro y Plata es obtener metal Doré en
presencia de fundentes formadores de escoria a temperaturas que
excedan el punto de fusión de todos los componentes de la carga
típicamente entre 1200 y 1300°C. El tiempo que se demora en fundir
completamente la carga no solo depende de la calidad de la escoria que
se forma sino también de la aleación Oro-Plata. El punto de fusión del
Oro es de 1064 °C, mientras que la Plata funde a 962°C.
Figura N° 3. Doré
INGENIERIA DE MINAS 6
2.1.4. Disgregación auro – argetifero:
Es el proceso de separación del oro de la plata a través de una
digestión ácida.
Partición, se lamina el botón y se ataca con HNO3 diluido:
Ag + Au + 2HNO3 → AgNO3 + Au + H2O + NO2
Con Ácido súlfurico
2(Ag+Au) + H2SO4 → 2Au + Ag2SO4 + H2
Con agua regia:
Au + HNO3 + 4HCl → HAuCl4 + NO + 2H2O
¿Cómo determinar la cantidad de oro existente?
Por EAA
Por Gravimetria
INGENIERIA DE MINAS 7
3. MATERIALES, HERRAMIENTAS Y EQUIPOS
3.1. REACTIVOS:
3.2. MATERIALES:
INGENIERIA DE MINAS 8
1 Martillo
1 Alicate o pinza gruesa
8 Cucharas
8 Pares de guantes de trabajo
Mandil de trabajo (Blanco)
Muestra de mineral pulverizado o molido malla # 50 y 100 (200 – 250 gr)
Figura N° 13. Crisol de Figura N° 12. Tenazas para Figura N° 11. Tenazas para
Porcelana Crisoles. Copelas.
INGENIERIA DE MINAS 9
3.3. EQUIPOS:
Horno tipo Mufla Cocina Eléctrica
3.4. INSTRUMENTOS:
INGENIERIA DE MINAS 10
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
INGENIERIA DE MINAS 11
6) Se pasa a Tostar los 10gr de muestra pulverizada al horno.
7) Preparación del flux: se preparó 104 g de fundente con las siguientes cantidades de reactivos:
REACTIVO CANTIDAD(gr)
Litargirio(PbO) 42
Bórax(Na2B4O7) 26
Bicarbonato de sodio(NaHCO3) 26
Harina 4
Sílice(SiO2) 6
INGENIERIA DE MINAS 12
8) Mientras se prepara el Flux se pasa a tostar la muestra a 400 o 500°C durante 60 min
9) Luego se mezcla el flux con la muestra de mineral ya tostado, se homogeniza.
10) Se hace la Fundición: se lleva el crisol con la mezcla homogenizada al horno a una temperatura
de 950°C durante 60 min.
11) Se retira el crisol del horno con cuidado.
12) Ahora se vierte el contenido del crisol en la lingotera previamente limpiada.
15) Se pasa a golpear con el martillo a la escoria para así solamente quedarnos con el regulo.
INGENIERIA DE MINAS 13
16) Se pasa a dar forma de cubo al regulo y se pesa .Fue 23.31g
17) Con el martillo tratamos de colocar el encuarte de plata al regulo para que quede sostenido en el
regulo
18) Luego se coloca en la copela previamente calentada.
19) Colocamos la copela en el horno Mufla durante 30 min a 850°C.
20) Retiramos la copela del horno, teniendo como resultado el doré.
INGENIERIA DE MINAS 14
22) Pasamos a pesar en la balanza de 4 decimales, la lámina del doré, en la cual tuvo un peso de
0.0663g.
23) Colocar la lámina de dore en un crisol y atacar con ácido nítrico diluido 1:3, calentando a cierta
temperatura, se deja que reaccione.
INGENIERIA DE MINAS 15
24) Se pasa a succionar el líquido que quedó y se agrega al matraz, luego lavar 2 veces con agua
destilada y se hecha al matraz.
25) Atacar el dore con ácido nítrico 1:1 y luego lavar con agua destilada 2 veces.
26) Atacar nuevamente con ácido nítrico concentrado 70% y lavar bien con agua destilada 2 veces.
27) Secar el botón de oro en una estufa por 10 min.
INGENIERIA DE MINAS 16
DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO
ENSAYO DE
FUEGO
TRITURACIÓN PRIMARIA
8” A 6”
Trituración Secundaria
3” A 2”
MOLIENDA
1/4 ,1/8,1/2 pulg
Muestra
300 a 400
Laboratorio (secado de
muestra)
100°c
PULVERIZACIÓN – Malla N°
50 a 100 Pasante
FUNDICIÓN 950°C
Obtención del
Regulo 20 -25 g
INGENIERIA DE MINAS 17
1
COPELACIÓN 850°C
Doré
DISGREGACIÓN - HNO3
Partículas de
Oro
Procedimientos y Informe de
Resultados
FIN
INGENIERIA DE MINAS 18
5. CALCULOS:
Datos obtenidos a través del laboratorio realizado.
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐴𝑢 𝑟𝑒𝑓𝑜𝑔𝑎𝑑𝑜 𝑔
𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐴𝑢 = 𝑥 106 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑇𝑀
0,000050𝑔 𝑔
𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐴𝑢 = 𝑥106 = 5
10𝑔 𝑇𝑀
INGENIERIA DE MINAS 19
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Según nuestros resultados realizando paso a paso el ensayo de fuego en
laboratorio en la obtención del oro y la plata se obtiene:
7. CONCLUSIONES:
Se determinó la ley de oro siguiendo paso a paso este laboratorio indicado por
el profesor hallando una ley de oro obtenida de la muestra de 5 g/TM y de plata
de 625 g/TM.
Se reconoció cada equipo, herramienta y reactivo usado en este laboratorio
siguiendo las instrucciones indicadas con su respectivo uso y cuidado.
En todo el proceso llamado ensayo de fuego hecho en laboratorio se diferenció
cada tipo de proceso de fundición con sus respectivas características como por
ejemplo temperatura y tiempo realizado en clases anteriores.
En todo momento en laboratorio se usó sus correspondientes equipos de
protección tanto como de fundición y laboratorio.
8. RECOMENDACIONES:
INGENIERIA DE MINAS 20
BIBLIOGRAFÍA
Ing. Arapa Tarqui, Dante. Análisis de oro por vía seca [En línea].Slideshare. 27
de Octubre de 2010. [Fecha de Consulta: 03 de mayo de 2018]. Disponible en:
https://es.slideshare.net/lmsconsulting/seminario-de-anlisis-de-oro-por-va-seca-
lms.
Cristóbal, Alex. Método de determinación de oro por fundición [En línea].
Scribd. 22 de Marzo de 2012. [Fecha de Consulta: 03 de mayo de 2018].
Disponible en: https://es.scribd.com/doc/86281590/Metodo-de-Ensayo-Para-
Oro.
Dirección de laboratorios laboratorio de química analítica, Ensayo de Fuego
[En línea]. Ingemmet. [s.a]. [Fecha de Consulta: 04 de mayo de 2018].
Disponible en: http://www.ingemmet.gob.pe/documents/10181/20013/FLUJO-
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2bc58b27dadb.
Determinación analítica del oro y plata [En línea]. UNCP. Slideshare. 24 de
Octubre de 2009. [Fecha de consulta: 04 de mayo de 2018]. Disponible en:
https://www.slideshare.net/jekada/determinacin-analtica-del-oro.
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ANEXOS
ANEXO N°1:
ANEXO N°2:
INGENIERIA DE MINAS 22
ANEXO N°3:
ANEXO N°4:
INGENIERIA DE MINAS 23
ANEXO N°5:
INGENIERIA DE MINAS 24