Aplicaciones farmacéuticas de TLC

Introducción
Empleo de cromatografía en capa fina(TLC) a farmacéutico e investigación
médica / clínica / biológica comprende más del 50% de la aplicación total
de la técnica (1). Ahí son varias características esenciales de TLC,
conectado a su simplicidad, que son importante en el análisis de
productos farmacéuticos
preparativos:
• El proceso de separación es fácil de seguir; por ejemplo, la separación
de colores compuestos (Figura 1) y la distorsión de zonas cromatográficas
• Varias muestras pueden separarse en separaciones paralelas y
bidimensionales son fáciles de realizar
• Reactivos de color específicos y sensibles se puede usar para detectar
puntos separados
• La detección de contactos permite la radiomarcación compuestos a ser
monitoreados y actividad microbiana en los puntos a evaluar.
• Las placas de TLC son desechables; por lo tanto, ni regeneración ni
esencial se requieren limpieza.
• Desarrollo (separación por el progreso de fase móvil a través de la
fase estacionaria cama) y la detección son generalmente procesos
distintos en el tiempo. Es por esto razón por la cual un desarrollo en
acetona contiene fase móvil (fuerte absorción a 254 nm) se puede seguir
por detección a 254 nm.

Solicitud de muestra
Varias técnicas se utilizan para la muestra aplicación, incluida la
detección con el ayuda de capilares de vidrio desechables, micropipetas,
jeringas y capilares dispensadores. Spotters también se puede utilizar
para cargar una serie de puntos al mismo tiempo. La carga de la muestra
generalmente se realiza como un paso distinto antes del inicio de
desarrollo, aunque muestra en línea la aplicación también es posible.

Desarrollos
TLC clásico: este es un método de inmersión, lo que significa que la
placa seca está inmersa en la fase móvil, generalmente en un fondo plano
cámara. Las cámaras tienen un solo compartimiento y puede ser cubierto
con una tapa de vidrio o acero inoxidable. Las cámaras de dos camas
ofrecen varias formas para mejorar los resultados del desarrollo,
incluido el bajo consumo de solvente, preequilibrio reproducible con el
vapor de solvente, y equilibrio de fase gaseosa con reactivos volátiles.
Cámaras horizontales se utilizan en el desarrollo de HPTLC separaciones
con la fase móvil en movimiento desde los bordes hasta el medio de las
placas.
La cromatografía planar es fácil realizar cuando el desarrollo se basa en
fuerzas capilares. Una fase estacionaria seca es utilizada, y la fase
móvil está situada en la parte inferior de la cámara. Hay una fase de
vapor en la fase móvil superficie y frente al estacionario fase, y la
fase estacionaria está respaldada con una placa de soporte. Equilibrio
por lo tanto implica evaporación-condensación entre la fase móvil y el
vapor fase, así como entre el estacionario fase y la fase de vapor.
Dependiente en el grado de saturación del vapor fase, saturada,
insaturada y las cámaras de sándwich son diferenciadas. La cámara
saturada hace un más rápido separación posible, y los resultados son
menos
Depende de las condiciones cromatográficas (por ejemplo, temperatura, las
dimensiones y forma de la cámara, etc.). Es principalmente fuerzas
capilares que generan fase móvil movimiento a través de la fase
estacionaria. Como la fase estacionaria está seca (no mojada)
previamente), el perfil micro del móvil fase es la del menisco que avanza
(es decir, cóncavo). Además, hay un constantemente disminuyendo la
velocidad de flujo, ya que ambos la viscosidad de la fase móvil bruta y
el peso de la masa bruta de la fase móvil aumenta a medida que progresa
la fase móvil.

Figura 1: separación por OPLC por color de

componentes

Estos efectos pueden ser limitados usando una móvil mezcla de fases con
viscosidad limitada; sin embargo, son más obvios cuando fase móvil acuosa
se aplica. También la aplicación de fases estacionarias teniendo multa
partículas (placas de HPTLC) da relativamente rápido tasas de flujo al
comienzo del desarrollo (hasta 50 mm), pero aumentó offset de más de 50
mm.
Cromatografía planar de flujo forzado(FFTLC): las deficiencias de TLC
clásico puede ser minimizado usando flujo forzado sistemas. Este
procedimiento asegura una constante y velocidad de flujo optimizada del
móvil fase, lo que resulta en separaciones mejoradas (Figuras 2-4).

Figura 2: Descenso de las

características de la distancia
frontal frente al tiempo en
ambos (_) insaturados y
(_) cámaras saturadas. (_) La
cromatografía de capa fina de
flujo forzado proporciona
movilidad constante
flujo de fase. Se usaron una
fase estacionaria de gel de
sílice y una fase móvil de
cloroformo.
 Figura 3: Un gráfico de placas
teóricas frente a la tasa de
flujo de la fase móvil ilustra
la eficiencia de
cromtografía de capa fina de
flujo forzado. ( ) OPLC en
línea, ( ) aplicación de
muestra en línea, fuera de
línea
detección, ( ) aplicación de
muestra fuera de línea,
detección en línea, ( ) OPLC
fuera de línea. Reproducido
con permiso del Journal of
Planar Chromatography.

Una solución parcial vino con el uso de TLC circular en el que las
fuerzas centrífugas ayudan desarrollo. Sin embargo, debido a la
disposición geométrica de estos sistemas, la velocidad del flujo cambia
continuamente a lo largo del radio del cromatograma (disminuyendo con
circular y aumentando con anticircular), y solo el flujo medio la
velocidad puede ser optimizada.
Mayor progreso en el desarrollo de TLC
llegó con la introducción de más de
cromatografía de capa fina presurizada
(OPLC) (2). OPLC elimina el vapor
fase y también organiza un cerrado
compartimiento para todo el desarrollo.
A pesar de eliminar la fase de vapor,
el sistema refleja las características de
cámara súper insaturada. Además,
La eficiencia OPLC es extremadamente alta, y el
queda muy bajo el valor de la altura de la placa
durante todo el desarrollo. los
la eficiencia se deriva de una mejora
en el perfil de flujo como la forma cóncava de
el menisco que avanza puede ser contrarrestado
por el flujo laminar convexo (Figura 2).
Se obtienen resultados especialmente buenos
acoplar OPLC con autorradiografía digital,
según lo publicado por Klebovich et al. (3)
La ventaja práctica de FFTLC es la
progreso rápido de la fase móvil. Carreras
se puede completar en menos de 1000 s con
menos de 5 mL de fase móvil.
Múltiples desarrollos: múltiples
el desarrollo ha sido ampliamente utilizado para
cromatografía planar de
productos farmacéuticos; por ejemplo, con
TLC convencional (4), OPLC (5), así como
desarrollo múltiple programado (PMD)
(6) y desarrollo múltiple automatizado
(AMD) (7). El desarrollo múltiple mejora
eficiencia de separación, pero su amplio uso es
limitado por la generación de manchas de artefactos
y también por adsorción irreversible (6).

Modo de desarrollo
El desarrollo del tipo de elución se ha utilizado en la mayoría de los
análisis de TLC. Sin embargo, un Se puede lograr una separación efectiva
usando cromatografía de desplazamiento; un método especialmente útil para
el TLC de esteroides (8) y otros productos farmacéuticos.

Supervisión
El control de calidad farmacéutico es uno de los procedimientos más
estrictamente validados dentro de análisis químico. El monitoreo puede
ser realizado utilizando varios métodos, incluyendo detección UV / visible,
detección de radioactividad, etc. Sin embargo, evaluación de TLC resultados se ve
facilitado en gran medida por su en línea combinación con espectrometría
de masas (9). El método más simple implica el uso de una fase
estacionaria que contiene un fluorescente compuesto, con excitación a 254
nm. Como un alto porcentaje de productos farmacéuticos contiene un anillo
aromático con la misma característica, se pueden detectar en TLC
placas como manchas oscuras. Un más sofisticado método implica el control
de la UV espectro in situ en la placa. Por consiguiente, la información
fisicoquímica se obtiene en Además de la detección. Cuando cuantitativo
la evaluación se realiza, el reflejo modo generalmente se usa. La gran
mayoría de la evaluación cuantitativa se basa en la curva de calibración.
Alternativamente, para estimar las cantidades de individuos componentes,
la ecuación de Kubelka-Munk puede ser usado.
Una amplia selección de reactivos de pulverización disponible, y este es
uno de las ventajas de la cromatografía planar.
Las pruebas se pueden realizar en específico grupos individuales de
compuestos usando solo un solo reactivo de pulverización. Este método
se ha utilizado desde el principio de TLC, con un procedimiento similar
que se utiliza para reacciones postcolumn en HPLC. Bathori(10) emplearon
una combinación de directivas observación de las manchas oscuras por UV
detección a 254 nm (sin utilizar el reactivo de pulverización) y
pulverización de placas con vainillina / ácido sulfúrico, y observación
bajo luz visible y 366 nm. Utilizando esta "detección triple", un
ecdisteroide específico el monitoreo de las manchas fue posible. Otra
aplicación de esto técnica de detección sensible implica el uso de un
colorante de intercalación para etiquetar PCR productos cuando se
requiere especificidad de ADN.
El uso de métodos de detección de contacto también facilita la diversidad
de TLC.
Autobiografía para detectar antibióticos y Métodos de rayos X para
monitorear radiomarcado los compuestos han sido ampliamente utilizados.
Los este último ha sido aplicado a la secuencia de ácidos nucleicos, como
un simple y procedimiento de bajo costo Un método más sofisticado ha sido
aplicado a la detección de metabolitos de una droga radiomarcada por
digital autorradiografía, y su posterior identificación por FAB-MS o FAB-
MS-MS (11)

Análisis cuantitativo y validación Ebel (12) publicó una extensa reseña

sobre la metodología de TLC y HPTLC cuantificación. Él explicó los
principios de las mediciones de reflectancia, incluido el Ecuación
Kubelka-Munk, y la razón para la falta de homogeneidad de la fotometría
absorción. Las posibilidades y los límites de calibración y evaluaciones
también fueron detallado, incluidas las fuentes de errores sistemáticos y
estadísticos.

Control de homogeneidad y Estudios de estabilidad

Los estudios de estabilidad se refieren al almacenamiento de
preparaciones de drogas, y en general requerido por varios nacionales y
administraciones internacionales de drogas. Ellos están sujetos a
estrictas metodologías control, cada paso del cual debe ser validado
Ciertas ventajas de TLC son útil en este proceso; por ejemplo, paralelo
análisis de varios puntos al mismo tiempo y la visualización de manchas
con pobres o sin migración a través de la cromatografía cama. Una prueba
de pureza para una tableta Pausogest es se muestra en la Figura 5. En la
gran mayoría de instancias se utiliza una ejecución unidimensional.
Otro ejemplo implica investigar estabilidad compuesta durante la
separación proceso. Estos problemas pueden abordarse usando TLC
bidimensional. En la instancia de descomposición parcial, puntos doblados
resultará de la primera ejecución dimensional. Sin embargo, solo uno de
estos lugares será duplicado durante la segunda dimensión desarrollo; es
decir, sin cambios compuesto se duplicará, pero el
compuesto degradado no lo hará.

Análisis e identificación de drogas en Fluidos corporales

Singh et al. (13) revisaron el uso de TLC para detección de drogas y
confirmación de presencia de drogas en la orina. Brzezinka y col. (14)
resultados publicados para la identificación de compuestos desconocidos
de varios cuerpos fluidos. Utilizaron una combinación de TLC y
SRA. Espectro de masas de ocho picos y TLC comportamiento (hRF) en tres
dispositivos móviles diferentes fases para casi 500 drogas diferentes
fueron determinado. El ion molecular de la IE espectros de masas y
composiciones elementales también se dan.
Romano et al. (15) revisó el análisis cualitativo de drogas y
metabolitos. Utilizaron el análisis de componentes principales para
evaluar valores de RF estandarizados de 443 drogas y sus metabolitos
investigados en cuatro fases móviles diferentes.
Ojanpera et al. (16) describió las posibilidades de aplicación de TLC en
toxicología forense sobre la base de sus resultados durante un período de
tres años. Muestras de orina fueron sometidos a hidrólisis con _-
glucuronidasa y muestras de hígado fueron tratado con tripsina. Para
buscar la presencia de drogas ácidas y neutras, fase estacionaria
octadecilo de sílice fue recomendado. Al mismo tiempo, ambos sílice llana
y sílice octadecilo fueron sugerido para la identificación de básicos,
medicamentos anfóteros y cuaternarios. Sesenta diferentes drogas fueron
encontradas en las 618 instancias del médico forense. Algunos de los
medicamentos (acebutolol, diclofenaco, diflunisal, hidroclorotiazida,
metoclopramine, naproxen, ranitidine, sotalol y ácido tiaprofenic) fueron
encontrados exclusivamente en orina. Algunas otras drogas (clomipramina,
fluoxetina, perfenazina y verapamilo) fueron detectados únicamente en
el hígado.
 Figura 4: (a) Micro vías de flujo del móvil
fase alrededor de las partículas de la fase
estacionaria.
Perfiles de flujo de (b) TLC, (c) HPLC y
(d) TLC de flujo forzado. Los segmentos de figuras de
(b) y (c) indican la forma del avance
menisco y flujo laminar, mientras que (d) muestra
cómo avanza el menuiscus y el
flujo laminar puede contrarrestarse entre sí

Análisis e Identificación de Residuos de medicamentos

Determinación de residuos de medicamentos en alimentos es una aplicación
importante de TLC. Carne de vaca, carne de cerdo (17), pescado, aves de
corral, leche, etc. sometido al análisis de multiclass,
detección de multiresiduos. Los antibióticos eran identificados y
semicuantitativamente determinado mediante bioautografía por Gafner (18).

Estudios metabólicos
Tanto autorradiografía como digital la autorradiografía facilita
enormemente determinación del perfil metabólico de drogas (11). O bien
etiquetado 3H o 14C, o doble etiquetado se puede utilizar, y el
resultados de la autorradiografía digital pueden ser verificado por el
conteo de los puntos raspados.
Determinación de fisicoquímica
Características
Las características espectrales están determinadas por métodos fuera de
línea o en línea. El UV / visible la determinación de puntos separados es
frecuentemente realizado en línea. Similar, hay publicaciones que
describen la determinación de los espectros de masas (19), magnético
nuclear espectros de resonancia (RMN) (20) y espectros infrarrojos fuera
de línea y de vez en cuando en línea. HPTLC-FTIR se puede realizar
en línea (21), sin embargo, eliminar físicamente material del lugar
(incluida una porción) de la fase estacionaria) permite una rápida
identificación (11).

Receptores de drogas y sitios de enlace

Se han publicado dos estudios principales en esta área. El primero
involucró la identificación de los sitios de unión del receptor al calcio
canales que usan etiquetado de fotoafinidad, y su posterior aislamiento
por solubilización, cromatografía de exclusión por tamaño, enzimática
fragmentación e inmunoprecipitación. El tamaño de la proteína etiquetada
(de unión) y el del fragmento etiquetado
determinado por electroforesis planar.
El segundo estudio involucró a investigación de formas alélicas de
dopamina receptores. Se cree que la dopamina receptores juegan un papel
importante en la fisiología del abuso de drogas. Una proyección
programa fue desarrollado para comparar la especificidad alelo de los
receptores de dopamina en una población de control (normal) con ese
encontrado en un grupo de drogadictos. Planar electroforesis en gel de
agarosa habilitado determinación del tamaño del alelo después de una
colección de muestras no invasivas, PCR multiplicación y fragmentación
(Boór, comunicación personal).

Comparación con HPLC

Renger publicó recientemente una comparación de Análisis de HPTLC y HPLC
(9).
Uso de productos farmacéuticos en Planar
Cromatografía
Un uso especial de productos farmacéuticos está en medios
cromatográficos. La vancomicina puede ser utilizado como un discriminador
quiral en la separación de isómeros ópticos de amino ácidos (22). Los
resultados de una validación proceso se dan en la Tabla 1.

Futuros progresos
Una novedosa variante de OPLC ha sido desarrollada y se está aplicando
con éxito a análisis farmacéutico. Al monitorear una Separación TLC con
autorradiografía digital,
Fotografía en 2D, etc., una mejora y una evaluación quatitative más
rápida fue posible. Combinaciones en línea de espectroscópicos métodos
con cromatografía planar promete identificación rápida y confiable.
Electro cromatografía planar, cromatografía de capa fina por
desplazamiento, y su combinación serán métodos de elección en el futuro.

Control de drogas
Control farmacológico y forense es una tarea importante Libros dedicados
capítulo (s) especial (es) para detallar la TLC de drogas (Incluya Stahl
(23), y Wagman y M.J.
Weinstein (24). Publicaciones importantes se dedicaron a proporcionar una
visión general (por ejemplo, 25-26).
Un extenso informe de Ferenci-Fodor et al. (28) describió densitométrica
in situ pruebas de pureza de sustancias farmacológicas. Residencia en
la Conferencia Internacional sobre Armonización, Validación de Analítica
Procedimientos (29), varias características de las drogas se incluyeron
en validación analítica
Antiepilépticos: Aboul-Enein y Thiffault (30) determinó primidona y su
orina metabolitos usando CCF en sílice.
Analgésicos: TLC es un método preferido para analizando los componentes
activos de tabletas y cápsulas analgésicas (31-38).
Ácido acetilsalicílico, ácido salicílico, paracetamol, fenacetina,
paracetamol, cafeína, ibuprofeno, ketoprofeno, oxaprozin, etc. se determinan
rutinariamente en gel de sílice y placas de HPTLC de gel de sílice que contienen un indicador
fluorescente y usando una amplia variedad de fases móviles Una altamente variación sofisticada
de TLC involucra monitorear drogas y metabolitos con MS o tándem MS (39).
Ansiolíticos: una revisión básica que cubre el TLC de benzodiazepinas fue
escrito por Klimes y Kastner (40). En ella, los autores detallen la
separación e identificación de estándares de benzodiazepina y
benzodiazepinas de productos farmacéuticos preparaciones y evaluar
benzodiazepinas en materiales biológicos.
La revisión proporciona todo lo importante parámetros de separación, como
las drogas probado, las fases estacionaria y móvil
utilizado, el modo de detección, junto con una lista de referencias
importantes. Pureza y las pruebas de metabolismo de deramciclame fueron
realizado por OPLC (41).
Numerosas benzodiazepinas fueron caracterizadas por Volf (42). Placas de
sílice eran utilizado y se realizó una reacción de color usando el
reactivo Bratton-Marshall (consecutivo) pulverización con nitrito de
sodio en HCl seguido de N-1-naftiletilendiamina en etanol) después del
tratamiento térmico de los puntos separados. Una fase móvil de
cloroformo-acetona (8: 2) proporcionó una buena separación y el Bratton-
Marshall
reactivo dio características de color a benzodiazepinas individuales.

Abuso de drogas: el abuso de drogas no está restringido a cualquier grupo

de químicos compuestos o actividad farmacológica. Skalican et al. (43)
usaron TLC para analizar drogas psicotrópicas, como la escopolamina,
efedrina, morfina, cocaína, fisostigmina, etilmorfina, codeína,
fenciclidina y LSD. Cuarenta fases móviles diferentes fueron
investigadas, y el los autores también verificaron el efecto de
humedad atmosférica, temperatura, tiempo de saturación de la fase de
vapor, etc.
TLC bidimensional se utilizó para la investigación de opiáceos por
Novakova (44). La detección se realizó utilizando cualquiera Reactivo de
Dragendorff o Marqui, azul rápido B o negro rápido K. Morfina también
detectado en forma de su derivado dansilo.
Morfina, codeína y sus derivados fueron investigados por Kalász et al.
(45), con el trabajo incluyendo la determinación de RF valores, lipofilia
y comportamiento usando cromatografía de desplazamiento.
Las anfetaminas fueron identificadas por Fater et al. (46) Unidimensional
solo desarrollo, múltiple unidimensional desarrollo y bidimensional
desarrollo se utilizaron para separar los varios derivados de
anfetaminas. Múltiple detección (UV a 254 y 366 nm, y utilizando
derivatización postcromatográfica con el reactivo Marquis) mejoró ambos
sensibilidad y especificidad.
Morfina, cafeína y paracetamol fueron determinados simultáneamente en
orina muestras de Krishnamurthy et al. (47) UN método simple en placas de
sílice HPTLC fue utilizado para la determinación, y se controló
proporcionado por HPLC de fase inversa. Los coeficientes de correlación
para el el análisis de respuesta de concentración fue 1.0, 0.99 y 0.94
para morfina, cafeína y paracetamol, respectivamente.

Agentes antidepresivos y antimania:

Wiater et al. (48) optimizó el TLC separaciones de varias drogas,
incluyendo opipramol, amitriptilina, imipramina,
doxepina, clorpromazina y promazina. Tanto la sílice simple como la RP-18
se usaron como fases estacionarias, y la visualización fue logrado
pulverizando con concentrado ácido sulfúrico o reactivo de Dragendorff.
Lambroussi et al. (49) investigaron el
Comportamiento TLC de fluoxetina, norfluoxetina y prometazina usando gel
de sílice impregnado con parafina e inclusión
complejos con ciclodextrina.
Medicamentos antiparkinsonianos: (-) - Deprenyl(Jumex®, Eldepryl®,
Movergan®, etc.), metabolitos y varios de sus análogos fueron sometidos a
cromatografía planar (50) Tanto en fase recta como en fase inversa
TLC y desplazamiento TLC (8, 51) fueron usados.
Antihistamínicos: bidimensionales separaciones de diez diferentes, pero
estructuralmente relacionados, los antihistamínicos H1 eran descrito por
Muller y Ebel (52).
Simulado por computadora, bidimensional las separaciones se usaron para
el método optimización que incorpora una selección de cinco fases móviles
diferentes, junto con gel de sílice, gel de sílice RP 18W y gel de sílice
Placas CN HPTLC.
Impregnación de gel de sílice con transición iones de metal mejora la
separación de antihistamínicos (53). El Mn (II), Fe (II), Ni (II) y
contenido de Cu (II) del gel de sílice aumentado el valor de RF usando un
benceno-butanol-ácido acético-agua móvil fase, y también mejoró la
separación poder del sistema

Drogas que actúan sobre el sistema cardiovascular sistema: Schutz y

Meister (54) separados 20 -bloqueadores en sílice utilizando varios
diferentes fases móviles. La detección proceso implicó la fumigación con
cualquiera o-ftalaldehído o vanadato de amonio, o una derivación
precromatográfica usando cloruro de dansilo. Las lipofilicidades de
algunos antiarrítmicos y antihipertensivos
los compuestos fueron determinados por Malawska et al. (55), y la
dependencia de la lipofilia en el pH también se investigó.
Clorhidrato de Verapamil, de varias formulaciones, se determinó usando
HPTLC por ElGhany et al. (56) El canal de calcio bloqueador diltiazem se
analizó tanto en bruto y de formas de dosificación (57). La separación
se realizó usando placas de HPTLC, y monitoreado a 240 nm. Tivert y
Backman (58) utilizó ZPG (N-benzoxycarbonyl-glycyl-Lproline)
como un discriminador quiral para separar enantiómeros de -bloqueantes
con estructuras de aminoalcohol. El análisis fue realizado utilizando
compuestos estándar como, así como muestras de liberación controlada
tabletas Szikszay et al. (59) comparado pruebas cuantitativas de pureza
realizadas por OPLC y TLC clásico (Figura 5).

Figura 5: una comparación de

OPLC (izquierda) y TLC de
cámara normal (derecha). (a)
phtaloyl amlodipine y sus
impurezas (0.5 μg cada uno);
(b) 50 μg de phtaloyl
amlodipina enriquecida con 0,5
μg de impurezas; (c) 50 μg de
ftaloil amlodipina. Picos: 1 =
éster de ftalimido de ftaloil-
amlodina, 2 = dieter de
phtaloyl-amlodypine, 3 =
dicrotonato de phtaloyl-
amlodypine, 4 = phtaloyl-
amlodypine, 5 = i-propyl ester
de phtaloyl-amlodypine.
Reproducido
con permiso del Journal of
Planar Chromatography.

Fármacos anti-inflamatorios no esteroideos(AINE): los valores de RF para

35 AINE fueron determinado usando TLC (60). Fase Normal La TLC fue
adecuada para su separación; sin embargo, se demostró que la fase inversa
era una alternativa útil para completar las separaciones alcanzadas por
TLC de fase normal.
Torok y Paal (61) determinaron novamidazofen usando TLC en sílice.
La nimesulida se determinó en comerciales marcas de suspensión de
tabletas Nimulid por Argekar y Sawant (36, 62). El ensayo También
investigó la estabilidad de las tabletas cuando está expuesto a
condiciones de estrés, como calor a 80 ° C, pH bajo (0.1 M HCl), alto
pH (0.1 M NaOH) y oxidación (30% H2O2). Forgacs et al. (63) determinó la
parámetros de hidrofobicidad de 18 AINE.
Vitaminas: se analizaron la vitamina B1 y K4 en preparaciones
farmacéuticas por Hachula(57, 64) El método comprendía TLC, seguido de
extracción y espectrofotometría o fluorescencia exploración después de la
derivatización (64).
Medicamentos para el tracto gastrointestinal: Lansoprazol es un inhibidor
de la bomba de protones se usa para tratar la ulceración péptica. El
análisis cuantitativo de lansoprazol fue realizado adecuadamente en
sílice HPTLC placas con una mezcla de etilo acetato-metanol-amoníaco. El
método podría determinar la degradación potencial productos de
lansoprazol (65).
Determinación de silimarina en Yiganling cápsulas se logró en gel de
sílice por Liu y Yang (66), quien enfatizó la ventaja de TLC.

Compuestos anabólicos: un método HPTLC fue descrito (67) para 46

anabólicos compuestos en los sitios de inyección, incluido su
extracción, separación HPTLC y detección de fluorescencia Algunos
hormonales compuestos anabólicos han sido detectados en el nivel de ppb
(partes por mil millones) por TLC (68).
Antidiabéticos: algunos medicamentos antidiabéticos y sus productos de
degradación han sido separado usando TLC (69) de la dosificación
formas que incluyen gliclazida, glipizida y glibenclamida
Medicamentos citostáticos: metabolismo de enantiómeros de ifosfamida y
seis ifosfamidas metabolitos fueron separados en HPTLC sílice por
Blaschke y Widey (70); la detección fue por autorradiografía.
Diuréticos: Bernhard et al. (71) describió un método analítico para el
monitoreo hidroclorotiazida en la orina. Este medicamento es usado para
el tratamiento de la hipertonicidad (a menudo en combinación con -
bloqueadores) y también como agente de dopaje. TLC sílice
placas proporcionó un análisis confiable.
La determinación cuantitativa se realizó ambos con y sin cromatografía
poscrromatográfica derivatización.
Canrenoato de potasio, un esteroide diurético, se determinó usando ion-
ion de fase inversa OPLC (85). La dependencia de los valores de RF
en la relación de agua a modificador orgánico(metanol) y en la
concentración de ionariring agente (cetrimida etanólica), y la
dependencia de la altura teórica de la placa en la velocidad lineal de la
fase móvil se también descrito.
Agentes antimicrobianos: separación de sulfonamidas ha sido un proyecto
central para Los usuarios de TLC como este grupo de drogas son
ampliamente utilizado para tratar humanos y animales poblaciones. Además
de las tabletas de drogas (72, 73), orina (45) y tejido (hígado y
muscular) los niveles de residuos han sido ampliamente probado
Cuantificaciones de penicilinas, cefalosporinas y varios otros tipos de
los antibióticos fueron realizados por Dhanesar(74, 75). Estos estudios
incluyeron determinar la curva de calibración lineal y densitómetro
escaneo (espectro) de antibiótico manchas en HPTLC impregnado de
hidrocarburos placas de gel de sílice. Las penicilinas también fueron
determinado usando hidrocarburo impregnado Placas de HPTLC (76).
Quintens et al. (77) utilizaron un servicio interno fase estacionaria de
gel de sílice silanizado a analizar 30 cefalosporinas (40).
Análisis cuantitativo de TLC y HPTLC de neomicinas A, B y C se realizó
mediante Funk et al. (78). La fase estacionaria fue prelavado por
inmersión completa en 2-propanol durante al menos cuatro horas, seguido
de un secado a 110 ° C por uno hora. Los desarrollos ascendentes fueron
realizado a 21 y 50 ° C utilizando metanol-25% amoníaco-acetona-
fase móvil de cloroformo.
Derivatización poscromatográfica usando fluorescamina se realizó, y
cuantificación del azul pálido brillante zonas fluorescentes se logró con
exploración fluorimétrica (excitación a 302 nm, Emisión de 400 nm).
Naidong et al. implementado una serie de controles de ensayo y pureza
para varios derivados de tetraciclinas (79, 80), clortetraciclina y
demeclociclina (bb), y se hizo una comparación con líquido
(cromatografía de columna. La separación de doxiciclina, tetraciclina y
oxitetraciclina en tratamiento con EDTA de sodio sílice fue demostrado
por Xie (81).
Argekar y Powar (82) realizaron la determinación de HPTLC simultánea de
furoato de diloxanida (fármaco antiamobico) y tinidazol (antiprotozoario
y antiamobico) drogas) tabletas. Gel de sílice 60 F254 y diclorometano-
metanol (9.6: 0.25, v / v) se usaron como fases fijas y móviles,
respectivamente. La resolución de estos compuestos fue 2.6, y el relativo
desviaciones estándar de las determinaciones (n 5) fueron 1,1 y 1,3 para
diloxanida furoato y tinidazol, respectivamente.
Clorhidrato de ciprofloxacina y tinidazol (83) también se determinaron en
tabletas.
Antibióticos aminoglucósidos, como amikacina, paromomicina, gentamicina,
sisomicina y netilmicina fueron separadas usando placas de HPTLC. Vega et
al. (84) residuos de antibióticos filtrados en la carne de aves de
corral, y describió la extracción, limpieza y TLC para la determinación
cuantitativa de gentamicina, estreptomicina, eritromicina, cloranfenicol,
etc.

Esteroides: una revisión de la capa delgada (y papel) la cromatografía de

esteroides tiene sido publicado por Heftmann (86). Los TLC en fase normal
de esteroides investigado por Windhorst et al. (87) También, Se
estudiaron 72 esteroides en sílice HPTLC, usando 15 fases móviles
diferentes.
Poole et al. (88) sistemas propuestos de TLC para la separación de
productos farmacéuticos estrógenos importantes. Ferenczi-Fodor et al.
(89) investigaron la potencia de irreversible adsorción durante el
desarrollo múltiple por TLC y OPLC de varios esteroides, incluidos
allestlestrenol, levonorgestrel, estrona, estradiol, etc. Ferenczi-Fodor
et al. (90, 91) analizó la pureza / impureza del fármaco usando OPLC. La
prueba de pureza de una tableta Pausogest se muestra en la Figura 6.
Plantas medicinales y sus productos Una amplia variedad de medicinas
tradicionales plantas y extractos de plantas han sido investigado por
TLC. Estas separaciones se lograron principalmente usando gel de sílice
TLC y varias fases móviles con monitoreo a 254 nm, o siguiendo un rociado
específico reactivos Muchos de estos resultados han sido publicados en
chino; por ejemplo, en el J. Chinese Trad. Medicina Patente
(Zhongchengyao), chino J. Pharm. Anal.
(Yauwu Fenxi Zazhi), J. Chinese Herb. Medicina.
(Zhongcayao), J. Chin. Trad. Medicina.
(Zhongguo Zhongyao Zazhi), J. Shanyang.
Pharm. Univ. (Shenyang Yaoke Daxue)
Xuebao), J. West China Med. (Zhongguo
Zhongyao Zazhi) por nombrar solo algunos.
Bathori et al. (92) separó una amplia variedad de ecdisteroides vegetales
utilizando ambos TLC de fase reversa y de fase normal.
La identificación fue realizada por desarrollos en varios dispositivos
móviles diferentes fases, y empleando detección triple.
Gyeresi et al. (93) produjo un resumen en el empleo de cromatografía
métodos recomendados por varias farmacopeas. TLC fue utilizado para el
análisis de varias plantas medicinales y productos procedentes de plantas
medicinales. Los componentes analizados fueron divididos en varias
clases, incluyendo carbohidratos drogas, glucósidos, ácidos grasos y
otros lípidos, terpenos, bálsamos, resinas y alcaloides. TLC fue
recomendado para identificación, prueba de pureza y ensayo (92).

Figura 6: (a) placas de sílice HPTLC con desarrollo de OPLC y (b) placas
de sílice TLC con
desarrollo en una cámara de vidrio. Fase móvil: acetato de n-hexano-
butilo-acetato de etilo-
cloroformo (60: 15: 15: 20 v / v / v / v para OPLC o 30: 15: 15: 20 v / v
/ v / v para desarrollo en un vaso
cámara). Los experimentos se realizaron utilizando un OPLC Personal
(OPLC-NIT Ltd,
Budapest, Hungría) con una presión externa de 5 MPa o una cámara de
vidrio normal saturada
(Desaga, Heidelberg, Alemania). Las placas desarrolladas se evaluaron
usando un TLC Scanner 3
(Camag, Muttenz, Suiza) a 233 nm con modo de reflectancia. 1 = 0.3 μg de
6-alfahidroxi-
estradiol (producto de degradación), 2 = 0.3 μg de 6-beta-hidroxi-
estradiol (degradación
producto), 3 = 0.3 μg de 6-ceto-estradiol (producto de degradación), 4 =
0.3 μg de estrona (degradación
producto), 5 = 0.3 μg de 4-cloro-estradiol (impureza originada de la
síntesis del activo
ingrediente), 6 = 0.3 μg de 9,11-dehidro-estradiol, 7 = Pausogest que
corresponde a 50 μg de
acetato de noretisterona y 100 μg de estradiol, 8 = Pausogest
correspondiente a 25 μg de
acetato de noretisterona y 50 μg de estradiol, inyectados antes de la
preparación de la muestra con impurezas
y productos de degradación, 9 = placebo, 10 = 0.3 μg de noretisterona
(impureza y degradación)
producto), 11 = 0.3 μg de acetato de 6-hidroxi-noretisterona (producto de
degradación), 12 = 0.3 μg
de acetato de 6-ceto-noretisterona (producto de degradación), 13 = 50 μg
de acetato de noretisterona
y 100 μg de estradiol usado para la producción de la tableta Pausogest,
14 = Pausogest correspondiente
a 50 μg de acetato de noretisterona y 100 μg de estradiol, 15 = Pausogest
correspondiente a
25 μg de acetato de noretisterona y 50 μg de estradiol, inyectados antes
de la preparación de la muestra con
impurezas y productos de degradación, 16 = placebo, 17 = mezcla de
impurezas y degradación
productos (0,3 μg cada uno). Reproducido del material de la presentación
(91) con permiso.