1.

OBJETIVOS:

 Aprender los principios básicos de la recristalización y purificar un sólido mediante la

técnica.
 Reconocer aquellos disolventes además de las putas para el proceso de recristalización.
 Determinar el punto de fusión de diversos compuestos orgánicos.
 Comparar el punto de fusión obtenido experimentalmente con el determinado en la
teoría.
 Comprender la relación que existe entre las fuerzas intermoleculares y el punto de
fusión.

2. INTRODUCCION:

Si en el medio ambiente encontramos sólido que incluyen diversos compuestos de los

cuales no todos son del interés individuo ¿Cómo se realiza la separación de estas? Es a
través de una técnica química llamada recristalización donde las impurezas pueden ser
separadas.

¿Cómo determinamos el grado de calor que se requiere para el cambio de estado de un

compuesto? En el laboratorio químico a través de un proceso para determinar el punto de
fusión.

En el siguiente laboratorio los estudiantes experimentaremos los procedimientos que se

requieren para obtener el conocimiento de estas técnicas así como la teoría que involucra.

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3. PARTE TEORICA

3.1. CRISTALIZACION:

Este es un proceso químico mediante el cual a partir de un líquido gas o una disolución los iones,
átomos o moléculas forman enlaces y por consiguiente una red cristalina que por teoría esta es
una unidad básica de un cristal. El proceso de cristalización se utiliza en la química para la
purificación de una sustancia sólida.

Se debe tener en cuenta que para el proceso de cristalización es muy importante la elección
adecuada del disolvente además debe cumplir las siguientes propiedades:

 Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

 Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier

rango de temperatura.

 Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

 No debe reaccionar con el soluto.

 No debe ser peligroso (inflamable).

 Debe ser barato.

 Fácil de eliminar. Se debe hacer uso de un sistema de reflujo en caso de ser un disolvente
orgánico el que se tenga que calentar.

A consecuencia una técnica muy utilizada en química para la purificación de muestras solidas es
la recristalización que ya teniendo en cuenta a la cristalización podemos entender a partir de
esta la relación que guarda.

RECRISTALIZACION:
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas
que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza
posible. Cuando se disuelve un sólido y más tarde se vuelve a precipitar, se dice que es un
procedimiento de recristalización

3.2. PUNTO DE FUSION:

El punto de fusión de un sólido es aquella temperatura a la cual el sólido se convierte a líquido,

es una propiedad intensiva, es decir que no depende de la cantidad de materia.

En la mayoría de sustancias el punto de fusión y congelación son iguales, pero existen

excepciones.

A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión,

y por lo tanto, puede ser utilizado para caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la
pureza.

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4. DETALLES EXPERIMENTALES

A. RECRISTALIZACION

El procedimiento de recristalización en el laboratorio se empleó de por medio de los siguientes

materiales: 1 vaso de 50ml, un vaso de 100ml, 1 probeta de 10ml, 2 pedazos papel filtro, 1
embudo, luna de reloj, balanza, recipiente para colocar hielo y bagueta.

Procedimiento experimental

A.1. Se pesa 0.57 gramos de una muestra impura en la balanza electrónica y utilizando una
luna de reloj, se prosiguió a colocarla en un vaso y agregarle agua.

Fig.A.1. Vaso con la mezcla impura.

A.2. Se calienta la solución hasta que las partículas insolubles en el agua fría se disuelvan, si
no es posible esto se adiciona carbón activado (tiene la propiedad de absorber químicos); la
solución con el carbono se torna violeta.

Fig.A.2. Vaso con el carbón activado.

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A.3. Inmediatamente filtre a través del embudo, se pesa con anticipación un papel filtro, si
se observa cristales en el papel filtro se adiciona agua caliente en el papel, la solución filtrada
debe resultar de un color transparente.

Fig.A.3. Filtración de la solución.

A.4. Se deja enfriar la solución en el sistema de refrigeración del laboratorio, por un tiempo
promedio de 15 minutos para luego dejarlo en un baño de hielo hasta que se observe cristales
precipitados de color crema- rosado.

Fig.A.4.Enfriamiento de la solución.

A.5. Se procede a filtrar nuevamente, se obtiene los cristales en el papel filtro y se coloca en
la estufa, durante un tiempo aproximado de 15 a 20 minutos, una vez seco el papel con los
cristales se pesa para saber la variación de masa, la diferencia resulta el peso de los cristales.

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  Peso de la muestra impura : 0.57 g
 Peso del papel filtro: 1.87 g
 Peso del papel con la muestra purificada: 1.99 g
→ Peso de muestra purificada: 0.12 g

A.6. Se halla el porcentaje de contenido:

Masa pura: 0.12 g , Masa impura: 0.57 g

0.12
× 100% = 21.05 %
0.57

B- DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION

 1 capilar delgado
 Termómetro de -10 a 200C
 Vaso de precipitado de 50 mL
 Soporte universal
 30 cm de pabilo
 Cocina eléctrica

B.1. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN: MÉTODO DEL TUBO

CAPILAR

Se llena la parte inferior de un tubo capilar con la muestra problema (que debe estar
finamente pulverizada y seca). La columna de sustancia dentro del capilar debe tener 2-
3 mm (o misma altura del bulbo de mercurio). Adosar el capilar al termómetro de
manera que el bulbo termométrico y la sustancia problema queden a la misma altura
(ver en las figuras B1-B2)

FIGURA B-1: método del tubo capilar.

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 FIGURA B-2: colocación del capilar con el termómetro.

Sumergir el sistema (capilar-termómetro) en el vaso de precipitado, y calentar este

suavemente, (ver figura B-3.).
Este vaso de precipitado deberá contener aceite hasta la mitad del volumen y caliente
suavemente en la cocinilla. Tenga presente que toda la muestra debe estar sumergida.
Observar, la temperatura de escala termométrica como el aspecto que presenta la
muestra dentro del capilar.

FIGURA B-2: Determinación del punto de fusión.

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5. CONCLUCIONES

 5.1. Se concluye que en la primera práctica se pudo obtener cristales a partir de

cierta sustancia y para ello se llevó a cabo un proceso llamado recristalización
por el cual siempre de debe de filtrar en caliente para obtener cristales disueltos
y luego se filtra en frio para separar los cristales.

 5.2. Si en vez de aceite hubiéramos usado agua la temperatura de fusión y

ebullición hubiera variado, esto debido a la transmisión de calor al capilar.
No todas las sustancias tienen los mismos puntos de ebullición y de fusión por
esto la variedad de sustancias con diferentes propiedades, esto debido a la
naturaleza de las sustancias y su composición molecular.
En conclusión el punto de fusión es una propiedad física particular de cada
sustancia que son de gran importancia para identificar la sustancia y determinar
el grado de pureza, y a partir de estas propiedades determinar otras más,
también para ser usados en la vida diaria y en la actividad industrial.

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6. RECOMENDACIONES

 RECRISTALIZACION

 Fijar que todos los materiales estén en buen estado.

 Mantener un ambiente despejado de las cosas que no se utiliza en la
práctica.
 Al momento de retirar el vaso de la cocinilla hacerlo con mucho cuidado
y apoyarlo en una superficie fría para que el vaso no se reviente.

 PUNTO DE FUSION

 Colocar cuidadosamente el capilar junto al termómetro y a la misma

altura.
 Sumergir la muestra en el líquido (aceite) y que cubra todo el capilar para
que se pueda tomar correctamente la temperatura de fusión.
 Fijar cuidadosamente a que temperatura la muestra cambia de estado.

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7. BIBLOGRAFIA

 RECRISTALIZACION
 http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html
 http://www.bodycote.com/es-ES/services/heat-
treatment/annealing-normalising/recrystallisation.aspx
 https://www.ecured.cu/Recristalizacion

 PUNTO DE FUSION
 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html
 http://quimica.laguia2000.com/general/punto-de-fusion
 http://www.lenntech.es/tabla-peiodica/punto-de-fusion.htm