Rolando Oyola Martínez, Ph. D.

Departamento de Química
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Humacao, PR 00792-4300
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Titulación neutralización: determinación de aspirina en tabletas comerciales

Introducción
La aspirina (ácido acetilsalicílico, AcSal), cuya estructura
se muestra en la Figura 1, es una de las medicinas que más
se usa en el mundo con un valor de 40,000 toneladas al año. 1
El nombre genérico de aspirina es ácido acetilsalicílico
(AcSal, PM = 180.157) y su marca registrada es por la
compañía Bayer. El mayor uso de la aspirina es en el control
de dolor debido a distintas causas, como por ejemplo dolor
de cabeza, menstruación y artritis. 2 Además se usa como
antiinflamatorio. 3 Por otro lado, los efectos secundarios
pueden ser úlceras gástricas y sangrado estomacal. 4
O OH
embargo, note que si se disminuye la temperatura también
se afecta la solubilidad. Es decir, como analista químico
debe tener conocimiento de los efectos que pueden causar
cambios en variables experimentales en el método o
protocolo de análisis.
En este experimento se determinará la cantidad de AcSal
en tabletas comerciales. La reacción de titulación se
representa en la ecuación (1):


C9 H 8O4( ac ) + NaOH ( ac ) 
 H 2O(l ) + NaC9 H 7O4( ac ) (1)
Observe que la estequiometría de la reacción es de 1:1 por
lo tanto los moles consumidos de NaOH son iguales a los
de AcSal.

O Objetivo
Determinar la concentración de aspirina en una muestra de
O tableta comercial por medio de titulación ácido/base.
Figura 1: Estructura Aspirina
Método
En este experimento se usará la técnica de titulación
El AcSal es un ácido débil cuyo pKa se encuentra cerca
volumétrica ácido/base usando NaOH como agente
de 4.30. Su solubilidad en agua a 20 °C es ~ 3mg/mL, pero
titulante con indicador fenolftaleína.
es función del pH. A pH menor del pKa predomina la
especie neutral por lo que su solubilidad es menor. A pH
Reactivos y su preparación:
mayor de 5.30 predomina la base conjugada con carga
1) Solución de NaOH ~0.10 M estará disponible en el
negativa por lo que su solubilidad es mayor.
extractor. Tiene que anotar su concentración y su
incertidumbre. Si no está valorada, debe valorar con
La cantidad de AcSal en una tableta comercial se puede
hidrógeno talato de potasio (KHP, peso molecular
determinar mediante titulación volumétrica usando NaOH
(PM) = 204.22).
como agente titulante. Sin embargo, este análisis presenta
2) Solución del indicador de fenolftaleína = ya se
ciertas dificultades. Entre ellas la poca solubilidad de AcSal
encuentra preparada en el extractor.
en medio acuoso. Además, al solubilizarse en medio
3) Solución de la muestra desconocida = ver
acuoso, el AcSal puede llevar a cabo reacción de hidrolisis
procedimiento para preparar la muestra a titular.
tal como se presenta en el esquema 1.
4) Tableta con aspirina = Se requieren al menos tres
O OH O OH
tabletas de las siguientes marcas comerciales: Anacin,
O OH Ascriptin, Bayer, Bufferin, Ecotrin o Excedrin. Tiene
+ H2O + CH3COOH
que anotar la cantidad de aspirina que contiene cada
O tableta que aparece en el empaque y la marca.
Esquema 1: Hidrolisis de AcSal en medio acuoso.
Procedimiento
A. Valoración solución NaOH (Proceda con esta parte si
Estos dos factores se deben tener en consideración en el
la solución de NaOH no está valorada)
protocolo de análisis de AcSal ya que pueden afectar el
1) Prepare una bureta con la solución de NaOH ~0.10 M.
resultado final. Por ejemplo, si la hidrólisis se lleva a cabo
2) Calcule la masa de KHP que tiene que pesar para que
en una cantidad apreciable entonces se tiene en solución
consuma aproximadamente entre 15 y 20 mL de NaOH
ácido salicílico y ácido acético como productos. El
0.10 M. Pese tres muestras de KHP en distintos
problema de solubilidad se puede minimizar al añadir un
matraces cónicos. A cada matraz añada 30 mL de agua
disolvente orgánico, tal como etanol, en menor cantidad que
deionizada y de dos a tres gotas de fenolftaleína.
el agua de tal forma que la polaridad disminuya. Por otro
3) Proceda a titular cada muestra de KHP hasta ver
lado, el problema de hidrolisis se puede minimizar si se
cambio incoloro a rosa claro.
disminuye la temperatura de tal forma que la cinética de la
reacción sea más lenta y nos permita el análisis. Sin

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EMPLEO
 2

B. Determinación de Aspirina en Tableta comercial 2) Calcule el promedio, la desviación estándar y los

1) Pese una tableta y luego pulverícela mediante uso de límites de confianza al 95% para el conjunto de datos
un mortero. de la molaridad de NaOH.
2) Transfiera cuantitativamente el sólido a un matraz
cónico de 250 mL. Añada 10 mL de etanol (95%) y 25 B. Determinación de aspirina en la Tableta
mL de agua deionizada. Finalmente añada de 2 a 4 1) Determine la masa de AcSal contenida en cada tableta.
gotas de fenolftaleína al matraz. mg AcSal
3) Proceda a titular la solución con ~0.10 M NaOH. = (VNaOH )( M NaOH )( PM AcSal ) (3)
tableta
Datos Experimentales 2) Determine los valores estadísticos para el conjunto de
datos de masa de AcSal/tableta.
Tabla 1: Datos de la titulación valoración NaOH. 3) Determine el error absoluto y el error relativo al
Masa KHP Volumen NaOH (mL) comparar la masa promedio de AcSal/tableta con el
Matraz (g) Inicial Final Añadido valor de la etiqueta comercial.
4) Determine si la masa de AcSal/tableta que usted
1
calculó es igual al valor de la etiqueta al 95% de
2
confianza.
3
5) Compare sus resultados con algún compañero que usó
igual marca comercial de tabletas. Determine si sus
Tabla 2: Datos de la titulación de aspirina. resultados son iguales al de su compañero al 95% de
Masa Volumen NaOH (mL) confianza.
Matraz muestra (g) Inicial Final Añadido 6) Calcule el porciento peso/peso de AcSal en cada
1 muestra (% w/w).
2 7) Calcule los valores estadísticos para el conjunto de
3 datos de % w/w.

Cálculos Conclusiones
A. Valoración de NaOH Presente los resultados numéricos obtenidos junto con sus
1) Determine la molaridad de NaOH para cada muestra. incertidumbres absolutas o relativas. Identifique posibles

M NaOH =
(X gramos KHP )( % Pureza KHP
100 )
(2)
fuentes de error y discuta como el error afecta el valor
reportado en sus resultados. Identifique en qué dirección,
( PM KHP )(VNaOH ) mayor o menor relativo al valor esperado, el error descrito
afecta sus resultados.
1 3
Warner, T. D.; Warner TD, Mitchell JA (2002). Burke, Anne; Smyth, Emer; FitzGerald, Garret A.
"Cyclooxygenase-3 (COX-3): filling in the gaps toward a (2006). "26: Analgesic Antipyretic and Antiinflammatory
COX continuum?". Proc Natl Acad Sci USA 99 (21): Agents". Goodman and Gilman's the pharmacological
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2
Loder, E; Rizzoli, P (12 January 2008). "Tension-type pp. 671–716. ISBN 978-0-07-142280-2.
4
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92. doi:10.1136/bmj.39412.705868.AD. PMC 2190284. nonspecific pain". American family physician 71 (5): 913–
PMID 18187725 918. PMID 15768621

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