Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Laboratorio de Química Analítica I, Clave 1402

Grupo: 9

Práctica No. 2 “Determinación del contenido de

Carbonato de Calcio (CaCO​3​) en una muestra
comercial”

Alumnos: -Araujo Rosas Sandra Athziri

-Cruz Cabrera Miriam Aneris
-Velázquez Narváez Daniel.

Nombre del Profesor: María de la Paz Orta

Fecha de elaboración del trabajo experimental: 21

de marzo de 2018

Fecha de entrega del reporte: 18 de abril de 2018

Objetivos.
Realizar la normalización de los titulantes que se usarán para conocer el contenido de
CaCO​3​ en una muestra comercial.
Comprender cómo se lleva a cabo una titulación por retroceso y cuáles son las
características que debe tener el analito para que se pueda realizar.

Resumen.
En el laboratorio de Quimica Analitica 1, determinamos la cantidad real de carbonato de
calcio (CaCO​3​) contenido en una tableta comercial para comprobar que dicha marca
comercial cumpla con la cantidad indicada en el envase. Para ello se realizó una titulación
por retroceso, en donde valoramos el ácido clorhídrico (HCl) de concentración conocida que
se añadió en un exceso a una disolución de la tableta comercial, con NaOH como agente
titulante. Se realizó previamente la normalización de la especie ácida (HCl) como de la
básica (NaOH) que se utilizaron en la titulación ácido-base de la tableta comercial para
conocer la concentración real de estos. Con esos valores y la estequiometría de reacción
se pudo realizar el cálculo de la masa de CaCO​3​ en la tableta comercial.

Introducción.
El objetivo de toda valoración es el adicionar la sustancia patrón en una cantidad tal que sea
químicamente equivalente con la sustancia que reacciona, condición que se consigue en el
punto de equivalencia. El punto de equivalencia es un concepto teórico, lo que en realidad
se observa es el punto final de la titulación el cual corresponde al volumen necesario de
valorante para completar la neutralización; este punto final frecuentemente es detectado
mediante el uso de un indicador de pH. En una titulación o valoración ácido-base simple, es
posible usar un indicador como la fenolftaleína, la cual es incolora en medio ácido y de color
rosa cuando el pH es igual o mayor a 8.2. Otro ejemplo de un indicador que podemos
utilizar en una valoración simple es el anaranjado de metilo, el cual es de color rojo en
medio ácido y amarillo en soluciones básicas.Tomaremos en cuenta los dos tipos
principales de titulación, la titulación directa y la titulación por retroceso; en la titulación
directa el valorante, ya sea ácido o básico; reacciona directamente con el analito (básico o
ácido respectivamente); mientras que en una titulación por retroceso en lugar de valorar el
analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se
valora este exceso con un agente titulante. Este método es útil si el punto final de la
valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal;
es usado también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

Procedimiento Experimental.
Para empezar el trabajo en el laboratorio primero realizamos un proceso de verificación a la
balanza analitica. Para ello se calibró utilizando un pesa patrón de 0.1g que se pesó tres
veces, con ello calculamos la incertidumbre de la balanza.

Fue necesaria la normalización del NaOH y HCl para conocer su concentración real,
normalizar nuestros titulantes nos ayuda a disminuir el porcentaje de error, para la titulación
por retroceso. ya que al paso del tiempo los reactivos pierden pureza.

1. Para la normalización de NaOH.

El NaOH se normalizo con una muestra de biftalato de potasio. Para la normalización su se
pesó aproximadamente 0.25g. de biftalato de potasio (patrón primario), utilizando una nave
para pesarlos en la balanza analítica. Esta muestra se transfirió a un matraz Erlenmeyer de
125mL. Procedimos a agregar 50 mL de agua destilada en el matraz y se disolvió el reactivo
con una ligera agitación, después agregamos tres gotas de fenolftaleína (indicador visual).
Mientras tanto, se lavó una bureta de 25mL., una vez realizado esto procedemos a
“endulzar” la bureta con una pequeña cantidad de NaOH asegurándonos de que no hubiera
una presencia de alguna burbuja de aire en la bureta. Una vez que tuvimos la solución de
biftalato y la bureta llena de NaOH procedimos a valorar la disolución del biftalato hasta
alcanzar el vire del indicador. Realizamos la valoración por triplicado. Con los datos
resultantes se determinó la concentración del agente titulante, NaOH.

2. Para la normalización de HCl.

El HCl se normalizo con una muestra de carbonato de sodio. Para ello se pesaron en la
balanza analítica 0.10g de carbonato de sodio. Está muestra se transfirio a un matraz
Erlenmeyer de 125mL. Procedimos a agregar 50 mL. de agua destilada en el matraz y se
disolvió el reactivo con una ligera agitación, después agregamos tres gotas de anaranjado
de metilo con verde de bromocresol. Mientras tanto, se lavó otra bureta de 25mL., una vez
realizado esto procedimos a “endulzar” la bureta con el reactivo a normalizar, el HCl. Una
vez que tuvimos la disolución de carbonato y la bureta llena de HCl procedimos a valorar la
disolución del carbonato de sodio hasta alcanzar el vire del indicador. Todo este
procedimiento se realizó por triplicado. Con los datos resultantes se determinó la
concentración del HCl.

3. Para la titulación del carbonato de calcio presente en una muestra comercial.

Se tomaron 5 pastillas que se pesaron, se molieron en un mortero hasta homogeneizar la
mezcla y obtener un polvo fino de las pastillas. De esta muestra tres equipos pesamos
aproximadamente 0.15g. con la ayuda de una nave en una balanza analitica, está se
transfirió a un matraz Erlenmeyer de 125mL. ; se le agregó 20 mL. de agua destilada y se
agitó la muestra; después se le adicionan 25 mL. de HCl y se agitó hasta la desaparición
total del sólido, se agregó 3 gotas de fenolftaleína como indicador. El exceso de ácido
clorhídrico presente en la muestra se tituló con NaOH hasta el vire del indicador.
Debido a la falta de tiempo en el laboratorio, este procedimiento experimental no se pudo
realizar por triplicado, que es lo ideal para obtener la concentración de carbonato de calcio
Se realizaron los cálculos correspondientes para determinar si la pastilla contiene el
carbonato de calcio indicado.

Equipos, materiales y reactivos.

➢ Balanza Analítica. ➢ Matraz de 125 mL

Marca: OHAUS Adventurer. ➢ Vaso de precipitados 50mL
Modelo: AR2140 ➢ HCl
Serie: K206 12 2723 0421P ➢ NaOH
➢ Bureta 25 mL ➢ Pinzas mariposa.
➢ Espátula.
 Reactivo Biftalato de potasio Na​2​CO​3 CaCO​3

Masa Molar (g/mol) 204.22 105.98 100.08

Pureza 100% 100% 500 mg

Marca SIGMA-ALDRICH J.T. BAKER Farmacias Similares

Lote MKBR7946V L19156 S/N

Resultados.

Tabla 1. Normalización del NaOH 0.1 M con biftalato de potasio.

Muestra Masa de biftalato de Volumen gastado de Concentración real
potasio (g) NaOH (mL) de NaOH (mol/L)

1 0.2505 11.8 0.107

2 0.2512 11.4 0.104

3 0.2504 11.7 0.1039

Promedio 0.1049

Tabla 2. Valores de la normalización del NaOH del grupo 9 de Quimica Analitica.

Equipo Concentración (M)

1 0.1049

2 0.1053

3 0.1168

4 0.1067

5 0.1184

6 0.1140

Promedio 0.1110

Tabla 3. Normalización de HCl 0.1M con carbonato de sodio.

Muestra Masa de carbonato Volumen gastado de Concentración real
de sodio (g) HCl (mL) de HCl (mol/L)

1 0.1005 17 0.1115
 2 0.1000 17 0.1110

3 0.1005 16.7 0.1135

Promedio 0.1120

Tabla 4. Valores de la normalización del HCl del grupo 9 de Quimica Analitica.

Equipo Concentración (M)

2 0.1046

3 0.1021

4 0.1099

5 0.1070

6 0.1012

Promedio 0.1050

Tabla 5. Titulación por retroceso del carbonato de calcio presentes en la muestra comercial.

Masa de la mezcla Volumen gastado de Masa de CaCO​3​ en Masa de CaCO​3

(g) NaOH (mL) la muestra (g) presentes en la
pastilla (mg)

0.1510 12.4 0.0625 541.158

Cálculos.

-Para la tabla 1:

0.2512 g. biftalato​ ( 1 mol bif talato

204.22 g. bif talato )( 1 mol N aOH
1 mol bif talato )( 1
0.0114 L ) = 0.107 M
x = 0.1049 M

-Para la tabla 3:

0.1005 g N a2 CO3 ( 1 mol N a2 CO3

105.988 g. N a2 CO3 )( 2 mol HCl
1 mol N a2 CO3 )( 1
0.017 L ) =0.1115M
 x = 0.1120 M

-Para la tabla 5:

25 mL. HCl ( 0.10451000 mL )

mol N aOH = 2.63x10​ -3​
mol HCl​T

12.4 mL. NaOH ( 0.11101000

mol N aOH
mL ) ( 1 mol N aOH )
1 mol HCl = 1.3764x10​ -3​
mol HCl​NaOH

nHCl​CO32-​ = nHCl​T​ - nHCl​NaOH

nHCl​CO32-​ = 2.63x10​-3​ mol HCl​T​ - 1.3764x10​-3​ mol HCl​NaOH​ = 1.25 x10​-3​ mol HCl

1.25 x10​-3​ mol HCl ( 1 mol CO3 2−

2 mol HCl )( 100.0869g. CaCO3
1 mol CaCO3 ) = 0.0625g. CaCO​3

1.30744g pastilla ( 62.5 mg CaCO3

0.1510 g. pastilla ) = 541.158 mg. CaCO​3

Cuestionarios.

❖ Cuestionario No. 1

● ¿Qué reacción química es la que se verifica en este experimento?

KHC​8​H​4​O​4​ + NaOH​→​ KNaC​8​H​4​ + H​2​O
la ecuación iónica es:
HC​8​H​4​O​4​-​+ OH​-​ ​→​C​8​H​4​O​4​2-​+ H​2​O

● ¿Con qué material de laboratorio realizarás la adición del volumen de agua indicado
en el punto a. 2? Justifica tu respuesta.
Probeta de 100 mL es un instrumento que nos dará exactitud, para disolver el
biftalato no necesitamos tanta precisión como la que daría un matraz aforado.
● ¿De qué capacidad deberá ser la bureta que necesitas utilizar para realizar este
experimento? Justifica tu respuesta.
Según los cálculos que se realizaron para la normalización con la masa que se peso
de biftalato y la pureza de la sosa se puede estimar el volumen que se consumirá de
esta última. Por eso se sabe que con una bureta de 25 mL se podrá realizar la
normalizacion.
● ¿Por qué se utiliza fenolftaleína como indicador? Justifica tu respuesta.
Por que el pH del vire de fenolftaleína es dentro del intervalo de 8.3-10, un intervalo
 en el que esperamos que este el punto de equivalencia, además que el cambio de
coloración de la disolución es fácilmente apreciable.
● ¿Por qué es necesario realizar la normalización del NaOH? Justifica tu respuesta.
Para conocer su concentración y estandarizar el proceso que realizaremos con el
CaCO​3​, pues al ser una titulación por retroceso requerimos de una gran precisión de
la concentración real de NaOH que se utiliza como agente titulante.

❖ Cuestionario No. 2

● ¿Qué reacción química es la que se verifica en este experimento?

Na​2​CO​3​ + 2HCl → 2NaCl + H​2​CO​3
● ¿Con qué material de laboratorio realizarás la adición del volumen de agua indicado
en el punto b. 2? Justifica tu respuesta.
Para medir los 50 mL se puede usar una probeta de 100 mL como en el caso
anterior.
● ¿De qué capacidad deberá ser la bureta que necesitas utilizar para realizar este
experimento? Justifica tu respuesta.
Con base a los cálculos podemos usar una de 25 mL para cada titulación.
● ¿Por qué se utiliza anaranjado de metilo como indicador? Justifica tu respuesta.
Para esta reacción necesitamos que el vire de nuestro indicador sea bajo y que este
de entre pH3.1 y pH4.4.
● ¿Por qué es necesario realizar la normalización del HCl? Justifica tu respuesta.
Porque este será el compuesto que reacciona con el carbonato de sodio para la
titulación por retroceso, por lo que es necesario conocer con la mayor exactitud
posible la concentración de este ácido; pues así podremos relacionar los moles que
reaccionan de HCl con el agente titulante (NaOH) y los totales en la disolución, y por
medio de la diferencia de ambos, obtener los moles de carbonato de sodio presentes
en la muestra.

❖ Cuestionario No. 3

● ¿Qué reacciones químicas se verifican en este experimento?

CaCO​3​ + 2 HCl ​→ ​H​2​CO​3​ + CaCl​2
H​+​ + CO​3​2-​ ​→ ​HCO​3​-
H​+​ + HCO​3​-​ ​→​ H​2​CO​3​ + CaCl​2
y al agregar NaOH:
NaOH + HCl​→ ​NaCl + H​2​O

● Al adicionar el agua al polvo fino y agitar (punto c.4), ¿qué observas?

Que no se disuelve y se expresa como un precipitado en la disolución hasta que se
agrega el HCl.
● Cuando se agrega el HCl a la mezcla del punto (c.5) se observa que se disuelve el
sólido, ¿a qué lo atribuyes?
El carbonato de calcio reacciona con ácidos concentrados formando ácido carbónico
formando después dióxido de carbono y agua.
 ● ¿Recomiendas que para este experimento también se utilice fenolftaleína como
indicador? Justifica tu respuesta.
El viraje de este indicador es de pH8.3-pH10 y como se va a titular con NaOH va a
alcanzar un pH básico que se podrá distinguir en la disolución.
● ¿Por qué es preferible llevar a cabo una titulación por retroceso en vez de una
titulación directa en este caso?
Por que si se valorara directamente el carbonato con el ácido clorhídrico, debido a
que se tienen dos puntos de equivalencia en la protonación del carbonato, el vire
visual de la reacción no sería fácilmente apreciable, pues la combinación de los
colorantes a utilizar dificulta esta tarea.

Bibliografía
- Harris, Daniel C., ​Análisis químico cuantitativo​. Editorial Reverte, 3ª edición, 2003.
- Pepo Jiménez. ​¿Caducan realmente las medicinas cuando señala su envase?.
TECNOXPLORA. Madrid, España. Recuperado el 03/04/18 de:
http://www.lasexta.com/tecnologia-tecnoxplora/ciencia/divulgacion/caducan-realment
e-medicinas-cuando-senala-envase_2015020357fcb8ef0cf2fd8cc6b10b60.html