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INSTITUTO CATALINA BUENDIA DE PECHO

ANALISIS DE MINERALES

I. INTRODUCCIÓN
Para esta práctica se utilizará el método de titulación complexométrica
directa para determinar el contenido de Zinc en una muestra dada.

Aprovechando que hemos separado el porcentaje de plomo de nuestra


1
muestra, procederemos a evaluar cuanto de zinc posee la misma mediante una
volumetría de formación complejos, utilizaremos los distintos método
aprendidos para separar el fierro de nuestra muestra, realizando una
precipitación y posteriormente una filtración, una vez obtenida nuestra
solución podremos hallar el porcentaje de zinc presente titulando con EDTA,
anotando el volumen gastado.

Luego procederemos a realizar los cálculos correspondientes para esta


determinación.
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II. OBJETIVO
2.1. OBJETIVO GENERAL

 El alumno aprenderá a preparar una solución EDTA y a valorar su


concentración utilizando Zinc por el método de titulación
complexométrica y determinara el contenido de zinc en un mineral. 2

2.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Determinar el % de pureza del cátodo de zinc utilizando volumetría por


formación de complejos.

 Preparar el indicador externo en complexometría.


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III. FUNDAMENTO TEORICO


El cinc metálico no se encuentra de forma natural en el medio ambiente. Está
presente sólo en estado bivalente como Zn (II). El cinc iónico sufre
solvatación, dependiendo su solubilidad del pH y de la concentración de
aniones. El cinc es un elemento de transición y puede formar complejos con
diversos ligandos orgánicos. En la naturaleza no existen compuestos
organometálicos de cinc.
3
Los compuestos de cinc inorgánico tienen varias aplicaciones, por ejemplo de
equipamiento para el automóvil, baterías de acumuladores, pilas secas, y
aplicaciones dentales, médicas y domésticas. Existen compuestos orgánicos
de cinc que se utilizan como fungicidas, antibióticos tópicos y lubrificantes1.

En los sistemas biológicos el cinc está claramente perfilado como un elemento


esencial para el normal desarrollo y crecimiento así como para los procesos
de reconstitución de tejidos y aparece también involucrado en la química y
fisiología del cerebro y el sistema nervioso2. El óxido de cinc ejerce una
actividad astringente leve sobre la piel y forma una capa protectora contra
la excoriación y otros agentes agresivos externos, el un decilenato de zinc es
un agente cicatrizante y germicida.

Para la determinación del cinc las técnicas instrumentales normalmente


utilizadas son: métodos espectrofotométricos3, 4, espectrometría de
emisión atómica de plasma con acoplamiento inductivo5, espectrometría de
absorción atómica 3, voltametría de arranque anódico y catodico6.

Las técnicas a micro escala permiten optimizar recursos, reducir la


generación de residuos, concientizar y promover la cultura ecológica y
mejorar la seguridad en el ámbito del laboratorio. Por las mencionadas
características son de interés permanante7-9.

La estrategia de trabajar a micro escala consiste en reducir los niveles de


experimentación a valores de 25 a 150 mg para sólidos y de 100 a 2000 ml
para líquidos10.

El objetivo de este trabajo es lograr una participación activa de los


estudiantes en temas que ya han sido tratados con anterioridad, sumado a
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una experiencia de laboratorio que permite enriquecer los conocimientos


adquiridos y desarrollar sus habilidades desde el punto de vista experimental.

La experiencia de laboratorio propuesta es un método alternativo para la


determinación de Zn en un medicamento específico, para ser utilizado en un
curso de Química Analítica. Este es un experimento que permite a los
estudiantes poner en práctica conceptos ya aprendidos como: complejos;
espectrofotometría; titulaciones espectrofotométricas.
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El método consiste en una microtitulación espectrofométrica, utilizando como
agente titulante EDTA y naranja de xilenol como indicador. El Zn puede ser
detectado en pequeñas cantidades, valorando en forma directa con EDTA y
el indicador mencionado.

Han sido descriptos numerosos métodos para la determinación de Zn en


muestras diversas, usando agentes complejantes. La reacción del Zn con el
naranja de xilenol forma un compuesto 1:1 de color amarillo-verdoso a un pH
óptimo 5,8 - 6,2 con un máximo de absorción a 570 nm. La constante de
estabilidad del complejo fue establecida a pH = 6 en medio regulado de ácido
acético - acetato de sodio12 en un valor de KZn-XO = 1,40x106. Por otra
parte la reacción del Zn con el EDTA forma también un compuesto 1:1 incoloro
y el valor de su constante de estabilidad16 es de KZn-EDTA = 3,16x1016. Las
interferencias que se presentan se deben a Fe(III), Al(III), Pb(II), Cu(II)
pudiendo ser enmascaradas los dos primeros, con fluoruro de sodio y los
restantes eliminados por electrólisis.

La absorción de luz, es una de las diversas propiedades físicas cuyo cambio


se puede utilizar para seguir el progreso de una titulación. Para aplicar un
método de titulación espectrofotométrico es necesario que uno o más de los
reactivos o de los productos absorban la radiación, o que la titulación se haga
en presencia de un indicador absorbente. En las titulaciones
espectrofotométricas se registran la transmitancia o absorbancia de la
solución en una longitud de onda adecuada mientras se va añadiendo el
reactivo titulante.

Estructura del EDTA

El EDTA disódico se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones


acuosas de cationes metálicos de transición. El EDTA disódico (a veces
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escrito como Na2H2Y) solo forma cuatro enlaces covalentes coordinados con
los cationes metálicos a valores de pH ≤ 12. En este rango de pH, los grupos
amino permanecen protonados y por lo tanto, no pueden donar electrones para
la formación de enlaces covalentes coordinados. Téngase en cuenta que la
forma abreviada Na4-xHxY puede utilizarse para representar una especie de
EDTA, donde x designa el número de protones ácidos unidos a la molécula de
EDTA.
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El EDTA forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes
metálicos divalentes, M2+, en solución acuosa. La principal razón de que el
EDTA se utilice tan ampliamente en la estandarización de soluciones de
cationes metálicos es que la constante de formación de la mayoría de los
complejos catión metálico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio
de la reacción siguiente:

M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+

Se encuentra muy desplazada hacia la derecha. Para la mayoría de los


propósitos se puede considerar que la formación del complejo catión metálico
EDTA es completa, y es por esto, por lo que el EDTA se utiliza en las
valoraciones y estandarizaciones de este tipo.

Complejos metal-quelato

Los iones metálicos son ácidos de Lewis, que aceptan pares de electrones de
ligandos donadores de electrones, que a su vez son bases de Lewis. El cianuro
(CN-) se denomina ligando monodentado, porque se enlaza a un ion metálico a
través de un solo átomo (el átomo de carbono). La mayoría de los iones de los
metales de transición se enlazan a 6 átomos del ligando. Un ligando que se une
a un ion metálico a través de más átomos del mismo se llama ligado
multidentado o ligando quelante. Un ligando quelante sencillo es la
etilendiamina, el cual es bidentado, porque se une al metal a través de dos
átomos del ligando. Otro quelante conocido es el EDTA, abreviatura del ácido
etilendiaminotetraacético, un compuesto que forma complejos 1:1 fuertes con
la mayoría de los iones metálicos y que se usa ampliamente en el análisis
cuantitativo.
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Constantes de Formación del EDTA

Ión Log k1
Ba++ 7,78 6
Ca++ 11,00
++
Cd 16,59
++
Cu 18,79
++
Fe 14,3
Fe+++ 24,23
Mg++ 8,69
Mn++ 13,6
Na++ 1,66
Ni++ 18,56
Pb++ 18,3
Zn++ 16,26

En muchos complejos, el EDTA rodea completamente al ion metálico, a través


de seis enlaces o puntos de coordinación. El EDTA juega un papel importante
como agente complejante fuerte de metales en procesos industriales y en
productos tales como detergentes, productos de limpieza y aditivos
alimentarios que impide la oxidación de alimentos catalizada por metales. El
EDTA comienza también a desempeñar un papel importante en química
ambiental.

Una valoración basada en la formación de un complejo se llama valoración


comlejométrica. El efecto quelato es la capacidad de los ligandos
multidentados de formar complejos metálicos más estables que los que
pueden formar ligandos monodentados similares a los primeros.

Competición del EDTA con otros ligandos

Para mantener un pH constante, es necesario añadir una solución buffer, si el


compuesto de dicha solución forma un complejo con el metal ligando, el EDTA
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deberá competir con dicho compuesto. El tampón NH4+ /NH3 contiene ligando
NH3 que forma complejos con gran parte de metales. El EDTA forma en
algunos casos complejos más fuertes que el ligando NH3, sin embargo, se
reduce la estabilidad de los complejos.

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IV. EQUIPOS PARA LABORATORIO


 Balanza analítica
 Bureta

V. MATERIALES
 Vasos de precipitado
 Matraz Erlenmeyer
 Picetas 8
 Bagueta
 Soporte, pinzas y embudo
 Papel filtro
 Lunas de reloj

VI. REACTIVOS
 Ácido clorhídrico
 Ácido nítrico
 Ácido sulfúrico
 Ácido perclórico
 Acetato de amonio
 Ácido acético glacial
 EDTA
 Cloruro de amonio
 Fluoruro de sodio
 Hidróxido de amonio
 Tiosulfato de sodio
 Persulfato de amonio (reemplazado por fluoruro de amonio)
 Zinc metálico
 Xylenol Orange
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VII. PREPARACION DE REACTIVOS


 SOLUCION EXTRACTIVA DE PLOMO: pesamos 200 gr de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 y
diluimos con 800 ml de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻cc.
 SOLUCION PERSULFATO DE AMONIO: pesamos 10 gr de fluoruro
de amonio que usamos en reemplazo del persulfato y lo diluimos con 100
ml de agua destilada. 9
 SOLUCION TAMPÓN: pesar 12,5 gr de 𝑁𝐻4 𝐶𝑂𝑂𝐻𝐶𝐻3 , 10 de
tiosulfato, 0,5 gr de fluoruro de sodio y diluir con 250 ml de agua
destilada.
 SOLUCION TITULANTE EDTA: pesamos 5 gr de EDTA en 250 ml de
agua destilada, se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se
sobresatura y solubiliza lentamente, el almacenamiento de la solución
titulante será en Envase de plástico ya que reacciona químicamente con
sílice que posee el vidrio y será debidamente protegido de la luz, ya
que genera su descomposición. Se recomienda una mejor estabilidad de
su concentración.
 PREPARACION DEL INDICADOR: pesamos 0.5000g de naranja de
xienol en 100 ml de agua.
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VIII. ESTANDARIZACION
Pesamos 0.1500 g de zinc metálico (no menor de 99.99%) con precisión
de +/- 0.0001 g en un vaso de 400 ml se realizó por triplicado, adicionar
10 ml de HCl (1:1) hasta disgregación total, temperatura suave y no
sequedad, lo neutralizamos con 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 (1:1) gota a gota y usamos el
papel de tornasol, enfriamos y añadimos agua hasta un volumen de 150 10
ml y e agregamos 50 ml de solución extractiva, lo llevamos a ebullición
retiramos y dejamos enfriar, regulamos el pH con ácido acético (1:1) ,
luego agitamos con mucho cuidado, le adicionamos 10 ml de solución
tampón y 2 gotas de xilenol Orange y procedimos a titular
inmediatamente con la solución estándar EDTA hasta que la solución
vire de violeta a un amarillo pálido.

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IX. PROCEDIMIENTO
Pesamos exactamente 0,250 gr. Transferimos a un vaso de ppdo de
400 ml y lo cubrimos con una luna de reloj. Colocamos dos muestras de
control por cada batch así como un blanco de proceso y un blanco de
reactivo.
Adicionamos 10 ml de HCl + 15 ml de HNO3 y 3 ml de ácido perclórico, 11
lo llevamos a la plancha hasta casi sequedad, y le agregamos 5 ml de
H2SO4 hasta sulfatar.
Dejar enfriar y filtrar y lavar con agua destilada
Lo retiramos y lo dejamos enfriar, luego lo disolvemos con 5 ml de HCl
cc, lo hacemos hervir, enfriar en tibio y adicionamos 50 ml de solución
extractiva, luego adicionamos de 2-3 gr del fluoruro de amonio, hervir
lo retiramos de la plancha y lo dejamos reposar, lavar con agua caliente
en medio amoniacal una dos veces hasta un volumen de 300 ml.
Por ultimo le adicionamos 10 ml de la solución tampón y verificamos el
pH titulamos con la solución de EDTA, haciendo uso del Xylenol Orange
como indicador.

Punto final: 40 ml de EDTA

Punto estequiométrico: 35 ml

NOTA: el gasto de la solución de EDTA en el grupo 1 fue de 40 ml y en el


grupo 2 fue de 48 ml.
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X. CALCULOS
Calculando el factor de corrección de la estandarización
𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛
FORMULA: 𝑓 = 𝑉 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
0,16
𝑓= 12
0,4

𝑓 = 0,004 𝑔/𝑚𝑙
Donde:

F: cantidad de zinc equivalente a 1 ml de la solución estándar de EDTA

G: peso en gramos de Zn metálico

V: volumen en ml de gasto de EDTA

Hallamos la media
40𝑚𝑙 + 48 𝑚𝑙
𝑋=
2
𝑋 = 44 𝑚𝑙

Hallando el % del zinc


𝑓×𝑉
FORMULA: 𝑍𝑛(%) = × 100
𝑊
𝑔
0,004 ×44 𝑚𝑙
𝑚𝑙
𝑍𝑛(%) = × 100
0,250 𝑔𝑟

𝑍𝑛(%) = 70,4
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XI. CONCLUSIONES

 El fundamento del método está basado en la reacción de formación de

complejos, este método debe ser rápido, estequiométrico y

cuantitativo, pero la mayoría de las reacciones que implican formación

de complejos dejan de satisfacer uno o más de estos requisitos es por

eso que se usa como agente acomplejante al EDTA.


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 Se ha realizado una volumetría complexometría utilizando el EDTA

para este caso la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se

combina con el Zinc para formar un compleja EDTA - Zinc el cual se

observó mediante el cambio de color a amarillo de la solución.

 El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura

ambiente para evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas

elevadas.

XII. RECOMENDACIONES

 Anotar cada procedimiento inmediatamente después de su realización

para mencionarlo en el reporte y posteriormente en el informe.

 Al momento de valorar la solución para obtener el factor del Zn, se

debe hacer en forma lenta para tener una buena exactitud.

 Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se

encuentran calientes.

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