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MARCO ANTONIO VAZQUEZ PATRON 2305

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA

DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Laboratorio de Química Orgánica

“Destilación, Purificación De
Disolventes”
MARCO ANTONIO VAZQUEZ
PATRON
EQUIPO 8

Profesor: Jorge Leonardo


Sánchez Morales
MARCO ANTONIO VAZQUEZ PATRON 2305

La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación


en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases
licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada
una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de
cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí
en función de la presión.

La destilación simple o destilación sencilla es una operación donde los vapores


producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los
enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta puro. Su composición
será diferente a la composición de los vapores a la presión y temperatura del
separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta operación se
pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya
que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al
momento de efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la entrada
de agua por la parte de arriba del refrigerante para que de esta manera se llene
por completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido o 2
líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto de ebullición.

La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación


simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con
puntos de ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una


columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores
que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización
de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo
ceden) y los líquidos (que lo reciben).

En química, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para


romper un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con
un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de
destilación, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95 %.

Una vez se encuentra en una concentración de 95/5 % etanol/agua, los


coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la
concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5 % etanol-agua, por lo
tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos requieren concentraciones de
alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo
tanto el azeótropo 95/5 % debe romperse para lograr una mayor concentración.

En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por


ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y
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elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para


retirar el benceno. Otro método, la variación de presión en la destilación, se basa
en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no es un
rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que
los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación
puede continuar.Para saltar el azeótropo, el punto de éste puede moverse
cambiando la presión. Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el
azeótropo quede cerca del 100 % de concentración, para el caso del etanol, éste
se puede ubicar en el 97 %. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97 %.
Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El alcohol al 95,5 % se envía
a una columna de destilación que está a una presión diferente, se lleva el
azeótropo a una concentración menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla está por
encima de la concentración azeotrópica actual, la destilación no se “pegará” en
este punto y el etanol se podrá destilar a cualquier concentración necesaria.

Para lograr la concentración requerida para que el etanol sirva como aditivo de la
gasolina se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95 %, luego se
hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene
entonces etanol por encima del 95 % de concentración, que permite destilaciones
posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede reutilizarse.

Objetivos

General. Purificar por medio de destilación simple o fraccionada el hexano

Particulares

Aplicar el disolvente al tratamiento previo para eliminar las impurezas mas


abundantes

Diferenciar entre la destilación simple o fracciona

Escribir las reacciones que llevan acabo

Hipótesis

La destilación es una técnica utilizada en la separación y purificación de las


sustancias miscibles , por diferencia de sus puntos de ebullición si se tiene
hexano , se realizara una destilación fraccionada y entonces se obtendrán la
sustancia puro

VARIABLES INDEPENDECIA

Temperatura
Punto de ebullición
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VARIABLES DEPEDIENTE

PRECEDIMIENTO

TRATAMIENTO DE HEXANO

El hexano se tratara con acido sulfúrico concentrado haciendo 5 extracciones


se lavara la fase orgánica con bicarbonato de sodio al 5 % u una salmuera
saturada a PH neutro , posteriormente se refluirá con trampa dean stark ,
finalmente se secara con cloruro de calcio anhidro .

Destilación fraccionada del hexano se montara el equipo d destilación y se


añadirá 300ml de hexano en un matraz bola , agregar cuerpos de ebullición ya
se , comenzar a calentar dicho matraz , observando el incremento de
temperatura con ayuda del termómetro a una temperatura aproximada al punto
de ebullición del hexano , recolectando cabeza , corazón y cola y anotando las
temperatura en cada fracción

MATERIAL

Para la extracción discontinua:

1 Soporte universal

1 Soporte de hierro

1 Embudo de separación

1 Matraz Erlenmeyer de 500 ml

2 Vasos de precipitado de 100 ml

Reflujo con trampa de Dean Stark

1 Refrigerante recto

1 Matraz balón
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1 Soporte Universal

1 Pinza de tres dedos

1 Parrilla de calentamiento

1 Recirculador de agua

1 Clip verde

2 mangueras

1 recipiente para agua

Destilación Fraccionada

2 Soporte universal

2 Pinzas de tres dedos

1 Matraz balón

1 Refrigerante recto

1 Adaptador para termómetro con neopreno

2 Mangueras

1 Recirculador de agua

1 Recipiente para agua

1 Angulo de 105º con cola de destilación

1 Matraz Erlenmeyer

1 Parrilla de calentamiento

1 Cabeza de destilación

1 Columna de fraccionamiento

1 Termómetro de -10ºC a 100ºC

Papel aluminio
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Cloruro de calcio

Propiedades físicas

Apariencia sólido blanco o incoloro

Densidad 2150 kg/m3; 2,15 g/cm3

Masa molar 110,986 g/mol

Punto de fusión 1045,15 K (772 °C)

Punto de ebullición 2208,15 K (1935 °C)

Estructura cristalina octoédrico, rutilo deformada

Propiedades químicas

Solubilidad en agua 74,5 g/100 ml (20 °C)

Peligrosidad

Frases R R36

Frases S S2, S22, S24

Riesgos

Ingestión Quemaduras

Inhalación Irritación y quemaduras

Piel Irritación o quemaduras

Ojos Quemaduras

El hexano o n-hexano es un hidrocarburo alifático alcano con seis átomos de


carbono. Su forma química es C6H14.

Existen varios isómeros de esta sustancia, siendo la más conocida e importante la


del n-hexano:

CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3

Otros isómeros son: 2-metilpentano (o isohexano), 3-metilpentano, 2,2-


dimetilbutano (o neohexano) y 2,3-dimetilbutano
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Se trata de un líquido incoloro, fácilmente flamable y con un olor característico a


disolvente. Es poco soluble en agua, pero se mezcla bien con los disolventes
orgánicos apolares como el alcohol, el éter o el benceno. Es muy poco polar por lo
que sumomento dipolar es casi nulo y su fuerza de elución es muy baja (εº=0,01).

Concentración máxima permitida en los lugares de trabajo: 50 ppm.2

Acido sulfúrico

Propiedades físicas

Apariencia Líquido aceitoso incoloro

Densidad 1800 kg/m3; 1.8 g/cm3

Masa molar 98,08 g/mol

Punto de fusión 283 K (10 °C)

Punto de ebullición 610 K (337 °C)

Propiedades químicas

Acidez −3; 1.99 pKa

Solubilidad en agua Miscible

Termoquímica

ΔfH0líquido -814 kJ/mol

Peligrosidad
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Temperatura °C Volumen (ml)


22 0
23.5 0
24 0 Temperatura °C Volumen (ml)

24.5 0 48 52

24.5 0 52 60

27 0 52 73
52 86
28.5 0
56 99
30 0
56 111
30 1
58 123
30 1.5
59 130
31 2,1
59 136
32 2.3
60 142
33 2.6
60 152
33 3
60 162
35 3.6
60 169
37 5 60 170
39 6 60 175
39 7 60 180
40 9 61 184
43 12 61 191
43 15 62 197
43 25 62 203

46 39 62 210

46 42 62 213
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La cabeza de la destilación del HEXANO nos abarca desde 22 °C hasta 39 °C,


Temperaturas son constantes mucho tiempo. El corazón de esta destilación es de
39° hasta 59°C. Su cola comenzó a partir de 43 °C HASTA EL 62°C ya que de ahí
nos empezó a cambiar mucho la temperatura

Conclusión
Pues al final pudimos observar las partes de la destilación, como es que en este caso
nuestro hexano no tuvo tantas impurezas como se pudo haber esperado, pero a pesar
de esto pudimos hacer todo el proceso para poder un hexano con una alta pureza
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Bibliografía

BREWESTER RQ ET AL CURSO PRACTICO DE QUIMICA ORGANICA


EXPÉRIMENTAL MADRID ALHABRA 1978

DOMINGUEZ X EXPERIMENTOS DE QUIMICA ORGANICA BARCELO


REVERSE 1967

MENDOZA MT MANUAL PURA EL LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA


2010
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Cuestionario sobre destilación


1. ¿Qué es un disolvente?
Es una sustancia que permite la dispersión de otra en su seno. Es el medio
dispersante de la disolución. Normalmente, el disolvente establece el estado físico
de la disolución, por lo que se dice que el disolvente es el componente de una
disolución que está en el mismo estado físico que la disolución. También es el
componente de la mezcla que se encuentra en mayor proporción.
Las moléculas de disolvente ejercen su acción al interaccionar con las de soluto y
rodearlas. Se conoce como solvatación. Solutos polares serán disueltos por
disolventes polares al establecerse interacciones electrostáticas entre los dipolos.
Los solutos no polares disuelven las sustancias no polares por interacciones entre
dipolos inducidos.
2. ¿Cómo puedo saber si la purificación por destilación se ha logrado?
Haciendo algún ensayo para estar seguros de que ya no tenga impurezas o
cuando el líquido purificado cumpla con algunas características propias.
3. ¿En qué casos se utiliza una destilación en condiciones anhidras y como puede
llevarse a cabo?
Se usa cuando la substancia a destilar forma azeótropos con el agua, se utiliza un
agente desecante colocado en una trampa de humedad con el fin de que absorba
dicha humedad q posé el disolvente cuando se destila
4. De un ejemplo de cada tipo de sustancias desecadoras (ácidos, bases y sales)
ÁCIDO: acido sulfúrico (H2SO4)
BASE: oxido de calcio (CaO), Hidróxido de sodio (NaOH)
NEUTRO: sulfato de sodio (Na2SO4) sulfato de calcio (Ca2SO4) cloruro de calcio
(CaCl2)
5. ¿Cómo puede controlarse la ebullición de un liquido?
Con cuerpos de ebullición ya sea trozos de porcelana, piedras de tezontle, perlas
de boro silicato.
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6. ¿Cuántos tipos de destilación hay? ¿En qué caso se usa cada una?,
esquemas de los aparatos, indicando el nombre de las partes que lo integran
Existen 4 tipos de destilación y son;
Destilación simple: se ocupa cuando la diferencia en los puntos de ebullición es
hasta de 80° C.s distintos disolventes en una solución son mayores a 80ºC o se
tiene solutos no volátiles.
Destilación fraccionada: se ocupa cuando la diferencia en los puntos de ebullición
de los distintos disolventes en una solución son menores de 80ºC hasta 1ºC de
diferencia.
Destilación por arrastre con vapor: es una técnica usada para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. Cuando se tienen
mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación
que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales. Como resultado de este
comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión
atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el
del agua a una temperatura menor a 100º ( 92º en el D.F.). Debido a lo anterior,
con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se
descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea
con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en
Hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.
Destilación a presión reducida: se ocupa cuando el disolvente tiene un punto de
ebullición muy alto y además se descompone a dicha temperatura.
7. ¿Qué es una mezcla azeotrópica? De ejemplos de estas. Escribir tres métodos
para romper los azeótropos
Mezcla líquida de dos o más sustancias que se comporta como una sustancia
única, en el hecho que el vapor producido por la evaporación parcial del líquido
tiene la misma composición que el líquido. La mezcla en ebullición constante
muestra un punto máximo o mínimo de ebullición, comparado con el de otras
mezclas de las mismas sustancias.
Ejemplos: etanol- agua (95.6% - 4.4%) anilina - fenol (58% - 42%) acetato de etilo
– agua (91% - 9%)
Métodos para romper azeótropo: 1.-Por el efecto salino el cual se presenta cuando
una sal se disuelve en una solución de líquidos y altera el equilibrio termodinámico
(agregando una sal a la mezcla azeotrópica) 2.-Modificando presión del sistema.
3.-Agregando un tercer agente que reaccione con una de las dos sustancias, de
preferencia la que deseamos eliminar.
8. ¿Qué es presión de vapor de un líquido?
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Es la facilidad o tendencia con la que las partículas de un líquido se desprenden


provocando un cambio de estado. Es una de las propiedades más adecuadas para
el conocimiento de lo que es el estado líquido, esta propiedad se encuentra
defendida como la presión del vapor que produce el equilibrio entre el vapor y el
líquido. Esto ocurre cuando un líquido se evapora dentro de un espacio de
proporciones limitadas, porque en el momento que se da la vaporización aumenta
el número de moléculas en estado de vapor y provoca un aumento en la presión
ejercida por el vapor. Esta presión se debe a los choques de las moléculas que lo
forman contra las superficies que lo están limitando. Pero cuando estas moléculas
gaseosas chocan contra la superficie del líquido queda influenciada por las fuerzas
atractivas de las moléculas del líquido y quedan retenidas allí formando otra vez
parte del líquido.
9. Sí un líquido presenta un punto de ebullición de 35ºC y otro de 77ºC ¿Cuál
presentara mayor presión de vapor?
El líquido que presenta mayor presión de vapor es el que tiene el punto de
ebullición de 35ºC ya a mayor presión de vapor menor punto de ebullición.
10. Se va a destilar cloroformo sobre cloruro de calcio, éste actuara como soluto
no volátil, sí o no explíquese
Si actuara como soluto no volátil ya que es una sal y se encuentra en estado
sólido además de que su punto de ebullición es alrededor de los 1323.85ºC
11. ¿Cuándo se dice que un líquido esta en reflujo?
Cuando se encuentra en una reacción química y no hay perdida de disolvente; hay
dos fases, liquida y gas en el mismo sistema el líquido se calienta y se evapora
sube se condensa y regresa al matraz.
12. Explique su fundamento teórico y dibuje los aparatos para eliminar
mecánicamente el agua de un disolvente inmiscible con ella que a) es menos
denso que el agua y b) es más denso que el agua.
a) Se ocupa la trampa de Dean-Stark normal o la trampa de Barrett ya que al
evaporarse el disolvente con el agua cuando se condensen el que caerá primero
será el agua y en seguida el disolvente teniendo la oportunidad de regresar al
matraz
b) Se ocupa la trampa de Dean-Stark invertida ya que al evaporarse el disolvente
con el agua cuando se condensen el que caerá primero será el disolvente y en
seguida el agua y con la presión que ejerza el agua sobre el disolvente este tendrá
la oportunidad de regresar al matraz

13. ¿Cómo se sabe que en una destilación está saliendo la fracción cabeza,
corazón y cola?
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Cuando la primera gota de destilado no corresponde a la temperatura esperada a


la que se destila el disolvente se llama fracción cabeza y la temperatura es
inestable.
Cuando la temperatura más o menos corresponde a la temperatura esperada y se
estabiliza esta se dice que es la fracción corazón.
Cuando la temperatura se eleva drásticamente después de la temperatura
esperada y sigue con la destilación se dice que esta es la fracción cola.
14. Durante la destilación fraccionada usualmente se aísla la columna ¿Con qué
finalidad se hace esto?
Para que no haya pérdida de calor con el medio ambiente y la destilación necesite
de más temperatura.
15. ¿Cómo sabría que un líquido se descompuso al destilarlo?
Porque su aspecto no corresponde al de sus propiedades físicas.
16. ¿Quién presentará un punto de ebullición mayor: los compuestos polares o
compuestos no polares? Explíquese
Los compuestos polares ya que presentan puentes de hidrogeno intermoleculares
la energía es mayor en comparación a las fuerzas de van der Waals que son las
fuerzas que unen a los compuestos no polares.
17. ¿Cómo podría determinar el punto de ebullición de un compuesto q hierve a -
65ºC?
Mediante un nomograma o con la ecuación de Clausius Clapeyron.
18. ¿Cuál es la razón de que la alimentación de agua en un refrigerante se haga
siempre por la parte de abajo?
Para que la salida del agua sea más lenta y además que la parte cercana a la
cabeza de destilación el agua este fría para permitir la condensación del vapor.

19. ¿Cuándo es recomendable usar un refrigerante de aire?


Cuando el vapor de la sustancia se condensa a temperatura ambiente.
20. ¿Qué función tienen los cuerpos de ebullición al calentar un líquido?
Hacen que el calentamiento sea homogéneo en el líquido y evitan que se
proyecte.
21. ¿Qué significa el termino higroscópico, delicuescente y eflorescente?, de un
ejemplo para cada caso.
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Higroscópico: todos los compuestos que atraen agua en forma de vapor o de


líquido de su ambiente, por eso a menudo son utilizados como desecantes.
Ejemplo sulfato de calcio
Delicuescente: son sustancias que absorben agua del medio ambiente hasta
disolverse en la misma, por ejemplo el hidróxido de sodio
Efluorescente: es aquella sustancia que por el contrario pierde su agua de
hidratación al medio ambiente y se vuelve anhidra es decir sin agua. ejemplo
sulfato de cobre pentahidratado
22. ¿Por qué cuando se enfría un líquido cuya ebullición se controló con cuerpos
de ebullición, se recomienda agregar otros nuevos? Expliqué
Porque los cuerpos de ebullición al ser porosos puede que almacenen alguna
impureza que al agregar a diferente liquido puede que se contamine o haya alguna
reacción modificando los resultados.

23. ¿Qué tipo de lubricante(s) usaría para los siguientes casos: destilación de
benceno, reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH y destilación a baja
presión de Eugenol. Para altas temperaturas vaselina. También se utiliza grafito o
sílice
25. El punto de ebullición del cloroformo a 760 mmHg es de 61.2 °C ¿Qué punto
de ebullición presentara a 585 mmHg?

−1
𝑐𝑎𝑙
585 𝑚𝑚𝐻𝐺 1.987 1
𝑇 = [𝑙𝑛 (− 𝑚𝑜𝑙𝐾 ) + ]
760 𝑚𝑚𝐻𝑔 7051.69 𝑐𝑎𝑙/𝑚𝑜𝑙 334.35 𝐾

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