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ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO

Presentado A
JUAN SEBASTIAN FLOREZ

LUZ MERYS CORONADO M

COD. 1065581623
DALVA ROSA MENGUAL P
COD. 1065629212

GRUPO: 301102 _ 1

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD


ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENERIA
ABRIL, 2017

1
Índice
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................................... 4
1 BUSCAR EN NORMATIVIDAD LOS ANÁLISIS QUE SE DEBEN DE LLEVAR A CABO. ...... 5
1.1 NORMALIDAD ........................................................................................................................................... 5
1.1 ANÁLISIS QUE SE DEBEN DE LLEVAR A CABO ..................................................................................... 5
2 IDENTIFICAR EN LOS MISMOS LOS PROCEDIMIENTOS, MATERIALES Y REACTIVOS
REQUERIDOS. .......................................................................................................................................... 5
2.1 MATERIALES ..................................................................................................................................... 6
2.2 REACTIVOS ........................................................................................................................................ 6
3 DETERMINE CUÁLES DE ESTOS ANÁLISIS SON VOLUMÉTRICOS Y CUALES SON
GRAVIMÉTRICOS. .................................................................................................................................. 6
3.1 LOS ANÁLISIS QUE SE LE HACEN EL CONCENTRADO DE MANGO SON: ................................................. 6
3.1.1 Análisis físico – químico ............................................................................................................... 6
3.1.2 Análisis microbiológicos .............................................................................................................. 6
4 DESCRIBA LOS ASPECTOS MÁS RELEVANTES DE ESTOS DOS MÉTODOS DE ANÁLISIS
7
4.1 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS ............................................................................................................... 7
4.1.1 Métodos utilizados en el análisis gravimétrico ............................................................................ 8
4.1.2 Características de los métodos gravimétricos .............................................................................. 8
4.1.3 Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas: ............... 9
4.1.4 Factor Gravimétrico ..................................................................................................................... 9
4.2 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS................................................................................................................. 9
4.3 CARACTERÍSTICAS DE UNA REACCIÓN VOLUMÉTRICA .................................................................... 10
4.4 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS .......................................................................... 10
4.5 PATRÓN PRIMARIO .......................................................................................................................... 10
4.6 TIPOS DE VALORANTES .................................................................................................................... 11
4.7 LAS SUSTANCIAS DE TIPO PRIMARIO MÁS COMÚNMENTE UTILIZADAS EN LAS DISTINTAS
VOLUMETRÍAS SON: ...................................................................................................................................... 11
4.8 TITULACIÓN (O VALORACIÓN) ......................................................................................................... 11
4.9 VALORACIÓN POR RETROCESO (O RETRO-TITULACIÓN) ................................................................... 11
4.10 PUNTO EQUIVALENCIA .................................................................................................................... 12
4.11 CURVAS DE VALORACIÓN ................................................................................................................ 12
4.11.1 Curvas de valoración lineales ................................................................................................ 13
4.11.2 Curvas de valoración no lineales ........................................................................................... 13
4.12 INDICACIÓN DEL PUNTO FINAL. ........................................................................................................ 13
4.12.1 Anexo 1 – Ejercicio de Aplicación ......................................................................................... 14
5 CONCLUSIÓN ................................................................................................................................ 15
6 REFERENCIAS ............................................................................................................................... 16

2
Resumen
En este articulo vamos a trabajar un concentrado de fruta escogida en grupo para así
poder averiguar su normalidad, sus procedimientos, reactivos y materiales. También
vamos a hablar de los métodos clásico como lo son método de gravimetría y volumetría,
pero también vamos a trabajar cálculos sobre PH, cantidad de concentración en un
producto y todo esto vasado en la normalidad de las frutas.

3
Introducción
En este articulo vamos a hablar sobre los métodos clásicos como lo son el método
gravimétrico y volumétrico.
El método gravimétrico en química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría
consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método
analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso
de la misma (por acción de la gravedad).
El método volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para calcular la
cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración (titulación), que es el
proceso de determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que
reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra.

4
1. BUSCAR EN NORMATIVIDAD LOS ANÁLISIS QUE SE DEBEN DE
LLEVAR A CABO.
1.1 Normalidad

Según la NTC 5468 y la norma general del CODEX ALIMENTARIUS


CODEX STAN 247-2005
Establece los requisitos y los métodos de ensayo que deben cumplir los zumos (jugos) y
néctares de frutas. Adicionalmente, establece los requisitos y los métodos de ensayo para
los concentrados de frutas y los purés (pulpas) de frutas, utilizados para la obtención de
zumos y néctares o como productos. (Núñez Marco,2007)
Concentrado de fruta
Es el producto extraído directamente por procedimiento mecánico, salvo que se ha
eliminado físicamente el agua en una cantidad suficiente para elevar los grados brix al
menos en un 50% para el zumo (jugo) reconstituido de la misma fruta.
Análisis que se deben de llevar a cabo
Físico-químico
 Determinación de acidez
 Determinación de pH
 Determinación de sólidos solubles
Análisis Microbiológicos
 Recuento de E. coli ufc/ g o ml
 Recuento de mohos y levaduras ufc / g o ml
 Detección de Salmonella / 25grs
 Determinar si hay microorganismos aeróbicos o anaeróbicos

IDENTIFICAR EN LOS MISMOS LOS PROCEDIMIENTOS,


MATERIALES Y REACTIVOS REQUERIDOS.
Según normatividad para este producto es necesario implementar un programa integral de
control de calidad en el cual se detallen las siguientes operaciones.
-Inspección de entrada de insumos para prevenir que materias primas o envases
defectuosos lleguen al área de procesamiento.
 Control del proceso.
 Inspección del producto final.
 Vigilancia del producto durante su almacenamiento y distribución. Esta es un área
que normalmente se descuida y que puede anular todo el trabajo anterior de
control

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de calidad.

Materiales
 Una bureta de 50 cc
 Vasos precipitados de 100 y 250 cc.
 Un soporte.
 Una nuez fijadora al soporte.
 Un potenciómetro.
 Un agitador electromagnético.
 Pipetas de 10 y 20 cc.
 Un refractómetro.
 Un matraz aforado de 250 cc.
 Agua destilada.

Reactivos
 Alcohol
 Hidróxido de sodio

DETERMINE CUÁLES DE ESTOS ANÁLISIS SON VOLUMÉTRICOS


Y CUALES SON GRAVIMÉTRICOS.

Los análisis que se le hacen el concentrado de mango son:

Análisis físico – químico


Análisis microbiológicos

Los análisis físico – químico se encuentran

 La determinación de acidez
La determinación de acidez se hace mediante el NaOH (hidróxido de sodio) con una
fórmula de A = (V * N * 1000) / m donde el NaOH es un sólido blanco cristalino por lo
tanto se puede usar el método gravimétrico.

 Determinación de PH
Para determinar el PH se usa un indicador líquido para poder disolver el NaOH por lo
tanto es un análisis volumétrico.

 Determinación de sólido solubles


Para hacer un análisis de determinación de solidos solubles se utiliza el mismo
producto y como el producto es un producto liquido se puede utilizar un análisis
volumétrico.

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Análisis microbiológicos
los análisis microbiológicos se hacen con un reactivo liquido o por medio de cultivo lo cual
hay que utilizar también reactivos líquidos por lo tanto se utilizan análisis volumétricos.
Recuento de microorganismos mesófilos
 Recuento de E. coli ufc/ g o ml
 Recuento de mohos y levaduras ufc / g o ml
 Detección de Salmonella / 25grs
 Determinar si hay microorganismos aeróbicos o anaeróbicos

DESCRIBA LOS ASPECTOS MÁS RELEVANTES DE ESTOS DOS


MÉTODOS DE ANÁLISIS

Los métodos de análisis se dividen en dos métodos clásicos y métodos instrumentales, pero
nosotros vamos a hablar de los métodos clásicos que son:
método gravimétrico y método volumétrico

Métodos gravimétricos
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la
cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).

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Métodos utilizados en el análisis gravimétrico

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de


un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en
una muestra. En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al
analito ya que éste está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un
agente precipitante, que es un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se
realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas. En este
método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se
purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se
pesa. Para que es método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar.

Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la


muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y
lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así
la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si
volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la
pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El método por
volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el
absorbente es selectivo para el analito.

Características de los métodos gravimétricos

Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la más. Como
esta magnitud crece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia
que se va a pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues, todo método
gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con objeto de obtener una
sustancia rigurosamente pura con una composición estequiométrica perfectamente
conocida.

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Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:

a) Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las


especies que lo acompañan.

b) Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes


volátiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de fórmula
conocida.

Teniendo en cuenta que la frase más importante y problemática es la separación, los


métodos gravimétricos se suelen clasificar según el procedimiento empleado para llevar a
cabo esa etapa.

Factor Gravimétrico
El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada; y el
peso del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Los resultados del análisis se expresan
frecuentemente en porcentajes de analito, A:

En ocasiones el producto pesado (obtenido) es A y su peso se determina directamente. Más


frecuentemente el producto aislado y pesado contiene A o se relaciona químicamente con A
El conjunto de constantes asociadas con la transformación de unidades métricas (g, mg) en
unidades químicas (PF, moles) incluyendo las relaciones estequiométricas se denomina factor
gravimétrico. Según Blog, 2016

Métodos volumétricos
El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para calcular la
cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración (titulación), que es el
proceso de determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que
reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra.

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Características de una Reacción Volumétrica

 Completa
 Rápida
 Estequiométrica
 Procedimiento fácil

Clasificación de los métodos volumétricos


Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetrías son: ácido-base, de
neutralización, oxidación-reducción, precipitación y complejación.
 En las volumetrías ácido-base se valora una disolución de un ácido o una sal de base débil
y ácido fuerte, mediante una base (alcalimetría), o bien, una base o una sal de base fuerte
y ácido débil, mediante un ácido (acidimetría).
 En las volumetrías de oxidación-reducción o redox, el reactivo valorante (oxidante o
reductor) provoca la oxidación o reducción de la sustancia a analizar.
 En las volumetrías de precipitación, el reactivo valorante provoca la precipitación de un
compuesto de composición bien definido.
 En las volumetrías de complejación, el reactivo forma un complejo con la sustancia a
analizar. Si aquel es una complexona la volumetría se denomina complexometría.
La mayoría de las reacciones usadas en volumetría son de neutralización y redox, para las
que se dispone de buenos indicadores tanto químicos como físicos. Por su parte las de
precipitación no tienen muchos químicos y los físicos no siempre son apreciables.
Algunas de las reacciones son útiles para la determinación de compuestos orgánicos. En
las volumetrías directas, la reacción se verifica entre la sustancia a determinar y el
reactivo valorante. En las indirectas se verifica entre una sustancia producida o que ha
reaccionado cuantitativamente con la que se quiere determinar y el reactivo.

Patrón Primario

Es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia en todos los métodos volumétricos
y gravimétricos. La exactitud de un método depende críticamente de las propiedades de
este compuesto.

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Tipos de valorantes

Es obvio que en los métodos volumétricos de análisis químico cuantitativo, tiene gran
importancia el grado de exactitud con que se conocen la concentración de la disolución del
reactivo valorante. Por ello, siempre que sea posible debe emplearse como tal una
sustancia:
 Que pueda obtenerse en estado de alto grado de pureza.
 Que las impurezas que le acompañan (en proporción no mayor del 0.02%) sean fácilmente
investigables.
 Que tenga una composición definida (a ser posible sin agua de cristalización).
 Que tenga un peso equivalente elevado, para que el error relativo de la pesada sea
despreciable.
 Que sea estable en disolución.
A las sustancias que cumplen las condiciones anteriores, se les conoce con el nombre de
sustancias de tipo primario, y a sus disoluciones, que pueden prepararse con gran
exactitud pesando una cantidad dada de compuesto y disolviéndolo en un volumen
determinado de disolvente, disolución patrón.
Muy pocos reactivos cumplen con todos estos criterios, de ahí que el analista solo tiene
acceso a un número limitado de patrones primarios. Por esta razón, a veces es necesario
utilizar compuestos menos puros, o patrones secundarios, en lugar de un patrón primario;
teniendo que determinar la pureza de ese patrón secundario mediante análisis cuidadosos.

Las sustancias de tipo primario más comúnmente utilizadas en las distintas


volumetrías son:

 En las de neutralización: Na2CO3, Na2B4O7, HgO, H2C2O4.


 En las de oxidación-reducción: Na2C2O4, KBrO3, KIO3, I2, K2Cr2O7.
 En las de precipitación: AgNO3 y NaCl.

Cuando el reactivo adecuado o disponible no es puro, ni reúne las demás características


de un patrón primario, la concentración de su disolución se determina, no por pesada
directa del soluto simplemente, sino por valoración con una disolución patrón.

Titulación (o valoración)

Es un procedimiento en el que se añade un patrón a la solución de un analito hasta que se


considere completa la reacción entre el analito y el reactivo.

Valoración por retroceso (o retro-titulación)

Es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito


se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este método suele

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emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando
la solución patrón es inestable.

Punto Equivalencia

Es el punto en una titulación en el que la cantidad de titulación patrón añadido equivale a


la del analito. También se puede decir que es un valor teórico que no se puede determinar
experimentalmente. Solo se puede estimar su posición observando algún cambio físico
asociado a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la titulación.
Punto Final de Titulación:
Es el cambio físico observado que se asocia con una condición de equivalencia química.
En los métodos volumétricos, el error de titulación.

Et = Vpf – Vpe

Donde, Vpe, es el volumen teórico de reactivo necesario para alcanzar el punto de


equivalencia y Vpf es el volumen real gastado para alcanzar el punto final.

Curvas de valoración

Las curvas de valoración son la representación gráfica de la variación de una propiedad


(pH, potencial, conductividad...) a lo largo de la valoración, ya sea en función del volumen
añadido, del porcentaje de muestra valorada, etc. Además, las curvas de valoración
suministran información valiosa acerca de la precisión con la que se puede localizar el
punto de equivalencia y procuran información para seleccionar el método más adecuado
de determinación del punto final. La información derivada de la curva de valoración será
útil para:

 Conocer la concentración del valorante o valorado en el punto de equivalencia.


 Determinar la velocidad de cambio de esa concentración cerca del punto de equivalencia,
y por ende la precisión con que se puede localizar dicho punto.
 Decidir el intervalo de concentraciones en que será factible la valoración.
La comprensión de las curvas de valoración supone un profundo conocimiento de los
equilibrios que gobiernan el comportamiento de un sistema químico.
Una curva de valoración puede presentar tramos rectos (curva de valoración lineal) o bien
presentar un aspecto sigmoideo (curvas logarítmicas).

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Curvas de valoración lineales

En las curvas lineales existe una proporcionalidad directa entre la propiedad que se mide
y la variable independiente. Su representación suele consistir en dos rectas que se cortan
en forma de V, de L, etc., según la cual sea la especie causante de la variación de la
propiedad física (sustancia a valorar, reactivo, producto da la reacción); para su trazado
bastan tres o cuatro puntos antes y después del punto de equivalencia, algo alejados de él,
y de cuya intersección se obtiene la posición del punto final. A veces resulta una porción
curva en las inmediaciones del punto de equivalencia que refleja la amplitud de la
reversibilidad de la reacción volumétrica, por lo que las lecturas efectuadas en las
proximidades de dicho punto carecen de significación.
Estas curvas se obtienen siempre con indicadores físicos. Ejemplos de valoraciones que
dan curvas lineales son las anemométricas, fotométricas, conductimétricas.

Curvas de valoración no lineales

Las curvas no lineales son las más conocidas y en ellas suele existir una relación
directamente proporcional entre la propiedad que se mide y el logaritmo de la
concentración (o actividad) de las especies involucradas en la reacción. Así, en
potenciometría existe una relación lineal entre el potencial medio y el logaritmo de las
actividades de acuerdo con la ecuación de Nerst.
Se adopta como punto final el de máxima pendiente de la curva sigmoidea resultante, que
generalmente se corresponde con el punto de inflexión.
Las curvas de valoración no lineales suelen dar resultados menos exactos y son más
engorrosas de obtener y manejar que las lineales, siendo necesario el trazado completo de
la curva, especialmente en las proximidades del punto de equivalencia. La localización del
punto final en este tipo de curvas es algunas veces problemático cuando no coincide el
punto de equivalencia con el punto de inflexión. Esto ocurre cuando la curva de valoración
no es simétrica (valoración de ácidos débiles, etc.)

Indicación del punto final.

Como se ha indicado, en las proximidades del punto de equivalencia se produce el cambio


brusco de alguna propiedad de la disolución, cambio que está relacionado con la
aparición del primer exceso de valorante. Para su selección correcta es preciso conocer el
funcionamiento de los equilibrios iónicos en la disolución donde tiene lugar la valoración y
el fundamento físico-químico del sistema indicador.
Si se dispone de indicadores visuales no es necesaria la obtención de la curva de
valoración. El indicador deberá elegirse para que varíe de color coincidiendo con el
cambio brusco de la propiedad en la zona del punto de equivalencia. Solo cuando se
utilizan indicadores físicos (electrodo de vidrio, electrodos selectivos de iones) será
necesaria la representación gráfica de la curva de valoración. Según Petit, s.f.

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Nota
Analito: Sustancia química que se analiza.

Anexo 1 – Ejercicio de Aplicación

2. Indique que concentración de CrO42- se requiere para:

a) Iniciar la precipitación de Ag2CrO4 a partir de una solución de Ag+ 3.41 x 10-2 M

SOLUCIÓN
Solubilidad de Ag2CrO4= 1,9.101,9. 10(−12)

Concentración mínima para que comience la precipitación

kPS= [𝐴𝑔(+)]2 . [𝐶𝑟𝑂4(2 −)]


2
1,9. 10(−12) = [3,41. 10(−2) ] . [𝐶𝑟𝑂4(2 −)]

En donde
2
[𝐶𝑟𝑂4(2 −)] = 1,9. 10(−12) /[3,41. 10(2−) ] = 1,63. 10(−9) 𝑀

b) Reducir la concentración de una solución de Ag+ 2.00 x 10-6 M


SOLUCIÓN
para lograr la concentración requerida se calcula así:
−2
1,9. 10(−12) = [2,00. 10(−6) ] . [𝐶𝑟𝑂4(2 −)]

10(−12)
[𝐶𝑟𝑂4(2 −)] = 1,9. = 0,475𝑀
[2,00. 10(−6) ]2

3. Calcule el pH después de la adición de 0.0; 5.00; 15.00; 25.00; 40.00; 45.00; 49.00;
50.00; 51.00; 55.00 y 60.00 de HCl 0.100 M en la valoración de 50.00 mL de amoniaco
0.1000 M (Kb = 1.75 x 10-5)

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Conclusión
Después de realizar una revisión del material de referencia se procede a la realización de
ejercicios en donde se pone en práctica los métodos gravimétricos y los métodos
volumétricos además.
Mediante un una situación hipotética se le realizan los análisis correspondientes al
concentrado de lulo poniendo en práctica los análisis establecidos por la normativa
vigente (Según la NTC 5468 y la norma general del CODEX ALIMENTARIUS CODEX
STAN 247-2005) como son los análisis físico químicos tales como determinación de acidez,
determinación de PH y determinación de solidos solubles y en cuanto los análisis
microbiológicos los límites permisibles para recuento de E. coli ufc/ g o ml, recuento de
mohos y levaduras ufc / g o ml, detección de Salmonella / 25grs y determinar si hay
microorganismos aeróbicos o anaeróbicos.
Se describen los métodos, los materiales utilizados para dichos análisis y se describen los
aspectos más relevantes de los métodos utilizados.

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Referencias

o Reacciones Ácido-Base. (2008). In F. Burriel Martí, S. Arribas Jimeno, F. Lucena Conde, & J.
Hernández Méndez, Química analítica cualitativa (18th ed., p. 40). Madrid: Paraninfo.
Recuperado de

http://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2081/ps/i.do?id=GALE%7C
CX4056100013&v=2.1&u=unad&it=r&p=GVRL&sw=w&asid=23
dace99ede5072c81fee615e2c6fde9

o Reacciones de Formación de Complejos. (2008). In F. Burriel Martí, S. Arribas Jimeno, F.


Lucena Conde, & J. Hernández Méndez, Química analítica cualitativa (18th ed., pp. 102-
108). Madrid: Paraninfo. Recuperado de

http://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2081/ps/i.do?id=GALE%7C
CX4056100017&v=2.1&u=unad&it=r&p=GVRL&sw=w&asid=cdf
190e0ae42b761599fd6b3d4d16815
o López, T. M. J. (2010). Conceptos, básicos de química analítica y sus aplicaciones. México,
D.F., MX: Instituto Politécnico Nacional. recuperado de

http://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2077/lib/unadsp/reader.act
ion?ppg=26&docID=10365481&tm=1470188281784

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