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UNIVERSIDAD DE COSTA RICA


FACULTAD DE INGENIERÍA 1
IQ-433
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
T-2

IQ-0433: LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN DE FASES


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FILTRACIÓN

I. OBJETIVOS
1. Estudiar la operación unitaria de filtración
2. Analizar la operación de un filtro prensa con ayuda de ciertos modelos matemáticos
3. Simular la operación de un filtro rotatorio de precapa y estudiar el efecto de algunas
variables importantes en esta operación como la profundidad de corte, la velocidad de
rotación, el porcentaje de sumergencia, etc., en el desempeño de la misma

II. INTRODUCCIÓN

La filtración es una operación en la que una mezcla heterogénea de un fluido y las


partículas de un sólido se separan en sus componentes, con la ayuda de un medio filtrante
que permite el paso del fluido, pero retiene las partículas del sólido. Esta operación
implica, por tanto, el flujo de fluidos a través de medios porosos.

La filtración puede dividirse en cuatro tipos:


La filtración de superficie en donde las partículas son retenidas por un medio filtrante
cuyo tamaño de poro es menor que el de las partículas a retener. La filtración por medio
de una torta, en ésta la torta participa como un medio primario filtrante reteniendo las
partículas sobre su superficie, sin embargo, algunas partículas finas pueden perderse en el
filtrado. Cuando son menores al tamaño del poro del medio filtrante, las partículas pueden
moverse hacia la parte interior del medio filtrante en donde quedan atrapadas. Camas
granulares o filtros de cartucho dependen de este mecanismo, el cual se conocen como
“filtros de lecho profundo”. Como cuarto tipo de filtración encontramos la filtración a
flujo cruzado, en la cual se utilizan membranas para mejorar la calidad de filtración
(microfiltración y ultrafiltración). En la filtración a flujo cruzado los sólidos fluyen
directamente a través de la superficie del filtro evitando que las partículas finas formen
tortas y obstruyan la membrana.

Los diversos procedimientos para producir la fuerza impulsora del fluido, los diferentes
métodos de formación y separación de la torta, y las distintas técnicas usadas para eliminar
el fluido filtrado de la torta recién formada, requieren una gran variedad de aparatos o
equipos de filtración. En general, los filtros se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la
fuerza impulsora que provoca la filtración.

La filtración se puede clasificar de diferentes formas; así, según la fuerza impulsora que
provoca la filtración se tienen: la filtración por gravedad, ésta es la forma más sencilla de
filtración, y consiste en dejar pasar el fluido que se desea filtrar por el medio filtrante
solamente con la ayuda de la fuerza gravitacional; filtración a presión, se lleva a cabo por la
aplicación de una presión superior a la atmosférica en la parte anterior del medio filtrante;
la filtración al vacío, consiste en aplicar vacío en la parte posterior del medio filtrante para
succionar el fluido que se desea filtrar y que pase por el medio filtrante. Por último se tiene
la filtración centrífuga, tipo de filtración que se lleva a cabo por medio de fuerzas
centrífugas.
La filtración también puede darse a presión o velocidad constante, directa o indirectamente,
de grandes partículas o de microorganismos (ultra o microfiltración); por lo tanto, la
filtración es una operación que puede darse por diferentes mecanismos, en los cuales, lo
primordial siempre es la separación de sustancias sólidas de un fluido.
Los filtros se dividen en dos grandes grupos: filtros clarificadores y filtros de torta. Los
clarificadores retiran pequeñas cantidades de sólidos para producir un gas claro o líquidos
transparentes. Los filtros de torta separan grandes cantidades de sólidos en forma de una
torta de cristales o un lodo.
Los filtros de gravedad están restringidos a la separación de las aguas madres de cristales
muy gruesos, a la clarificación de agua potable y al tratamiento de aguas residuales.
Los filtros continuos de presión se han desarrollado para reducir la mano de obra en la
operación de filtración. Sin embargo, a veces la filtración a vacío no es viable o no resulta
económica, como ocurre cuando los sólidos son muy finos y filtran muy lentamente,
cuando el líquido tiene una elevada presión de vapor, tiene una viscosidad superior a 1
Poise o es una disolución saturada que cristaliza al enfriarse. Con suspensiones que filtran
lentamente la presión diferencial a través del medio filtrante puede ser superior a la que se
obtiene con un filtro de vacío, con líquidos que se evaporan o cristalizan a presión reducida,
la presión aguas abajo del medio filtrante no puede ser inferior a la atmosférica.
En filtros continuos de vacío el líquido es succionado a través de un medio filtrante sobre
el que se deposita una torta de sólidos. La torta se aleja de la zona de filtración, se lava, se
seca por aspiración y se descarga del medio filtrante para reiniciar el ciclo con la entrada de
suspensión. En todo momento una parte del medio filtrante se encuentra en la zona de
filtración, otra parte en la zona de lavado y otra en la etapa de descarga de sólidos, de forma
que la salida de líquido y de sólido se realiza ininterrumpidamente. La presión diferencial a
través del medio filtrante de un filtro de vacío continuo no es elevada y normalmente está
comprendida entre 10 y 20 pulgadas de mercurio. Los distintos diseños de filtros difieren
en la forma en la que se introduce la suspensión, la forma de la superficie filtrante y la
manera en la que se descargan los sólidos. Sin embargo, la mayor parte de ellos aplican
vacío desde una fuente estacionaria para accionar las partes de la unidad por medio de una
válvula rotatoria.
Dentro de los filtros de torta se encuentra el filtro de tambor rotatorio el cual es tipo más
frecuente de filtro continuo de vacío. En este un tambor horizontal, con una cara acanalada,
gira con una velocidad de 0.1 a 2 r.p.m. en un depósito con la suspensión agitada. Un
medio filtrante, tal como una lona, cubre la superficie del tambor, que está parcialmente
sumergido en el líquido. Debajo de la superficie acanalada del tambor principal se
encuentra un segundo tambor menor. Entre los dos tambores existen tabiques radiales que
dividen el espacio anular en compartimentos separados, cada uno de los cuales está
conectado por medio de una tubería interna a un orificio situado en la placa de la válvula
rotatoria. Una tira de tela filtrante cubre la cara expuesta de cada compartimiento para
formar una sucesión de paneles.
Figura 1. Filtro rotatorio continuo de vacío

Considérese ahora el panel que se representa por A en la figura 1, que se encuentra


justamente en el momento de introducirse en la suspensión. Cuando se sumerge debajo de
la superficie del líquido, se aplica vacío por medio de la válvula rotatoria. Se forma una
capa de sólidos sobre la cara del panel a medida que pasa líquido por la tela hacia el interior
del compartimiento, a través de la tubería interna y de la válvula hasta el tanque colecto.
Cuando el panel abandona la suspensión y entra en la zona de lavado y secado, se aplica
vacío al panel desde un sistema exterior, succionando líquido de lavado y aire a través de la
torta de sólidos. Después que la torta de sólidos depositada sobre la caja del panel ha sido
succionada para ser secada, el panel abandona la zona de secado, se corta al vacío y se
retira la torta húmeda rascándola con una cuchilla horizontal o rasqueta. Se insufla algo de
aire debajo de la torta con el fin de despegarla de la tela. De esta forma la torta se
desprende de la tela haciendo innecesario que la cuchilla roce la superficie del tambor. Una
vez que se ha desprendido la torta, el panel entra de nuevo en la suspensión y se repite el
ciclo.

Filtro prensa

El filtro prensa contiene un conjunto de placas diseñadas para proporcionar una serie de
cámaras o compartimentos en los que se pueden recoger los sólidos. Este tipo de filtros
alternan, placas acanaladas cubiertas a ambos lados por medios filtrantes, con marcos.
Tanto las placas como los marcos contienen aperturas en un ángulo y cuando se cierra el
filtro estas aperturas forman una canal por donde se introduce la suspensión bajo presión; el
líquido pasa a través de la lona y sale a través de una tubería dejando detrás una torta
húmeda de sólidos.

Los filtros prensa son utilizados extensamente en la industria. Son sencillos en diseño y
manipulación, compactos, flexibles, brindan una gran área de filtración en poco espacio,
pueden funcionar en paralelo, manejan grandes cantidades de flujo y se pueden utilizar para
la manipulación de gran variedad de suspensiones. En principio son baratos
(relativamente).
Por otra parte, los costos de mano de obra y el consumo de telas de filtración, para el caso
de los filtros como los en cuestión, son elevados.

Seguidamente se presenta un boceto de un filtro prensa.

Figura 2. Representación de un filtro prensa.

En lo que respecta, el medio que propicia la filtración debe cumplir con ciertos requisitos,
tales como:

El medio filtrante de cualquier filtro ha de cumplir los siguientes requerimientos:


• No debe de obstruirse o cegarse.
• Ha de ser químicamente resistente y tener suficiente resistencia física para soportar las
condiciones del proceso.
• Ha de retener los sólidos a filtrar, dando lugar a un filtrado razonablemente claro.
• Ha de permitir que la torta formada se desprenda de una forma limpia y completa.
• No ha de ser excesivamente caro.

III.INVESTIGACIÓN

1. Resumen de las técnicas de pretratamiento para la alimentación


2. Recubrimiento preliminar del medio filtrante
3. Filtros ayuda
4. Tipos de pretratamiento de los lodos
5. Fundamentos de la Filtración
6. Fundamentos de Clarificación
7. Fundamentos de la filtración de la torta
a. -Caída de presión a través de la torta de filtración.
b. -Tortas de filtración compresibles e incompresibles.
c. -Resistencia al medio filtrante.
8. Filtración a Presión Constante
9. Filtración continua
a. -Lavado de tortas de filtración
IV. PROCEDIMIENTO

A. FILTRO PRENSA
1. Prepare una suspensión de 50 litros de agua con 1,5% en masa de cloruro de sodio y 2%
de filtro ayuda
2. Realice la operación de filtración tomando datos de volumen de filtrado y caída de
presión en el filtro a lo largo del tiempo
3. Determine la concentración de sólidos en la suspensión de alimentación y en el filtrado
obtenido
4. Mida la máxima presión de descarga de la bomba (a flujo cero)
5. Determine la relación entre la masa de la torta húmeda a la masa de la torta seca
6. Inicie la operación de lavado, mida el volumen de las aguas de lavado a lo largo del
tiempo y determine la concentración de cloruro de sodio en las mismas a diferentes
volúmenes.

B. FILTRO ROTATORIO
1. La simulación de la operación de un filtro rotatorio de precapa al vacío se efectúa con el
“Dicalite Rotary Precoat Filter Test Leaf“, en adelante llamado filtro de prueba
Dicalite. Antes de proceder con el experimento asegúrese de haber estudiado
detenidamente el manual de Instrucciones del Filtro de prueba Dicalite.
2. Prepare con un mínimo de 125 g de filtro-ayuda una suspensión en agua cuya
concentración se encuentre entre 1-5% y otra de carbón en polvo de 5%. Entre menor
sea la concentración de la suspensión, más incomprensible resultará la pretorta, más
compacta y menos agrietada. Debe prepararse suficiente suspensión para llenar el
recipiente en el que se colocarán el filtro y el agitador.
3. Proceda a armar el filtro de prueba Dicalite teniendo cuidado de engrasar ligeramente las
roscas y la superficie del anillo retenedor con jalea de petróleo (Vaselina). No debe
usarse grasa de silicone, ya que causa atascamiento de la rosca.
4. Monte el equipo experimental tal como se indica en el manual, teniendo cuidado de
proveer suficiente tubo de hule con el objeto de facilitar la manipulación posterior del
filtro de prueba Dicalite.
5. Proceda a formar la pretorta. Para ello fije el anillo de la torta a una profundidad de
aproximadamente 1¼ de pulg. Luego sumerja el filtro de prueba en la suspensión de
filtro-ayuda y manténgalo ahí hasta que se obtenga un grosor de pretorta por encima
del anillo de la torta. Llegado a este punto se remueve lentamente el filtro de prueba
Dicalite y se le invierte para que se seque la torta durante 1 min aproximadamente.
Luego se desconecta el vacío y se comienzan a realizar cortes de cuchilla
progresivamente menos profundos, hasta llegar a un corte donde la cuchilla sea guiada
por la superficie del anillo de la torta. Sumerja de nuevo el filtro de prueba Dicalite en
la suspensión durante unos pocos segundos, remuévalo permitiéndole que se seque y
recorte con el vacío desconectado. Realice lo anterior varias veces hasta obtener una
pretorta cuya superficie sea lisa. Ahora, haciendo girar el anillo de la torta (con el vacío
conectado) realice varios cortes adicionales a espesores de entre 10-20 milésimas de
pulgada, progresivamente más delgados, hasta obtener una pretorta perfectamente lisa
y homogénea.
6. Recuerde: cuando realice cortes, hágalos con el vacío desconectado y cuando gire el
anillo, asegúrese de que el vacío esté conectado. Por otro lado, la cuchilla debe
mantenerse siempre muy filosa y completamente recta. Una vez establecido el plano
superficial de corte inicial, todos los cortes deben realizarse con el eje de la cuchilla
sobre el anillo de la torta y a un ángulo de 10-30º con respecto a la superficie de la
torta. Para los cortes a determinadas profundidades, debe tomarse en cuenta que cada
división de avance del anillo retenedor equivale a 0,001”
7. Sustituya la suspensión de filtro-ayuda por la de carbón y proceda a realizar un set de
cinco ciclos a un 50% de sumergencia, a una velocidad de 1 rpm y una profundidad de
corte de 0,015 ”. Estos primeros cinco ciclos no se toman en cuenta, debido a que sus
datos no son representativos, motivado por la compactación inicial de la torta.
8. Recuerde: la simulación de un ciclo está constituida por la inmersión del filtro prueba en
la suspensión, el secado de la torta al vacío y el corte de la torta. En un filtro rotatorio
real, el porcentaje de sumergencia se especifica con base en la cantidad de diámetro
perpendicular del filtro rotatorio que está sumergido en la suspensión; esto hace
necesario que para un % de sumergencia dado sea necesario considerar la superficie de
la circunferencia sumergida para establecer que fracción del tiempo total de un ciclo, un
elemento del filtro se encuentra dentro y fuera de la suspensión. Por ejemplo, para una
velocidad de 1 rpm y a un 50% de sumergencia, el ciclo se simula manteniendo el filtro
prueba 30 segundos dentro de la suspensión y 30 segundos fuera de la misma; mientras
que para una velocidad de ½ rpm y un 40% de sumergencia la simulación se realizaría
manteniendo el filtro prueba dentro de la suspensión 0,87 min y luego 1,13 min al
vacío.
9. Proceda a realizar las corridas necesarias para obtener el corte de cuchilla óptimo. Se
realizan sets de corridas, cada uno de cinco ciclos, a 1 rpm y un 50% de sumergencia
para cortes de 0.015”, 0.010”, 0.007”, 0.005” 0.003”, 0.001”. Tome nota de: el corte de
cuchilla respectivo, el porcentaje de área blanca observada después de cada corte de
cuchilla, el flujo de filtrado acumulado en los cinco ciclos posteriores al corte y de la
presión de vacío.
10. Determinado el corte de cuchilla óptimo, estudie el efecto de la velocidad de tambor (o
bien del % de sumergencia) sobre el flujo de filtrado recogido. Para esto se realizan sets
de cinco ciclos a diferentes velocidades de tambor en el orden siguiente: 2/3 rpm, 1rpm,
1/2 rpm y 2/3 rpm, a un 50% de sumergencia, realizando los cortes para cada corrida al
valor del corte óptimo obtenido en el punto anterior. Cuando se cambia la velocidad de
rotación deben realizarse dos ciclos sin tomar notas con el mismo corte y velocidad de
tambor que la siguiente corrida. Lo anterior se hace para acondicionar la torta a la nueva
velocidad. Tome nota de: el corte de cuchilla respectivo, el porcentaje de área blanca
observada después de cada corte de cuchilla, el flujo de filtrado acumulado en los cinco
ciclos posteriores al corte y de la presión de vacío.
V. DIAGRAMA Y EQUIPO EXPERIMENTAL

3 4 7

5
6

10

11

1.Tanque de alimentación, 2. Bomba centrífuga, 3. Filtro prensa, 4. Medio filtrante, 5. Agitador, 6.Manómetro,
7. Filtro Rotatorio Dicalite, 8. Disolución a filtrar, 9. Recipiente recolector de filtrado, 10. Bomba de
vacío, 11. Filtrado

Figura 3. Diagrama del Equipo Experimental

VI. CALCULOS Y GUIA PARA LA DISCUSION

A. FILTRO PRENSA

1. Determine la resistencia específica de la torta y la resistencia de la tela mediante el


ajuste de los datos experimentales al modelo desarrollado para una filtración de flujo y
presión variables. Asuma que la curva característica de la bomba centrífuga utilizada
presenta un comportamiento cuadrático (P=a-Q(b+cQ))
2. Discuta las suposiciones del modelo y uso que se le puede dar a esas constantes
3. Genere la curva de lavado y discuta para qué sirven esas gráficas. Compare los
volúmenes de lavado obtenidos con los recomendados en la literatura.

B. FILTRO ROTATORIO

1. Para cada una de las corridas realizadas reporte en forma de cuadros los sets de ciclos
con sus correspondientes presiones de vacío, la profundidad de corte utilizada, el % de
área blanca, el flux de filtrado (L/h-m2), la velocidad del tambor, los minutos por ciclo,
el % de sumergencia y los gramos de filtro-ayuda perdidos por litro de filtrado.
2. Grafique el flux de filtrado (L/h-m2) contra el logaritmo del corte de cuchillo y obtenga
la profundidad de corte óptima.
3. Grafique el flux de filtrado contra la velocidad del tambor.
4. Grafique el volumen de filtrado acumulado contra el número de ciclos para cada una de
las velocidades de tambor estudiadas.
5. ¿Cuál combinación de velocidad de tambor y corte de cuchillo da produce la óptima
operación del filtro?
6. Discutir cómo puede usarse la información obtenida en esta práctica para escalar a una
unidad de producción.

VII. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

1. Brown, et. al., Unit Operations, p 229-257 (1995).


2. Cain, C., “Putting the principles to work: filter-cake filtration”, Che. Eng., Aug (1990)
3. Chen, W., “Solid-liquid separation via filtration”, Che Eng, Feb (1997)
4. Cook, L., “Laboratory approach optimizes filter-aid addition”, Che. Eng., July 23 (1984)
5. Dicalite, Rotary Precoat Filter Test Leaf. Operating Instruction.
6. Foust, et al., “Principles of Unit Operations”, (1962).
7. Janas, J., “Selecting filtration equipment”, Chemical Processing, Jun (1998)
8. McCabe, W., Operaciones básicas de Ingeniería Química, McGraw-Hill, Madrid
(1991)
9. Meltzer, T.H., Filtration in the Biopharmaceutical Industry, Marcel Dekker, Inc.,
New York (1998)
10. Neu, E.L., et. al., “Precoat scale-up from lab-size filter test leaf”, AICHE Meeting,
Seattle, Washington
11. Purchas D.B., Solid/Liquid Separation Equipment Scale-Up, Uplands Press,
Croydon, Inglaterra (1977)
12. Perry, R., Chemical Engineers´ Handbook, 7a. ed., McGraw Hill, New York (1997)
13. Rees, R., “Let diatomite enhance your filtration”, Che. Eng., Aug (1990)
14. Walas, S.M., Chemical Process Equipment, Butterworth-Heinemann, USA (1990)
15. www.solidliquid-separation.com

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