UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería de Petróleo Gas Natural y Petroquímica

Análisis Químico Cualitativo PQ122 A

Limaylla Cirineo, Alexander Jhampier 20111273J

Vásquez Maguiña, Henry Alex 20104128H
Sánchez Quispe, Nilthon Martell 20102144F

Lic. Carlos Minaya Ames

2013-I

Lunes, 24 de junio del 2013

Lunes, 01 de julio del 2013

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01. – Objetivo del experimento:

Identificar los aniones del grupo I, es decir mediante reacciones con distintos compuestos identificar
a cada uno de estos aniones en la muestra que se nos da:

Muestra: CO32- , BO2- , C2O42- , IO3- , SO42- , S2O32-

02. – Fundamento teórico

Borato (BO2-):

De todos los boratos solamente las sales que provienen de metales alcalinos son solubles en
agua. La más importante entre éstas es el tetraborato de sodio Na2B4O7.10H2O llamado
bórax. Todos los metaboratos solubles, siendo sales de un ácido muy débil, se hidrolizan
fuertemente en soluciones acuosas y presentan reacción alcalina. Los boratos insolubles en
agua son solubles en ácidos. Los boratos generan soluciones incoloras.

Sulfato (SO42-):

De las sales de ácido sulfúrico, las que son poco solubles en agua son las de bario,
estroncio, plomo y calcio. Los demás sulfatos son muy solubles. Las soluciones de Na2SO4
y K2SO4 son neutras. En cambio, las soluciones de NaHSO4 y KHSO4 hacen reacción ácida.
El ion sulfato es incoloro.

Oxalato (C2O42-):

El ion oxalato C2O42- proviene del ácido oxálico H2C2O4. El ácido oxálico libre es una
sustancia de color blanco que cristaliza con dos moléculas de agua. Es muy soluble en agua
y se presenta como un ácido bibásico de fuerza intermedia. Este ácido se caracteriza por su
capacidad para formar aniones complejos con cromo, fierro y níquel. El anión C2O42- es
incoloro y forma con BaCl2 un precipitado blanco que viene a ser BaC2O4 el cual es soluble
en ácidos minerales y al hervirlo en ácido acético.

Tiosulfato (S2O32-):

El ion tiosulfato es el anión del ácido tiosulfúrico H2S2O3. Este ácido es muy inestable y al
separarlo en su estado libre se descompone formando SO2 y S. Entre los tiosulfatos, los q
presentan gran solubilidad en agua son las sales de los metales alcalinos, así como de
estroncio, zinc, cadmio, níquel, cobalto, manganeso y hierro (II). Los demás tiosulfatos son
poco solubles. El ion S2O32- es incoloro. La reacción de las soluciones acuosas de los
tiosulfatos alcalinos es próxima a la neutra, ya que H2S2O3 es un ácido bastante fuerte
aunque inestable.

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Yodato (IO3-):

Los yodatos de metales alcalinos son solubles en agua. Aquellos de otros metales son
difícilmente solubles o menos solubles que los mencionados anteriormente. Para estudiar
aquellas reacciones con respecto al yodato se recomienda usar 0,1M de KIO3.

03. – Objetivos:

o Reconocer a los aniones del grupo I mediante métodos analíticos tales como, la marcha
analítica.

o Analizar e interpretar las diferentes reacciones q se llevan a cabo para la identificar

tales aniones.

04. - Materiales y procedimiento

Materiales:

- Solución preparada.
- Centrifuga
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Mechero
- Equipo de precipitado
- Agua destilada

Figura 1 Figura 2

Figura 3
Figura 4

Compuestos:

- Mantequi A

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- Mantequi B
- Dimetilglioxima
- CH3COOH ( 2 M )
- H2O2 (3 %)
- NH3(2N)
- HCl (2M)
- H2SO4
- CH3COOH
- NH4OH (2N)
- NH4OH 30% (p/v).
- Tiocianato potásico (2N)
- Ferrocianuro potásico al 10% (p/v).
- Hidróxido sódico 2N. Figura 5 Figura 6
- Nitrito potásico sólido.
- Alcohol amílico y éter.

Figura 7

Figura 9
Figura 8
Figura 10

05. – Reacciones y Observaciones.

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a) Identificación de Boratos:

* Al agregar ácido acético a la disolución original, se observó un burbujeo y se volvió amarillenta.

Luego, al hervir el líquido, se observó la liberación de gas blanco.
* Al agregar acetato bárico y acetato cálcico, y luego calentar, se observó la precipitación de una notable
cantidad de precipitado de color blanco.
* El precipitado blanco obtenido se disolvió con metanol y ácido sulfúrico
* Al precipitado generado se le agrego ácido sulfúrico concentrado, luego se calentó y se observó una
coloración verde momentánea al encender su vapores

b) Identificación de sulfatos

* La solución original es neutralizada, para luego añadirle HCl. Al hervir se observó la liberación de
gases blancos y no hubo formación de precipitados.
* Añadimos BaCl2 y se observa la formación de gran cantidad de precipitado blanco sin necesidad de
calentamiento.

c) Identificación de oxalatos:

* Partiendo de la solución original, se agregó, a ésta, ácido acético con el fin de acidularla.
* Posteriormente se le agrego acetato cálcico, y se observo la formación de un precipitado blanco y
cristalino el cual evidencio la presencia de oxalato
* Para realizar la comprobación se uso KMnO4, el cual presenta decoloración en presencia de oxalato.

d) Identificación de tiosulfatos:

* A la solución original se le agregó HCl concentrado con el fin de acidularla y se hirvió.

* Se observo la formación de un precipitado amarillento y se procedió a probar su solubilidad de
tetracloruro de carbono la cual fue favorable, quedando evidenciada la presencia de tiosulfatos

e) Identificación de iodatos:

* Se aciduló la solución original con HCl 2N, y se añadió KSCN. Se observo la formación de una
pequeña cantidad de precipitado.
* Al hervir y luego agregar tetracloruro de carbono, la solución se tornó de color violeta.
* Se observo también la formación de grandes burbujas en el tubo de ensayo

a) Para identificar al BO2- se realizan las siguientes reacciones:

* Inicialmente teníamos en la solución la sal Na2B4O7 la cual se disocia según:

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Na2B4O7 2Na++B4O72-
* El ion B4O72-se hidroliza y forma el acido ortobórico:
B4O72-+7H2O 4H3BO3+2OH-
* En la solución el ácido ortobórico H3BO3 (Acido débil) no reacciona como donador de protones, sino
como acido de Lewis, aceptando OH-:
H3BO3+H2O B(OH)4-+H+
* El ion B(OH)4- es también conocido como ion borato
* Luego al añadir el Ca(CH3COO)2 y Ba(CH3COO)2 suceden las continuas disociaciones:
Ca(CH3COO)2 Ca+2+2CH3COO-
Ba(CH3COO)2 Ba+2+2CH3COO-
* El carácter acido de nuestro ácido débil (H3BO3) aumenta con la presencia de alcoholes, por ello
añadimos C2H5OH cuya reacción es efectuada en medio H2SO4 concentrado que actúa como
deshidratante:
2H3BO3+3C2H5OH 2B(OCH3)3+3H2O
* Se produce éster metilbórico, que al hervir tiene la propiedad de torna la llama a verde.

b) Para identificar al SO42- se realizan las siguientes reacciones:

* Al agregar HCl a la disolución neutra se produce su disociación de total:

HCl H++Cl-
* Dado a la considerable concentración de iones hidronio se produce la reacción de desprendimiento de
CO2:
2H++CO32-CO2+ H2O
* Luego al añadir BaCl2 suceden las reacciones (en la disolución existía la sal Na2SO4 solubilizada):
BaCl2 Ba2++2Cl-
Na2SO4 2Na++SO42-
* Dado que el medio es predominantemente acido se favorece la reacción iónica:
Ba2++SO42- BaSO4

c) Para identificar al C2O42- se realizan las siguientes reacciones:

* Inicialmente teníamos en la disolución neutra:
Na2C2O4 2Na++C2O42-
* Luego al añadir CH3COOH y Ca(CH3COO)2 se producen las consecutivas disociaciones:
CH3COOH CH3COO-+H+
Ca(CH3COO)2 Ca+2+2CH3COO-
* Al calentar favorecemos termodinámicamente la formación del precipitado
Ca2(C2O4)2:C2O42-+Ca+2 Ca2(C2O4)2
* Al añadir el acido sulfúrico concentrado se descomponen todos los oxalatos por deshidratación:
Ca2(C2O4)2C2O42-+Ca+2
* Añadimos KMnO4 diluido el cual se disocia:
KMnO4 K++MnO4-
* El acido oxálico reduce al KMnO4 diluido decolora la disolución: la reacción se verifica en medio
acido y caliente:
16H++5C2O42-+2MnO4- 10CO2+2Mn2++8H2O

d) Para identificar al S2O32- se realizan las siguientes reacciones:

* Inicialmente teníamos en la disolución neutra:

Na2S3O3 2Na++S2O32-
* El S2O32- se hidroliza:

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S2O32-+ 2H2O H2S2O3+2OH-

* Al agregarle HCl el medio se vuelvo acido y se favorece la siguiente reacción:
H2S2O3 S(s)+SO2+H2O
e) Para identificar al IO3- se realizan las siguientes reacciones:

* Inicialmente teníamos en la solución neutra:

KIO3 K++ IO3-
* Luego se agrego HCl 2M dando medio acido
HCl H++Cl-
* Los reductores tales como S2-, SO3-en medio acido reducen al yodo y si el reductor esta en exceso, la
reducción progresa hasta formar
yoduro por reacción rédox entre IO3- y I-
2H++IO3-+3S- I-+3S+3H2O
IO3-+5 I-+6H+3I2+3H2O
* Al agregar KSCN, este reactivo, por su carácter de reductor débil, solo reduce el yodato hasta yodo
libre:
6IO3-+5SCN+2H2O+H+ 3I2+5HCN+5SO42-
* Al adicionar CCl4 se produce un compuesto orgánico violeta en la capa superior de la muestra.

6. CONCLUCIONES:
* Las pruebas para la identificación del borato condujeron al desarrollo de reacciones de hidrólisis y de
disociación. En su conjunto permitieron la identificación del borato mediante el cambio de color en la
llama que produjo el éster metilbórico.
* En la identificación del sulfato, se identificó el BaSO4, el cual es insoluble en ácidos, una diferencia
fundamental con las demas sales de bario que generan los demás aniones, lo cual se aprovecha para
identificar el (SO4)2- .
* En la identificación del yodato, se llevaron a cabo reacciones rédox. La prueba final constituyó en el
cambio de color ocasionado al añadir tetracloruro de carbono al tubo de ensayo.
* Fue favorable no identificar el yodato con yoduro potásico, pues éste genera una reacción poco
selectiva, por eso el tiocianato fue perfecto, pues los reductores más fuertes reducen al yodato a yoduro,
en vez de a yodo.

7. BIBLIOGRAFIA

* F. Burriel Martí/F. Lucena Conde/ S. Arribas Jimeno/J. Hernández Mendez- QUÍMICA ANALÍTICA
CUALITATIVA- decimo octava edición -2008. Pág. 418-448,751-755.
* Kreshkov – Yaroslavtev, CURSO DE QUÍMICA ANALÍTICA – ANÁLISIS CUALITATIVO,
Editorial Mir, 1985, Pág. 267-273.
* V. N. ALEXEIEV, Semimicroanálisis químico cualitativo, Editorial Mir MOSCU, páginas 533- 551

06. – Recomendaciones

 En el presente experimento debemos tener mucho en cuenta las cantidades usadas pues es
mejor la observación en cantidades menores (experimento a la gota).

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 Utilizar las cantidades necesarias de reactivo (indicadas en la guía) ya que la cantidad de

precipitado que vamos a obtener es mínima y la variación de alguna cantidad podría afectar
el resultado.

 Utilizar la campana extractora para el uso de reactivos que liberen contaminantes gaseosa
al ambiente.

07. Conclusiones

o Al alcalinizar con él NH 4OH nos ayuda más convenientemente en la separación y

reconocimiento de los cationes del grupo IIIB.

o Para el reconocimiento del cinc es efectivo el aplicarle el reactivo de Montequi, que

nos proporciona una reparación eficaz y muy evidente gracias el color que
observamos en la reacción.

o Para el reconocimiento del cobalto, la especie empleada en este laboratorio fueron

cristales de tiocianato de amonio que por lo general por teoría pudimos haber
utilizado sulfato de Zinc o mercurio tiocianato potásico.

o En el desarrollo del laboratorio se notó rápidamente el reconocimiento de los

cationes debido a los variados colores que se observaron, fue muy evidente y no
hubo problema en el reconocimiento.

08. Bibliografía

 F. Burriel Martí, Química Analítica Cualitativa, 2003, Edición Decimoctava , Págs. 755 –
767 (Grupo Segundo)

 Alexéiev, V.N. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Editorial MIR, Moscú,

URSS, Capítulo VI.