Operaciones en servicios de Planta

OPERACIONES EN SERTVICIOS DE
PLANTA
PRACTICA N° 2
ALCALINIDAD
(Análisis del Agua)

INTEGRANTES:
ALVAREZ AQUINO, Giancarlos
ANGULO RAMOS, Hugo Alonso
CANCHARI ARROYO, Wolder
ROCA CASTRO, Joseph

GRUPO:
C1 – 4– B
PROFESOR:
ROJAS RUMACHI

Semana 2
Fecha de realización: 03 de marzo
Fecha de entrega: 17 de marzo

2018 – I
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I. OBJETIVOS:

1.1. Objetivos Generales

- Efectuar titulaciones de alcalinidad por métodos prácticos en soluciones
acuosas que contienen iones: bicarbonatos (𝐻𝐶𝑂31− ), carbonato (𝐶𝑂32− )
e hidróxido (𝑂𝐻 − )

1.2. Objetivos específicos:

- Determinar la alcalinidad P y la alcalinidad M o total de las soluciones
acuosas.
- Determinará la concentración de los iones bicarbonato, carbonato e
hidróxido presente en las soluciones alcalinas.
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II. FUNDAMENTO TEORICO:

2.1. DETERMINACIÓN DE LOS BICARBONATOS

Se denomina bicarbonatos las sales ácidas de ácidos carbónicas, por ejemplo NaHCO3
KHCO3. En el curso de la interacción del NaHCO3 con ácido se verifica la reacción.
NaHCO3 + HCl  NaCl + H2CO3

De esta manera, al principio de la valoración en el matraz se encuentra la disolución

de bicarbonato y en el punto de equivalencia, la disolución de H2CO3. Por
consiguiente el cambio del pH de la disolución se determina por la proporción entre
estas dos sustancias en dicha disolución.
Primer punto de equivalencia ya que el pH de la disolución de bicarbonato es igual a
8.31 para la determinación del primer punto de equivalencia es necesario tomar en
calidad de indicador.

La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la

presencia de iones carbonatos (CO3=) y bicarbonatos (HCO3-), asociados con los cationes
Na+, K+ Ca+2 y Mg+2. . La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una
solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de
equivalencia, indicados ya sea por medios potencio métricos o por medio del cambio de
color utilizando dos indicadores ácido-base adecuado.
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Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y
bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales ynresiduales.
La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del
agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que
utilizan agua como materia prima o en su proceso.

La muestra de deberá analizar de inmediato. Los resultados de muestras almacenadas no

son representativos.

ORIGEN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS EN AGUA DULCE:

Los carbonatos y bicarbonatos presentes en cuerpos naturales de agua dulce se originan
generalmente del desgaste y disolución de rocas en la cuenca que contienen carbonatos
tales como la piedra caliza. A pesar de que la piedra caliza no es muy soluble en agua pura,
su disolución es promovida por la presencia de CO2 disuelto en el agua (CO2 atmosférico
o CO2 generado en sedimentos ricos en materia orgánica). El CO2 reacciona con el agua
para generar pequeñas cantidades de ácido carbónico, el cual disuelve entonces las rocas
de carbonato en la cuenca, lo que a su vez contribuye la alcalinidad del agua.
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III. MATERIALES Y REACTIVOS:

3.1. Materiales:

Pipeta volumétrica Desecador

Bureta Fiola

Piseta Propipeta
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Vaso precipitado Balanza analítica

3.2. Reactivos:

Indicador Fenolftaleína Indicador Anaranjado de Metilo

Carbonato de Sodio Bicarbonato de Sodium

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Hidróxido de Sodio Ácido Clorhídrico

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IV. PROCEDIMIENTO:
4.1. Determinación de Alcalinidad en Agua osmotizada

Alcalinidad a la Fenolftaleína

H2SO4 ~ 0.02N
Transferir 50ml de muestra al matraz
Erlenmeyer.

Agregar 2 gotas de Na2S2O3 y

fenolftaleína.

Si cambia el color cuando se añadió el

Fenolftaleína
Na2S2O3 indicador se titula hasta el punto de viraje
incoloro se toma el gasto.

Alcalinidad Total

H2SO4 ~ 0.02N
Se sigue utilizando la misma solución
titulada anteriormente

Agregar 2 gotas de anaranjado de Metilo

Anaranjado de Si la muestra cambia a amarillo brillante

Metilo efectuar la titulación hasta el punto final
de viraje y anotar el gasto de la titulación.
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4.2. Determinación de Alcalinidad en Agua de pozo

Alcalinidad a la Fenolftaleína

H2SO4 ~ 0.02N
Transferir 50ml de muestra al matraz
Erlenmeyer.

Agregar 2 gotas de Na2S2O3 y

fenolftaleína.

Si cambia el color cuando se añadió el

Fenolftaleína Na2S2O3 indicador se titula hasta el punto de viraje
incoloro se toma el gasto.

Alcalinidad Total

H2SO4 ~ 0.02N
Se sigue utilizando la misma solución
titulada anteriormente

Agregar 2 gotas de anaranjado de Metilo

Anaranjado de Si la muestra cambia a amarillo brillante

Metilo efectuar la titulación hasta el punto final
de viraje y anotar el gasto de la titulación.
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4.3. Determinación de Alcalinidad en Agua destilada

Alcalinidad a la Fenolftaleína

H2SO4 ~ 0.02N
Transferir 50ml de muestra al matraz
Erlenmeyer.

Agregar 2 gotas de Na2S2O3 y fenolftaleína

Si cambia el color cuando se añadió el

Fenolftaleína Na2S2O3 indicador se titula hasta el punto de viraje
incoloro se toma el gasto.

Alcalinidad Total

H2SO4 ~ 0.02N
Se sigue utilizando la misma solución
titulada anteriormente

Agregar 2 gotas de anaranjado de Metilo

Anaranjado de Si la muestra cambia a amarillo brillante

Metilo efectuar la titulación hasta el punto final
de viraje y anotar el gasto de la titulación.

4.4. Determinación de Alcalinidad en Agua ultrapura

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Alcalinidad a la Fenolftaleína
H2SO4 ~ 0.02N
Transferir 50ml de muestra al matraz
Erlenmeyer.

Agregar 2 gotas de Na2S2O3 y fenolftaleina

Si cambia el color cuando se añadió el

Fenolftaleína Na2S2O3 indicador se titula hasta el punto de viraje
incoloro se toma el gasto.

Alcalinidad Total

H2SO4 ~ 0.02N
Se sigue utilizando la misma solución
titulada anteriormente

Agregar 2 gotas de anaranjado de Metilo

Anaranjado de Si la muestra cambia a amarillo brillante

Metilo efectuar la titulación hasta el punto final
de viraje y anotar el gasto de la titulación.

V. CÁLCULOS Y RESULTADOS:
1. Estandarización del ácido sulfúrico (H2SO4 aprox 0.02 N)
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Para poder realizar las titulaciones en la determinación de la dureza del agua se tuvo
que estandarizar el ácido sulfúrico a usar. Los resultados obtenidos se muestran a
continuación:
Estandarización
N° de eq de N H2SO4
Gasto total
muestra Na2CO3 (eq/L)
1 7.0 1.42E-04 0.02022
Para realizar los cálculos se ha de tener lo siguiente:
𝑔
𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 105.9888
𝑚𝑜𝑙
𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 0.0075 𝑔

0.0075𝑔 2𝑒𝑞 1𝐿
× = 𝑁 × 7 𝑚𝐿 ×
105.9888𝑔/𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝐿
0.02022 𝑒𝑞/𝐿 = 𝑁
2. Determinación de alcalinidad en agua osmotizada

Los gastos de F y T son fueron 0 y 8.4 mL respectivamente. Entonces, la muestra solo

tiene bicarbonatos. Los resultados se pueden resumir en la siguiente tabla:

Alcalinidad a la fenolftaleína
N° de Gasto N de muestra Alcalinidad (mg
muestra fenolftaleína (mL) (eq/L) de CaCO3/L)
1 0 0 0

Alcalinidad total
N° de N de muestra Alcalinidad (mg
Gasto total
muestra (eq/L) de CaCO3/L)
1 8.4 3.40E-03 17.00

Para realizar los cálculos se ha de tener lo siguiente:

𝑔
𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 100.0869
𝑚𝑜𝑙
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𝑒𝑞
0.02022 × 8.4 𝑚𝐿 = 𝑁 × 50 𝑚𝐿
𝐿
0.00339 𝑒𝑞/𝐿 = 𝑁
Luego:
𝑒𝑞 1𝑚𝑜𝑙 100.0869𝑔 1000 𝑚𝑔
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 0.0039 × × × = 17 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿
𝐿 2𝑒𝑞 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔
De la misma manera se obtuvo la alcalinidad a la fenolftaleína y total correspondiente a las
muestras de agua de pozo, destilada y ultrapura.

3. Determinación de alcalinidad en agua de pozo.

Los resultados obtenidos se expresan en las tablas a continuación:

Alcalinidad a la fenolftaleína
N° de Gasto N de muestra Alcalinidad (mg
muestra fenolftaleína (mL) (eq/L) de CaCO3/L)
2 0 0 0

Alcalinidad total
N° de N de muestra Alcalinidad (mg
Gasto total
muestra (eq/L) de CaCO3/L)
2 7.9 3.19E-03 15.99
4. Determinación de alcalinidad en agua destilada
Luego de realizada la experiencia se obtuvieron los siguientes resultados, estos se
resumen en las siguientes tablas:

Alcalinidad a la fenolftaleína
N° de Gasto N de muestra Alcalinidad (mg
muestra fenolftaleína (mL) (eq/L) de CaCO3/L)
3 0 0 0

Alcalinidad total
N° de N de muestra Alcalinidad (mg
Gasto total
muestra (eq/L) de CaCO3/L)
3 0.5 2.02E-04 1.01

5. Determinación de alcalinidad en agua ultrapura.

Los resultados se pueden observar en las siguientes tablas:
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Alcalinidad a la fenolftaleína
N° de Gasto N de muestra Alcalinidad (mg
muestra fenolftaleína (mL) (eq/L) de CaCO3/L)
4 0 0 0

Alcalinidad total
N° de N de muestra Alcalinidad (mg
Gasto total
muestra (eq/L) de CaCO3/L)
4 0.3 1.21E-04 0.61

VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

En primer lugar, como se pueden observar en los resultados descritos en la sección

anterior, los valores obtenidos guardan una relación descendente (agua osmotizada >
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agua de pozo > agua destilada > agua ultrapura) en cuanto al valor de alcalinidad de
cada una de estas. Entonces, es necesario preguntarse lo siguiente: ¿Los valores
obtenidos son los correctos? Para responder esta pregunta es necesario hablar sobre
otros puntos.
Por una parte, existen normas que establecen estándares de calidad para el agua de
acuerdo al uso que se le dé, estos son: ASTM D1193 2011, ISO 3696, CLSI NCCLS, EP y
USP. Dichas normas expresan una lista de características que debe tener cierto tipo de
agua usada para diferentes clases de análisis (químicos, clínicos, biológicos, etc.). En los
parámetros que se establecen no hacen mención al valor de alcalinidad de dichas aguas,
por lo que se presume lo siguiente: a) el valor de alcalinidad no interfiere en los análisis,
o b) se basan en los parámetros de conductividad y resistividad eléctrica para tener una
idea de las posibles sales interferentes; por ende es un poco difícil analizar los datos
obtenidos en este laboratorio basándonos en dichas normas, además de que estas solo
establecen un patrón para las aguas para análisis (agua ultrapura).
Por otro lado, dentro del proceso de purificación del agua existen etapas. Estas se
pueden visualizar en el siguiente gráfico:
Figura 1. Etapas de purificación del agua

Fuente:http://www.wasserlab.com/gestor/recursos/uploads/02.3%20Generalidades%20sobre%20al%20Agu
a%20purificada.pdf

A partir del gráfico se puede deducir que el grado de purificación va aumentando

mientras se pase de una etapa a otra. Es evidente el hecho de que en una etapa
posterior se tenga menor cantidad de sales y/o valor de alcalinidad. Entonces, se puede
inferir que el grado de alcalinidad va de la siguiente manera: Agua bruta (pozo) > Agua
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osmotizada ≥ Agua destilada > Agua ultrapura. Entonces, comparando con los valores
obtenidos en el laboratorio se puede observar que hay una equivocación; ya que según
los resultados en la experiencia se puede notar que el agua de pozo tiene menor
alcalinidad que el agua osmotizada. Esto se puede deber a dos razones. La primera seria
que el valor de alcalinidad puede descender en ese orden sólo cuando los procesos son
secuenciales, es decir, cuando se realiza el agua osmotizada a partir del agua de pozo.
Esto es, el agua osmotizada fue elaborada a partir de otra agua bruta, mientras que el
agua de pozo presenta otro tipo de tratamiento haciendo que presente menor
alcalinidad. Mientras que la segunda afirmaría que esto es debido al error producido al
realizarse la experiencia en función a solo una muestra, dicha práctica está sujeta a
mucho error al no existir valores estadísticos (desviación estándar, entre otros) que
respalden la veracidad de los datos obtenidos.

En segundo lugar, todas las muestras presentan una nula alcalinidad a la fenolftaleína y
solo presentan valor alguno en cuanto a la alcalinidad total. Esto quiere decir que en
todas las muestras analizadas sólo hay presencia de bicarbonatos.
En todas las muestras de agua, la alcalinidad es producida principalmente por la
presencia de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. En lo que respecta a las aguas
naturales, la presencia de bicarbonatos es muy resaltante frente a las concentraciones
de carbonatos e hidróxidos, esto es producido por las diversas ecuaciones de equilibrio
que surgen al analizar los componentes que intervienen en dicho parámetro
(alcalinidad) como lo son la presencia de carbonato cálcico y CO2 atmosférico.

Figura 2. Equilibrios trifásicos en el sistema CO2/Carbonato

Fuente: http://www.ugr.es/~mota/Parte2-Tema06.pdf

Finalmente, la presencia de interferentes en la titulación puede generar algún tipo de

error. En el procedimiento realizado los interferentes vendrían ser todo tipo de
compuesto que genere turbidez alguna, esto haría que el punto final no sea tan nítido,
siendo necesario una filtración. Las muestras usadas no presentaban estos problemas ya
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que no se observaba turbidez alguna. Además, valores de cloro residual por encima de
1.8 mg/L es perjudicial para el proceso; por esto, es necesario el uso de tiosulfato de
sodio 0.1 N. Entonces, no existieron interferentes algunos que perjudiquen el método
usado.

VII. CONCLUSIONES:
Luego de realizada la experiencia de laboratorio se puede concluir lo siguiente:

 Las muestras de agua analizadas en el laboratorio solo presentaban

bicarbonatos ya que solo presentaban un gasto cuando se usaba el indicador de
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naranja de metilo mientras que todas tenían una nula alcalinidad a la
fenolftaleína.
 La alcalinidad de una muestra de agua puede indicar la etapa en la que se
encuentra dentro de un proceso de purificación de esta. Esto se logra deducir al
observar los resultados y notar que la alcalinidad de muestras de agua que
tienen poco tratamiento, como la de pozo y la osmotizada, es mayor frente a la
muestra de agua ultrapura.
 Las muestras de agua con las que se trabajó en el laboratorio son provenientes
directamente de aguas naturales. Esto se puede afirmar a raíz del alto contenido
de bicarbonatos frente a la nula concentración de carbonatos e hidróxidos.

VIII. CUESTIONARIO:

1. ¿Qué es la alcalinidad total y por qué es importante?

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Se define como la capacidad del agua para neutralizar ácidos y representa la suma de
sus bases que pueden ser tituladas, esta condición es otorgada por la presencia de iones
carbonato, bicarbonato e hidróxidos. Esta propiedad es importante debido a que forma
un sistema amortiguador en el agua dulce, además es importante en la productividad de
cuerpos de agua naturales, ya que sirve como fuente de reserva de CO2 en la
fotosíntesis.

2. La alcalinidad depende del sistema carbonato existente en el agua. Según esto, ¿cuántos
tipos de alcalinidad se conoce?
Como sabemos, la alcalinidad depende del sistema de carbonatos presentes en la
muestra, en base a esto podemos clasificar la alcalinidad en 3 tipos:
 Alcalinidad a la Fenolftaleína o caustica
 Alcalinidad de carbonatos
 Alcalinidad total

3. ¿Por qué se utilizan indicadores de color en el proceso de titulación?

En una valoración ácido-base se emplean indicadores colorimétricos con la finalidad de
detectar el punto final, el cual se determina experimentalmente cuando hay un viraje de
color en la muestra, a causa del indicador. Idealmente el punto final deberá ser igual al
punto de equivalencia. Sin embargo por diversos factores en la práctica estos factores
no son equivalentes. Por esto, la elección del indicador es muy importante ya que se
deberá emplear un indicador con un rango de viraje próximo al punto de equivalencia
de la reacción que se lleva a cabo en el experimento.

4. En una titulación de 25 mL de una solución que contiene una mezcla de Na2CO3 y

NaHCO3 en presencia de fenolftaleína se utilizó 25.5 mL de HCL 0.5 N y en presencia de
anaranjado de metilo se gastó 28.2 mL más de HCl 0.5N. ¿Cuántos gramos de cada
sustancia están contenidos en 150 mL de la mezcla?

Para realizar el ejercicio propuesto se tiene que hallar en primer lugar las alcalinidades F
y T, respectivamente. Para esto se realiza lo siguiente:

25.5𝑚𝐿 × 0.5 𝑁
𝐹= = 0.510 𝑁
25 𝑚𝐿

(25.5𝑚𝐿 + 28.2𝑚𝐿) × 0.5 𝑁

𝑇= = 1.074 𝑁
25 𝑚𝐿

Como la mezcla solo presenta carbonatos y bicarbonatos, entonces los valores de

normalidades vendrían a ser los siguientes:

[𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ] = 2(0.510) = 1.020𝑁

[𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 ] = 1.074 − 1.020 = 0.054𝑁

Nos pide reportar el contenido en gramos de cada sustancia en una mezcla de 150 mL.
Entonces:
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𝑒𝑞 1𝐿 𝑔
𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 1.020 × × 150 𝑚𝐿 × 53 = 8.109 𝑔
𝐿 1000𝑚𝐿 𝑒𝑞
𝑒𝑞 1𝐿 𝑔
𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑎𝐶𝑂3 = 0.054 × × 150 𝑚𝐿 × 84 = 0.6804 𝑔
𝐿 1000𝑚𝐿 𝑒𝑞

5. Se toma una muestra de 100 mL de agua de pozo de una planta industrial. Al agregar
unas tres gotas de fenolftaleína se mantiene incolora. Luego se añade tres gotas de
anaranjado de metilo al agua, y da coloración naranja. Se requiere agregar a la muestra
de agua 5 mL de HCl 0.1N para que el indicador vire a color rojo. Se pide deteminar:
a. La alcalinidad P del agua
b. La alcalinidad M del agua

Para resolver el problema se analiza cada tipo de alcalinidad por separado:

a. La alcalinidad P del agua
Como no existió gasto de fenolftaleína se considera el valor de la alcalinidad P
igual a cero.
b. La alcalinidad M del agua
Como aquí si se presentó cierto gasto, se usa la siguiente fórmula:
(5𝑚𝐿 + 0 𝑚𝐿) × 0.1 𝑁
𝑀= = 0.005 𝑁
100 𝑚𝐿

Este valor indica que sólo indican bicarbonatos en la muestra de agua, siendo su
concentración de 0.005N.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

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 APHA, AWWA, WPCF (1989) Métodos normalizados para el análisis de aguas

potables y residuales. España: Ediciones Díaz de Santos.
 Ayres, G. (1970). Química Analítica Cuantitativa. Ciudad de México: Harla.
 Day, R., & Underwood, A. (1989). Química Analítica Cuantitativa. Ciudad de México:
Prentice-Hall Hispanoamérica SA.
 Fundación Nacional de Salud (2013) Manual Práctico de Análisis de Agua. Brasilia:
Coordinación de Comunicación Social.
 Gary, C. (2009). Química Analítica. México D.F.: McGraw Hill.
 Harris, D. (1996). Análisis Químico Cuantitativo. California: Grupo Editorial
Iberoamericano.
 Harvey, D. (1978). Modern Analytical Chemistry. Washington: McGraw Hill Higher.
 Mota A. (2011). Química de los procesos ácido-base en aguas naturales. El sistema
CO2/Carbonato. Recuperado de: http://www.ugr.es/~mota/Agua.html
 OMS, Organización Panamericana de la Salud (1978). Procedimientos simplificados
para el examen de aguas. Washington: AWWA.
 Skoog, D. (2005). Fundamentos de química analítica. Ciudad de México: Thomson
SA.
 SUNASS. (2018). Análisis de agua: Alcalinidad. Recuperado de:
http://bvsper.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf
 Wasserlab (2018). Estándares para la calidad del agua. Recuperado de:
http://www.wasserlab.com/es/agua-pura/estandares-para-la-calidad-del-agua
 Wasserlab (2018). Generalidades sobre el agua purificada. Recuperado de:
http://www.wasserlab.com/gestor/recursos/uploads/02.3%20Generalidades%20so
bre%20al%20Agua%20purificada.pdf