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PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH Y ESTANDARIZACIÓN

CON FTALATO ÁCIDO DE POTASIO.

Arianna Barros1, Adriana Cordero1, Yessica Ebratt1 and Melissa Serpa1.


1
, Facultad de Ingeniería, Programa de Ingeniería Química. Universidad del atlántico, Km 7 Vía Puerto,
Barranquilla, Atlántico.
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RESUMEN
En esta práctica de laboratorio se preparó una disolución patrón de NaOH ≈ 0,1M a partir de una
disolución madre (Disolución de Naoh al 50% libre de carbonatos). Luego se estandarizó la disolución
de NaOH al ≈ 0,1M con Ftalato Ácido de Potasio. En la estandarización se presenta un cambio de color
gracias al indicador utilizado (fenolftaleína), lo cual indica el punto final de dicho procedimiento. Se
tomaron los respectivos datos y gracias a esto se realizaron los cálculos correspondientes, que se
presentaran a continuación.

Palabras clave: Estandarización, Punto final, Punto de equivalencia, Indicador, Estándares primarios y
secundarios.

ABSTRACT
In this laboratory practice, a standard solution of 0.1 M NaOH was prepared from a stock solution (50%
NaOH solution free of carbonates). Then, the 0.1 M NaOH solution was standardized with Potassium
Acid Phthalate. In the standardization a change of color occurs thanks to the indicator used
(phenolphthalein), which indicates the end point of said procedure. The respective data were taken
and thanks to this the corresponding calculations were made, which will be presented below.

Keywords: Standardization, End point, Equivalence point, Indicator, Primary and secondary standards.

INTRODUCCIÓN

Las disoluciones estándar son importantes en las valoraciones, dicha importancia radica en el hecho de
que es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica,
llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de
otras disoluciones, como las disoluciones valorantes

Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de
hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un
volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón primario, esta disolución solo será
aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su
concentración. La estandarización puede realizarse con Ftalato ácido de Potasio, que sí es una
sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la
fenolftaleina se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.

A continuación se presenta la reacción que se lleva a cabo en la estandarización.

𝑁𝑎+ 𝑂𝐻 − + 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ⟷ 𝐾𝑁𝑎𝐶8 𝐻4 𝑂4 + 𝐻2 𝑂


Ilustración 1. Reacción de estandarización.

Para poder entender a totalidad esta práctica se necesitan tener claros conceptos fundamentales como
lo son:

Punto de equivalencia: Punto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia valorada,


coinciden estequiométricamente. Es decir igualan su número de moles.

Punto final: Punto experimental en el que se detecta el punto de equivalencia. Es decir en la práctica
cuando gracias a la implementación del indicador cambia de color la disolución que se va a valorar.

Indicador: Sustancia o técnica que permite visualizar o detectar el punto final. Si ambos puntos no
coinciden tiene lugar el “error volumétrico”.
Estándares primarios: Sustancias que deben cumplir todas las características que se presentan a
continuación.

Tienen composición conocida: Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen,


lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
Deben tener elevada pureza: Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la
mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
Debe ser estable a temperatura ambiente: No se pueden utilizar sustancias que cambien su
composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura
ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
Debe ser posible su secado en estufa: Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe
soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a
temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
No debe absorber gases: Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como
también degeneración del patrón.
Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante: De esta manera se puede visualizar
con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los
cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre.
Debe tener un peso equivalente grande: Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la
pesada del patrón.

Estándares secundarios: Cuando no se encuentra un material de referencia de suficiente pureza para


valorar el analito, es preciso utilizar como agente valorante un segundo material de referencia
(estándar secundario).

Este segundo material, cuya disolución no presenta una concentración fija y constante, precisa de una
valoración con un patrón primario (estandarización).
- Debe ser estable mientras se efectúa el análisis.
- Debe reaccionar rápidamente con el analito
- La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa, y así
también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.
- La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras
sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante.
- Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.

En todo método volumétrico es posible encontrar el agente valorante más adecuado.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Se preparó una disolución patrón de NaOH ≈ 0,1M

Primero se agregó agua destilada en un matráz aforado de 100mL hasta casi la mitad del volumen,
luego se agregó de 5,6 a 6 mL de disolución de NaOH al 50% libre de carbonatos, se tapó y agitó para
mezclar y homogeneizar la disolución.

Se agregó agua destilada hasta la marca del aforo, nuevamente se tapó y agitó vigorosamente para
alcanzar uniformidad en la disolución.

2. Estandarización de la disolución de NaOH con Ftalato de Potasio (KHP).

Se realizó primero una muestra blanco antes de iniciar la titulación del KHP con la disolución de NaOH,
esta consistió en valorar 50mL de agua destilada junto a dos o tres gotas de fenolftaleína con la
disolución de NaOH.

Se calcularon los gramos de estándar primario necesarios para que consuman el volumen de la
disolución de NaOH entre 20 y 24 mL. Se pesó en un vaso de precipitado limpio y seco los gramos de
KHP calculados en el paso anterior. Se disolvieron estos gramos pesados en 50mL de agua destilada y
se transfirió a un matraz Erlenmeyer de 250mL.

Se lavó y ambiento la bureta antes de llenarla con la disolución de NaOH, se hizo una purga con dos
pequeñas porciones. Se llenó la bureta gracias a un embudo de vidrio con la disolución preparada de
NaOH y se ajustó hasta el cero, siempre con la precaución que la punta de la bureta quede
completamente llena y sin burbujas.

Se agregaron 3 gotas de Fenolftaleína a la muestra estándar de KHP contenida en el matraz Erlenmeyer.


Luego se procedió a realizar la estandarización, agregando pequeñas fracciones de la disolución de
NaOH, se anotó el volumen final de la bureta inmediatamente la disolución cambio de color, es decir
cuando llego a su punto final. Se realizó nuevamente este mismo procedimiento para verificar los
resultados obtenidos.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Para el cálculo de cuanto KHP se debía utilizar para que el volumen gastado estuviera entre 20 y 25mL,
no se realizó correctamente.

Debía utilizarse aproximadamente 0,5g de FHK.

𝑪𝟏 + 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 + 𝑽𝟐
Donde;
𝑉1 = 50𝑚𝐿 𝑉2 = 24𝑚𝐿 𝐶2 = 0,1𝑀

(0,1𝑀)(25𝑚𝐿)
𝐶𝐾𝐻𝑃 = = 0,05 𝑀
(50𝑚𝐿)
𝑊
𝑛= → 𝑊 = 𝑛 ∗ 𝑀𝑀
𝑀𝑀
𝑊 = (2,5𝑋10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠)(204,22𝑔/𝑚𝑜𝑙)
𝑾 = 𝟎, 𝟓𝟏𝒈 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷
Por estequiometria:
0,1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 204,33𝑚𝑔 1𝑔
𝑾 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷 = (25𝑚𝐿) ( )( )( )( )
1𝑚𝐿 1𝑚𝑚 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1000𝑚𝑔

𝑾 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷 = 𝟎, 𝟓𝟏𝟎𝟖𝒈 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷

Pero en realidad en la experiencia se utilizaron 1,021g de FHK, por ende el volumen gastado dio mucho
mayor que 25mL, prácticamente el doble.

(0,1𝑀)(25𝑚𝐿)
𝐶𝐹𝐻𝐾 = = 0,1 𝑀
(25𝑚𝐿)
𝐾𝐻𝑃 204,223𝑔
(0,1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 ) ∗ 0,05𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎 = 0,005𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝑃 ∗ ( )
𝐿 1𝑚𝑜𝑙
𝒘 = 𝟏, 𝟎𝟐𝒈 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷

Para la muestra blanco se utilizó 50 mL de agua destilada y con 2 gotas de fenolftaleína y el volumen
gastado fue de 1 gota. (Imagen 1)

Como de la literatura se toma que ya está estandarizado 1mL equivalen a 20gotas, es decir que 1 gota
serian 0,05mL..

De la estandarización de la solución de NaOH con Ftalato ácido de Potasio, se obtuvo:

Tabla 1. Volúmenes gastados de las dos estandarizaciones realizadas.


ESTANDARIZACIÓN VOLUMEN GASTADO (mL) [VOLUMEN GASTADO + VOLUMEN DE LA
MUESTRA BLANCO] (mL)
1 44,8 44,805
2 45,7 45,705
a) b)

Imagen 1. Estandarización muestra blanco


a) Muestra blanco sin estandarizar. b) Muestra blanco estandarizada.

Molaridad para la estandarización 1.


1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1
(1,02𝑔 𝐾𝐻𝑃 ) (204,223 ) ( 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 )
𝑔𝐾𝐻𝑃 𝑔 𝐾𝐻𝑃 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃
𝑀1 𝑁𝑎𝑂𝐻 = =
(𝑃𝑀𝐾𝐻𝑃 )(𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ) 1𝐿
(44,805𝑚𝐿 ) (
1000𝑚𝐿 )
𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝑴𝟏 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎, 𝟏𝟏𝟏𝟓
𝑳
Molaridad para la estandarización 2.
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1
(1,02𝑔 𝐾𝐻𝑃 ) (204,223 ) ( 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 )
𝑔𝐾𝐻𝑃 𝑔 𝐾𝐻𝑃 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃
𝑀2 𝑁𝑎𝑂𝐻 = =
(𝑃𝑀𝐾𝐻𝑃 )(𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ) 1𝐿
(45,805𝑚𝐿 ) ( )
1000𝑚𝐿
𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝑴𝟐 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎, 𝟏𝟎𝟗𝟑
𝑳
Molaridad promedio

0,1115 + 0,1093 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯


Ẋ𝒎 = ( ) = 𝟎, 𝟏𝟏𝟎𝟒
2 𝑳
Molaridad de la sección de NaOH

- Para 44.8mL

0,1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 204,33𝑚𝑔 1𝑔


𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 = (44.8mL NaOH) ( )( )( )( )
1𝑚𝐿 1𝑚𝑚 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1000𝑚𝑔

𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎, 𝟗𝟏𝟓𝟒𝒈
- Para 45,7mL

0,1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 204,33𝑚𝑔 1𝑔


𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 = (45,7mL NaOH) ( )( )( )( )
1𝑚𝐿 1𝑚𝑚 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1000𝑚𝑔

𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎, 𝟗𝟑𝟑𝟖𝒈
a) b)

Imagen 2. Punto final de las estandarizaciones.


a) Punto final estandarización 1. b) Punto final estandarización 2.

Volumen aparente 1 = 44,8mL


Volumen prueba blanco = 1 gota = 0,05mL
Factor de corrección = 0,01
Volumen real 1 = (44,8 mL - 0,05mL + 0,01)

Volumen real 1 = 44,76 mL

0,1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 204,33𝑚𝑔 1𝑔


𝑾 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷 𝑹𝑬𝑨𝑳 = (44,76𝑚𝐿) ( )( )( )( )
1𝑚𝐿 1𝑚𝑚 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1000𝑚𝑔

𝑾 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷 𝑹𝑬𝑨𝑳 = 𝟎, 𝟗𝟏𝟒𝟔𝒈 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷

1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1
(0,9146𝑔 𝐾𝐻𝑃 ) (204,223 ) ( 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 )
𝑔 𝐾𝐻𝑃 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃
𝑀1 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑅𝐸𝐴𝐿 = = 𝟎, 𝟏𝑴
1𝐿
(44,76𝑚𝐿 ) (
1000𝑚𝐿 )

Volumen aparente 2 = 45,7mL


Volumen prueba blanco = 1 gota = 0,05mL
Factor de corrección = 0,01
Volumen real 2 = (45,7 mL - 0,05mL + 0,01)

Volumen real 2 = 45,76 mL


0,1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 204,33𝑚𝑔 1𝑔
𝑾 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷 𝑹𝑬𝑨𝑳 = (45,76𝑚𝐿) ( )( )( )( )
1𝑚𝐿 1𝑚𝑚 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1000𝑚𝑔

𝑾 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷 𝑹𝑬𝑨𝑳 = 𝟎, 𝟗𝟑𝟓𝟎𝒈 𝒅𝒆 𝑲𝑯𝑷

1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃 1
(0,9350𝑔 𝐾𝐻𝑃 ) (204,223 ) ( 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 )
𝑔 𝐾𝐻𝑃 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐻𝑃
𝑀1 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑅𝐸𝐴𝐿 = = 𝟎, 𝟏𝑴
1𝐿
(45,76𝑚𝐿 ) (
1000𝑚𝐿 )
Molaridad promedio de los valores reales
0,1 + 0,1 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
Ẋ𝒎 = ( ) = 𝟎, 𝟏
2 𝑳

La estandarización es un método que permite determinar la concentración de una sustancia


desconocida, haciéndola reaccionar con otra de concentración conocida, esta segunda recibe el
nombre de solución estándar. En ácidos y bases la valoración se realiza mediante un proceso
denominado neutralización, ya que es en ese momento, en el que la cantidad de ácidos y bases es la
misma, por lo tanto las concentraciones se igualan, se podría decir que el número de moles de ambas
disoluciones es igual, y se pueden calcular las concentraciones molar existentes en la disolución.

En los cálculos anteriores se aprecia que las concentraciones teóricas y las reales no tienen una
variación muy significativa, esto se explica gracias a que la cantidad que se utiliza del ácido KHP es tan
pequeña que no varía considerablemente el volumen de la disolución.

Adicional a esto, gracias a los datos obtenidos en la experiencia mediante cálculos se pudo saber la
concentración a la que se encontraba la disolución preparada de NaOH con la disolución patrón al 50%.

CONCLUSIONES
Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo como
sustancias valorantes, es decir, su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una
sustancia que actúa como patrón primario, y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la
disolución. Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir
alteraciones en el proceso de disolución, o posteriormente por el tiempo transcurrido.

Se debe destacar el papel tan importante del indicador (fenolftaleína) en toda la reacción, gracias a él,
nos permitió determinar el punto final de la reacción al momento de cambiar su tonalidad, y gracias al
volumen gastado de la disolución.

BIBLIOGRAFÍA
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analítica, editorial Thomson, 8 edición.
2. CRISTIAN, G. Química Analítica. 3 Ed. Limusa. México. 1981 pág. 156-257.
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5. SKOOG, D y WEST, D, HOLLER F. Química Analítica. 4 Ed. Mc Graw-Hill. México. 1990
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