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Sección: A

Grupo : 1

QUÍMICA ANALÍTICA I

Laboratorio Nro: 2

“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE IÓN


SULFATO”

INTEGRANTES:

 ANYAIPOMA IZARRA, Cristofer.


 GOMEZ AVILEZ, Manuel.
 QUISPE HUERTA, Cesar Augusto.
 SANTOS MEDINA, Steven William.

Profesora:
ZEGARRA PISCONTI, Marixa J.

Fecha de entrega: 26 de agosto de 2009


“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE IÓN SULFATO”

1. OBJETIVOS:

Formar cristales grandes mediante el envejecimiento del precipitado.


Identificar las variables (Ph, tiempo de digestión) para la formación
cristalina de BaSO4.
Obtener un precipitado puro en la etapa de lavado, eliminando
interferencias por coprecipitacion.
Discutir los resultados obtenidos, calculando el % de BaSO 4 en la muestra
principal.

2. PROCEDIMIENTO:

Preparación de reactivos:

 En el laboratorio se tiene en una fíola de 100mL: BaCl2 al 20%

 A partir del BaCl2 al 20%, preparar: BaCl2 3% - 100mL

Cálculos para obtener la cantidad de volumen que debemos


extraer del BaCl2 20%:

# Equ.(concentrado) = # Equ.(diluido)

20 x V. cc = 3 x 100mL

V. cc = 15mL

 Luego sacar 15mL de BaCl2 20% y trasvasar a una fíola de 100 mL y por
último aforar con agua destilada.
DETERMINACIÒN GRAVIMÈTRICA DEL
IÓN SULFATO

Pesar aprox. 0,3000 gr de


muestra.

Agregar 20 mL de agua
destilada + 5 mL de HCl
(cc).

Calentar hasta desprendimiento de


gases y disolución de muestra.

Adicionar 4 gotas de rojo de Agregar NH4OH gota a


metilo + NH4OH 1:1 gota con agitación
hasta viraje de color.

Agregar 2 mL HCl (cc) + agua


destilada hasta volumen 100 mL

Agregar BaCl2 gota a


Calentar y agregar 20 mL
gota por las paredes
BaCl2 3%.
del vaso.

Para verificar si la pp
Digestar por 45-60 min, a Sedimentar y agregar gotas
fue completa.
baja temperatura. de BaCl2 3%.

Filtrar y lavar el precipitado


con agua destilada tibia.

Carbonizar el papel filtro y Sacar el crisol y llevarlo al Pesamos nuestra


Objetivos:
llevar a la mufla a 800 ºC por desecador por 30 min. forma ponderada
30 min.
3. RESULTADOS:
 Inicialmente:

Wmuestra = 0,3031 gr

Wcrisol = 11,1643 gr

 Luego de la mufla:

W. BaSO4 + Wcrisol = 11,5173 gr

W. BaSO4 = 11,5173 g – Wcrisol

W. BaSO4 = 11,5173 g – 11,1643g

W. BaSO4 = 0,3530g

A. Expresando los resultados como % de Sulfato en la muestra:

WBaSO4 x( PM ( SO42  ) / PM ( BaSO4 ))


% SO
2
4 en la muestra =  x100
Wmuestra

2 0,3530 x(96 / 233.3)


% SO4 en la muestra = x100
0,3031

2
% SO4 en la muestra = 47.92 %

B. Expresando los resultados como % de Sulfato de Calcio en la


muestra:
WBaSO 4 x ( PM (CaSO4 ) / PM ( BaSO4 ))
% CaSO4 en la muestra = x100
Wmuestra

0,3530 x (136 / 233.3)


% CaSO4 en la muestra = 0,3031 x100

% CaSO4 en la muestra = 67,89 %

C. Expresando los resultados como % de Bisulfato de Calcio en la


muestra:
WBaSO4 x( PM (Ca( HSO4 ) 2 ) / 2 xPM ( BaSO4 ))
% Ca (HSO4 ) 2 en la muestra =
Wmuestra
x100

0,3530 x( 234 / 2 x 233.3)


% Ca (HSO4 ) 2 en la muestra = 0,3031 x100
% Ca (HSO4 ) 2 en la muestra = 58,40 %

D. Expresando los resultados como % de Sulfuro de Calcio en la


muestra:

WBaSO4 x( PM (CaS ) / PM ( BaSO4 ))


% CaS en la muestra = x100
Wmuestra

0,3530 x (72 / 233.3)


% CaS en la muestra = 0,3031 x100

% CaS en la muestra = 35.94 %

4. DISCUCIÓN DE RESULTADOS:

Se puede apreciar que se obtuvo un error positivo debido a que la masa del sulfato de
Bario (0.3035 g) es mayor a la de la muestra analizada (0.3031 g), esto es debido a las
interferencias que coprecipitaron como cloratos, cloruros y nitratos de Bario. En caso de
que hubieran coprecipitado cationes el error hubiera sido negativo.

Se trató de eliminar nitratos y cloratos al añadir HCl en exceso antes de efectuar la


precipitación; además para precipitar cloruros se lavó el precipitado con agua tibia; por
tanto viendo este error positivo se puede concluir que la eliminación de interferentes fue
insuficiente.

La precipitación del sulfato de bario se realizó en solución ligeramente ácida para


evitar la posible formación de sales de bario (cromato, carbonato y fosfato) las cuales son
muy poco solubles en soluciones neutras; los cristales obtenidos en la precipitación
son grandes y fáciles de filtrar.

5. CONCLUSIONES:

Se logró formar cristales grandes mediante el envejecimiento del


precipitado.
Se logró identificar las variables (Ph, tiempo de digestión) para la formación
cristalina de BaSO4.
No se logró obtener un precipitado puro en la etapa de lavado, eliminando
interferencias por coprecipitación.
Se logró discutir los resultados obtenidos, calculando el % de BaSO 4 en la
muestra principal.
6) CUESTIONARIO:

1) Mencione los principales interferentes que se presentan en la determinación


gravimétrica del sulfato en el presente método.

Aniones: C2O42-, F-,NO3-, NO2-, CO32-, AsO33-, AsO43-, CLO3-, PO43-.

Cationes: Pb2+, Na+, Ag+, Fe3+, K+, Ca2+, Hg22+.

2) ¿Cuál es la razón para que a la muestra se la lleve de nuevo a medio ácido si


inicialmente esta ya estaba ácida y fue neutralizada por el NH 4OH? ¿Podría
decirse entonces que este paso era innecesario?

Este paso no fue innecesario, la principal razón de llevarlo a medio ácido es para
impedir la formación de otras sales de Bario (II), escasamente solubles en
soluciones neutras, como cromato, carbonato y fosfato.

3) En nuestro procedimiento, ¿Cuál es el sólido que se obtiene después de la


calcinación? Escriba las reacciones químicas correspondientes.

SO42-(ac) + Ba2+ (ac) BaSO4 (s)

BaSO4 (s) + H2O (l) BaSO4 (s) + H2O (g)

4) El proceso de carbonizado se realiza en crisol ¿Abierto o cerrado? ¿Por qué?


¿Qué ocurriría si se hace lo opuesto?

Este proceso se realiza con crisol abierto, de lo contrario el carbono procedente


de la carbonización del papel filtro, puede reducir el sulfato a sulfuro.

BaSO4 (s) + 4C (S) BaS (s) + 4CO (g)

5) ¿Se sabe que la solubilidad de la mayoría de los sólidos guarda una relación
directamente proporcional con la temperatura de la solución, es decir a mayor
temperatura, mayor solubilidad ¿ Por qué entonces la precipitación se realiza a
alta temperatura?

Esta operación se realiza a temperatura elevada con la finalidad de mantener baja la SSR
(sobresaturación relativa), y así obtener un precipitado más puro y grande, facilitando la
etapa de lavado y filtrado.
6) Si se sabe que los ácidos disuelven los sulfatos por generación de bisulfatos
que son mas solubles, entonces, ¿Por qué en la determinación gravimétrica del
sulfato de bario, esta se realiza en medio acido?

Se realiza en este medio, con el fin de evitar la formación de otras sales de bario como
Carbonato de bario (BaCO3) que es también ligeramente soluble, de esta forma en
medio ácido el carbonato no estará presente.

7) ¿Se podría utilizar HNO3 para bajar el PH en la determinación gravimétrica


del sulfato de bario? ¿Por qué?

No se podría utilizar el HNO3 como sustancia para dar el medio ácido al sistema, pues
el ión NO3- actuaría como un interferente en la precipitación del BaSO 4.

8) BIBLIOGRAFÍA:

 Vogel Arthur I, Química Analítica cuantitativa, segunda edición, Editorial Kapelusz


S.A., Buenos Aires, 1960, Pág. 556-560.

 Fritz S James, Química Analítica Cuantitativa ,3ra ed, Editorial LIMUSA, México,
1974, Pág. 82-83