UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I (Ag+, Pb2+)

Ricardo Rodrigues de Sousa Lima

TERESINA – PIAUI
Março 2018
1. INTRODUÇÃO

Para que uma separação de elementos químicos por precipitação seja viabilizada, é
necessária uma grande diferença de solubilidade entre as espécies analisadas, onde temos como
ferramenta principal o emprego de cálculos de solubilidade e as suas constantes Kps.
Lamentavelmente há vários fatores que contribuem contra a eficácia do método de separação por
precipitação, tais como a contaminação do precipitado por uma outra espécie química não
conhecida e vários outros eventos de coprecipitação que podem ocasionar esta contaminação.
(SKOOG – 1997).

Embora os cátions do grupo I (Ag+, Pb2+ e Hg2+) formam o grupo dos cátions mais
insolúveis, os nitratos destes cátions são facilmente solúveis em água, o que possibilita a
identificação da presença em solução destes cátions através de reações de precipitação. Algumas
das espécies formadas por estes cátions podem ter características especificas, podendo um ser
mais facilmente solúvel em um meio e ou, com um reagente especifico. Entre os sulfatos
formados por estes cátions, o de prata é mais facilmente solúvel quanto ao sulfato de chumbo,
onde a solubilidade do sulfato de mercúrio situa-se entre a solubilidade dos dois. (VOGGEL –
2005).

Em comum, os cátions do grupo I são todos precipitados por solução de ácido clorídrico
diluído, formando cloretos insolúveis nas suas reações. Por outro lado, utilizando-se de uma
outra fonte de cloreto, como o NaCl por exemplo, o mesmo não poderia ser observado, pois além
da necessidade da acidez possibilitada pela dissociação do HCl no meio aquoso, a adição do
cloreto de sódio teria uma menor precipitação na solução.. (BACCAN – 1988).

Então, por ser um elemento de transição, a prata formam em suas reações, vários íons
complexos solúveis e praticamente insolúveis. O hidróxido de chumbo por serem anfóteros se
comporta como ácido e/ou como base, possibilitando a reação com os dois meios. Outra
característica do chumbo é a formação de compostos em dois estados de oxidação, tendo o
dióxido de chumbo como exceção. O mercúrio, em seu dímero, forma íons em estado de
oxidação 1+, mas em outros compostos ele aparece em oxidação 2+. (BACCAN – 1988).

Esta prática tem como objetivo analisar e identificar a presença dos cátions do grupo I,
utilizando-se de reações de precipitação.
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3. PARTE EXPERIMENTAL

3. 1. Materiais e Reagentes

Materiais

 Tubos de ensaio;
 Suporte de Tubo de Ensaio;
 Água destilada;
 Centrífuga (Logen, modelo: LSDTL. 40B);
 Banho – Maria (Novatécnica);
 Agitador Vortex LAAV – 1000;
 Conta gotas;

Reagentes

 Solução de ácido clorídrico, HCl 6,0 mol L-1

 Solução de nitrato de prata, AgNO3 0,2 mol L-1;
 Solução de nitrato de chumbo, Pb(NO3)2 0,2 mol L-1;
 Solução de hidróxido de amônio, NH4OH 4,0 mol L-1;
 Solução de ácido nítrico, HNO3 15 mol L-1;
 Solução de Cromato de Potássio, K2CrO4, 1,0 mol L-1;
 Ácido Acético, CH3COOH 6,0 mol/L-1;
 Solução de iodeto de potássio KI 1,0 mol L-1;
 Solução de acido sulfúrico H2SO4 2,0 mol L-1;
 Solução de hidróxido de sódio NaOH 4,0 mol L-1;
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4. PROCEDIMENTO

4. 1. REAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DO ÍON PRATA (Ag+)

Etapa 1 – Reação do íon Ag+ com HCl diluído 6,0 mol/L-1

Colocou-se em um tubo de ensaio uma quantidade de 10 gotas da solução de nitrato de

prata AgNO3 0,2 mol L-1, em seguida, com auxilio de um conta-gotas, adicionou-se uma
quantidade da solução de ácido clorídrico HCl 6 mol L-1 com agitação até que a formação de um
precipitado branco fosse observado.

Etapa 1.2 – Reação do precipitado AgCl com NH4OH e HNO3

Logo em após a reação de precipitação do íon Ag+ em forma de cloreto de prata AgCl,
adicionou-se cerca de 30 gotas da solução hidróxido de amônia NH4OH 6,0 mol/L-1, até que todo
o corpo de fundo depositado no tubo de ensaio fosse totalmente solubilizado. Em seguida
adicionou-se ao mesmo tubo de ensaio, algumas gotas de acido nítrico HNO3 15 mol L-1 onde foi
observado a reprecipitação do sólido.

Etapa 1.3 – Reação do íon Ag+ com NaOH e NH4OH

Em um novo tubo de ensaio, colocou-se 10 gotas da solução de nitrato de prata AgNO3

0,2 mol L-1, em seguida foram adicionadas sob agitação constante algumas gotas de hidróxido de
sódio NaOH 4,0 mol L-1 até que ocorresse a formação de um precipitado escuro. Logo após a esta
precipitação, submeteu-se o conteúdo do tubo a uma centrifugação para que o material
precipitado fosse depositado no fundo do recipiente. Logo após, com auxilio de um conta-gotas,
todo o material sobredrenante foi retirado. Em seguida adicionou-se algumas gotas de hidróxido
de amônio NH4OH 6,0 mol/L-1 até completa solubilização do sólido foi observada.

4. 1. 2. REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CHUMBO (Pb2+)

Etapa 1 – Reação Pb(NO3)2 com CH3COOH e K2CrO4

Primeiramente colocou-se em um tubo de ensaio 05 gotas de uma solução de nitrato de

chumbo Pb(NO3)2 0,2 mol L-1 adicionando em seguida 1 gota de solução de acido acético
CH3COOH 6,0 mol/L-1. Na seqüência, foi adicionada 01 gota da solução de cromato de potássio
K2CrO4 1,0 mol L-1 onde se observou a formação de um precipitado amarelo intenso. Em
seguida, adicionando-se gotas da solução de hidróxido de sódio sob agitação, o precipitado
amarelo foi inteiramente solubilizado. Posteriormente para acidificar o meio, adicionou-se a este
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mesmo tubo, uma mistura de acido acético diluído, onde se observou a recristalização do sólido
amarelo cromato de chumbo.

Etapa 1.2 – Reação do íon Pb2+ com KI

Em um novo tubo de ensaio, foi adicionado 10 gotas de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 0,2
mol L-1, e adicionando-se uma quantidade de 3 gotas de iodeto de potássio KI 1,0 mol L-1, na
qual foi observado a formação de um precipitado amarelo solúvel em água quente. E para que
este precipitado fosse solubilizado, este mesmo foi submetido ao uma temperatura de 80ºC em
um banho-maria.

Etapa 1.3 – Reação do íon Pb2+ com H2SO4

Em outro tubo de ensaio, foi colocado 10 gotas da mesma solução de nitrato de chumbo
Pb(NO3)2 0,2 mol L-1. Em seguida, neste mesmo tubo, foi adicionada cuidadosamente e sob
agitação 3 gotas da solução de acido sulfúrico H2SO4 2,0 mol L-1, onde foi observado a formação
de um sólido cor branco. O qual foi solubilizado sob agitação com a adição de solução de
hidróxido de sódio 4,0 mol L-1.
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4. RESULTADO E DISCUSSÕES

4.1. Reação de identificação do íon Ag+

a) Após o procedimento realizado na pratica (etapa 1) para identificação do íon prata

Ag+, observou-se a formação de um precipitado branco de cloreto de prata, como também um
sobredrenante de acido nítrico conforme a equação da reação.

Ag(NO3)(aq) + HCl(aq) AgCl(s)↓ + HNO3(aq)

b1) Em seguida, ao adicionar uma quantidade de 30 gotas de hidróxido de amônio

NH4OH 6,0 mol L-1 neste tubo de ensaio contendo o precipitado de prata, todo o AgCl(s)↓ foi
solubilizado pelo excesso de amônia em um complexo solúvel de diaminoargenato. E ao
adicionar acido nítrico novamente na solução, o ácido nítrico neutralizou a amônia, deslocando o
equilíbrio e favorecendo a recristalização do sólido novamente em AgCl.

AgCl(s)↓ + 2NH3 [Ag(NH3)2] + + Cl-

b2) Na Etapa 1.3 do experimento, na qual são adicionadas gotas da solução de hidróxido
de sódio, ocorrendo à reação de precipitação, mostrada na equação a reação abaixo:

2Ag(aq)+ + 2OH(aq)- Ag2O(s)↓ + H2O

Nesta adição, o hidróxido de sódio 4,0 mol L-1 favorece a formação de um sólido marrom
de óxido de prata Ag2O(s)↓, no qual foi posto em centrifugação e depois teve o seu sobredrenante
drenado, e logo em seguida, adicionando hidróxido de amônio, todo o sólido foi solubilizando, e
confirmando a presença do íon prata Ag+.

4.2. Reação de identificação do íon Pb2+

a) Na identificação do segundo íon do experimento, foi posto em um tubo de ensaio gotas

da solução de nitrato de chumbo, e acidificando o meio com ácido acético diluído. E em seguida,
acrescentou-se gotas de solução de cromato de potássio, formando um precipitado amarelo típico
da presença do íon Pb2+ na amostra, conforme descrito na reação abaixo.

Pb2+(aq) + CrO42-(aq) PbCrO4(s) ↓

Dando seqüência a Etapa 1 para identificação do cátion Pb2+, foi adicionado hidróxido
de sódio 4,0 Mol L-1 a amostra, onde o precipitado amarelo de cromato de chumbo foi
inteiramente solubilizado, em um complexo de hidroxiplobumato devido ao excesso de reagente,
como descreve a reação abaixo:
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Pb(OH)2↓ + 2OH- [Pb(OH)4]2-

Após a esta reação, o meio foi acidificado com ácido acético diluído, onde o excesso de
OH- foi neutralizada pela concentração deste ácido recristalizando o precipitado, e corroborando
a presença do íon em estudo.

b) Reação com iodeto de potássio KI

Nesta etapa foi analisada a reação do íon chumbo Pb2+ com adição do reagente iodeto de
potássio 1 M. Com esta reação, obteve-se um precipitado amarelo de iodeto de chumbo PbI2↓, um
sólido pouco solúvel em água quente.

Pb2+(aq) + 2I-(aq) PbI2(s)

Em seguida, o tubo de ensaio contendo iodeto de chumbo foi submetido ao aquecimento

em banho-maria a uma temperatura entre 80ºC a 100ºC, onde não foi observada a esperada
solubilização neste meio. E de acordo com a literatura estudada, o precipitado formado nesta
reação é moderadamente solúvel em água fervente, e mesmo formando um complexo
tetraiodoplumbato solúvel sob o excesso do reagente, esta reação é reversível adicionando-se
água fazendo que o precipitado se forme novamente.

PbI2↓ + 2I-(aq) [PbI4]2-(aq)

c) Reação com H2SO4

Nesta etapa, ao colocar com um conta-gotas uma pequena quantidade de acido sulfúrico
diluído, com cuidado para evitar excessos, sobre a solução de nitrato de chumbo 0,2 M. A reação
teve como produto um precipitado branco de sulfato de chumbo insolúvel em excesso de
reagente, e certamente solúvel em hidróxido de sódio.

Pb2+(aq) + SO42-(aq) PbSO4(s)↓

Logo depois, adicionando sob agitação uma quantidade de solução de hidróxido de sódio,
foi possível solubilizar todo o precipitado depositado no fundo do recipiente, comprovando
assim a presença do íon chumbo Pb2+.

Não foi possível realizar a identificação do íon mercúrio (Hg2+), pois o mesmo não estava
disponível no laboratório no momento do experimento.
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5. CONCLUSÃO

Analisando o comportamento destes cátions, observou-se várias semelhanças entre si em

grande parte das reações, onde a principal delas é formação de cloretos insolúveis na presença de
ácido clorídrico diluído. Pois através da exploração das características, e da natureza física dos
elementos químico em questão, se tornou possível realizar a identificação de cada um dos cátions
presentes nas soluções apresentadas. Logo então, conclui-se que cada cátion analisado no
experimento possui suas particularidades quando expostos a reagentes específicos.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de

química analítica. Reverté, 1997.
2. VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. (1981). 2005.
3. BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à semimicroanálise qualitativa. Editora da
UNICAMP, 1988.
4. BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química Geral, 2-ed, vol. 2. Rio de
Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 662p, 1986.