Universidad de las Fuerzas Armadas “ESPE”

Departamento de Ciencias Exactas

Ingeniería en Biotecnología

Química Analítica

Informe de Laboratorio N° 3

Volumetría

Silvana Romo

NRC:3231

PERIODO

Octubre 2016 – Febrero 2017

Universidad de las Fuerzas Armadas “ESPE”

Química Analítica
 INFORME N° 2

Nombre: Silvana Romo

NRC: 3231
Fecha de realización de la práctica: 08/02/2017
Fecha de entrega del informe: 15/02/2017

1. TEMA: Volumetría
2. RESUMEN
El análisis del agua en cloruros, alcalinidad y dureza nos permite conocer si se
encuentra en los límites máximos y mínimos establecidos para la calidad del agua
potable, no solo para el consumo sino en otras áreas en las que interviene el agua. El
principio de análisis se basa en la valoración por reacciones de precipitación de las
sustancias químicas que se encuentran en el agua con las soluciones añadidas para dicha
reacción.

3. OBJETIVO GENERAL:
Determinación de la presencia de cloruros, alcalinidad y dureza total del agua potable de
la Universidad de las Fuerzas Armadas “ESPE”.

4. MARCO TEÓRICO:
Argentometría
En volumetrías de precipitación existen pocos métodos que conducen a resultados
satisfactorios. Dentro de ellos está la argentometría, corresponde al uso de soluciones
patrón de nitrato de plata para determinar haluros, cianuros y otros aniones que formen
con el ión Ag+ sales poco solubles (excepto yoduros). El método de Mohr es uno de los
métodos argentométricos directos. [ CITATION Alf02 \l 12298 ]

Se trata de un método directo para valorar haluros

mediante la adición de una solución estándar de
AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea una
solución soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte
coloración amarilla a la solución problema. Reaccionan
en primer lugar los cloruros dando un precipitado
blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse
éstos, el primer exceso de ión plata reaccione con el
indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de plata) rojo, indicativo del final
de la titulación.

El método de Mohr permite la determinación de cloruros por el procedimiento directo,

ya que precipitan los haluros correspondientes por adición de un cierto volumen de
solución normalizada de AgNO3, el pH debe ser óptimo (7 a 10) para que el producto
de solubilidad satisfaga en el punto de equivalencia, para que se realice correctamente la
precipitación fraccionada. [ CITATION Uni10 \l 12298 ]

Alcalinidad
La capacidad del agua para neutralizar ácidos y representa la suma de las bases que
pueden ser tituladas. Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada
generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma
como un indicador de dichas
especies iónicas. Esta alcalinidad
de las agua naturales de debe
principalmente a las sales de
ácidos débiles, aunque las bases
débiles o fuertes también puede
contribuir (boratos, salicatos y
fosfatos). Los bicarbonatos son
los compuestos que más contribuyen a la alcalinidad, puesto que se forman en
cantidades considerables por la acción del CO2 sobre la materia básica del suelo.

Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el

contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como un indicador de
dichas especies iónicas. No sólo representa el principal sistema amortiguador (tampón,
buffer) del agua dulce, sino que también desempeña un rol principal en la productividad
de cuerpos de agua naturales, sirviendo como una fuente de reserva de CO2 para la
fotosíntesis. [ CITATION Med09 \l 12298 ]

Cuando las aguas tienen alcalinidades inferiores se vuelven muy sensibles a la

contaminación, ya que no tienen capacidad para oponerse a las modificaciones que
generen disminuciones del pH (acidificación) y cuando se presentan alcalinidades
superiores pueden ser o no perjudiciales al consumo humano con excepción del agua
carbornatada (bebidas gasificadas).
[ CITATION Jor07 \l 12298 ]

Dureza
Se denomina dureza del agua a la
concentración de compuestos minerales que
hay en una determinada cantidad de agua,
en particular sales de magnesio y calcio. El
agua denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de dichas
sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.

La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende fundamentalmente de las

formaciones geológicas atravesadas por el agua de forma previa a su captación. Las
aguas subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) son las que presentan
mayor dureza y dichos acuíferos están formados por carbonatos de calcio y magnesio.
Las aguas subterráneas procedentes de acuíferos con composición eminentemente
silicatada (granitos) dan lugar a un agua blanda, es decir, con cantidades muy bajas de
sales de calcio y magnesio.

Un efecto muy visible en aguas de distinta dureza es su diferente comportamiento ante

la adición de jabón. En presencia de la misma cantidad de jabón, la aparición de espuma
es mucho menor si se trata del agua “dura”, ya que el calcio y el magnesio reaccionan
con los compuestos que forman el jabón y dejan de ser efectivos, es decir, un agua
“dura” requiere mayor cantidad de jabón para producir espuma, mientras que sucede lo
contrario en aguas “blandas”. [ CITATION Jor05 \l 12298 ]

5. METODOLOGÍA
a) Materiales
 Matraz Erlenmeyer de 125 ml
 Bureta
 Probeta de 50ml
 Soporte Universal
  Papel filtro
 Espátula
 Pipeta Pasteur
 Micropipeta

b) Reactivos
 Nitrato de plata
 Cromato de potasio
 Fenolftaleína
 Carbonato de sodio
 Ácido sulfúrico
 Verde de bromocresol
 Buffer (pH 10)
 Indicador NET (negro de eriocromo T)
 EDTA (ácido etilendiaminotetracético)

c) Procedimiento
Determinación de cloruros por Argentometría
1. Se colocó 5ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125ml.
2. Se ajusta el pH entre 7,0 a 8,3 , se añaden:
- 2 gotas de Na2CO3 0,1 N
- 2 gotas de fenolftaleína (0,25 %), tiene que producirse un color rosa.
- Se añaden las gotas de H2SO4 0,1 N necesarias hasta que vire a incoloro.
Este paso no se realiza cuando el agua es potable.
3. Se agregaron 3 gotas de K2CrO4 al 5%
4. Se tituló con AgNO3 0,01 N hasta que vire de color amarillo a rojo ladrillo.

Alcalinidad
1. Se preparó 100ml de H2SO4 0,1 N
2. Se filtra la muestra de agua (si es necesario)
3. Se colocó 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer.
4. Se colocó en la bureta el ácido.
 5. Con el filo de una espátulo se tomó una cantidad mínima de bromo cresol y se
disolvió en la muestra de agua.
6. Se tituló la muestra con el ácido hasta que cambió totalmente de color, de azul a
amarillo.

Dureza Total
1. Se colocó 25 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer.
2. Se añadió 1ml de Buffer (solución reguladora de pH=10) con la micropipeta.
(diluir 570ml de NH3 concentrado y 70 g de NH4Cl a un litro de agua.)
3. Se agregó 3 gotas de inindicador NET (negro de dicromo T). Se disuelve 100
mg de negro de eriocromo T sólido en una solución formada por 15 ml de
trietanolamina y 5 ml de etanol.

4. Se valoró con una solución patrón EDTA 0.01 F. (ácido etilen diamino
tetracético) hasta que el color morado vire a azul. Desecar el EDTA purificado
durante 1-2 horas a 80 ℃. Enfríar en un desecador, pesar 3.8 g y aforar con agua
destilada en un matraz de 1L con agitación

6. DATOS EXPERIMENTALES

Determinación de Cloruros por argentometría

Muestra Volumen inicial Volumen final (ml) Volumen total de
(ml) AgNO3 (ml)
1 2 3,4 1,4
2 3,6 5,9 2,3
3 6,37 7,8 1,43
4 8,1 9,5 1,4

Alcalinidad

Muestra Volumen inicial Volumen final (ml) Volumen total de

(ml) H2SO4 (ml)
1 9,1 14,6 5,5
2 14,6 18,1 3,5
3 19,2 24,5 5,3
4 24,9 28,7 3,8
Dureza total

Muestra Volumen inicial Volumen final (ml) Volumen total de

(ml) EDTA (ml)
 1 7,6 14,5 6,9
2 14,5 22,1 7,6
3 22,1 27 4,9
4 27 33 6

7. CÁLCULOS
Determinación de Cloruros por argentometría
meq V x N x 1000
de Cl=
L ml de muestra
V: ml de AgNO3
N = normalidad del AgNO3
meq 1,4 ml x 0,01 x 1000
de Cl= =2,8
L 5 ml
meq 35,45
2,8 x =99,26 ppm
L meq

Muestra Cl (meq/L) Cl (ppm)

1 2,8 99,26
2 4,6 163,07
3 2,86 101,387
4 2,8 99,26

Alcalinidad

Preparación de 100ml de Solución de H2SO4 0,1N

V 2 C 2 100 ml x 0,1 N
V 1= =
C1 C1
96,1 g H 2 S O 4 1,84 g H 2 S O 4 2 eq−g H 2 S O 4 1000 ml sol H 2 S O 4
x x x =36,08 N
100 g H 2 S O 4 1 ml 98 g H 2 S O 4 1 L sol H 2 S O 4

100 ml x 0,1 N
V 1= =8,27 ml
36,08 N

Resultado

CaC O 3 V ( ml ) H 2 S O 4 x Normalidad ( H 2 S O4 ) x 50
mg = x 1000
L V (ml muestra)

CaC O 3 5,5 ml x 0,1 N x 50

mg = x 1000=550 ppm
L 50 ml
 Muestra Volumen de CaCO3 (ppm)
H2SO4 (ml)
1 5,5 550
2 3,5 350
3 5,3 530
4 3,8 380

Dureza total

mg F x Vml EDTA x 100

CaCO 3= EDTA x 1000
L Vm l de muestra

mg 0,01 F x 6,9 ml x 100

CaCO 3= x 1000=276 ppm de CaCO 3
L 25 ml

Muestra Volumen de CaCO3 (ppm)

EDTA (ml)
1 6,9 276
2 7,6 304
3 4,9 196
4 6 240

8. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO
N

Media
∑ Xi
X = i=1
N
2
x i−x ¿
¿
¿
Desviación estándar
∑¿
¿
s= √¿
x i−x ¿ 2
¿
Variancia ¿
∑¿
s2 =¿
s
Desviación estándar relativa DER= x 1000
x
s
Coeficiente de variación CV = x 100
x
 t.s
Límites de confianza LC =x ±
√N

Determinación de Cloruros por argentometría

Muestra Cloro (ppm) x i−x ¿ 2
¿
1 99,26 272,58
2 163,07 2240,129
3 101,387 206,00
4 99,26 271,590
462,977 2990,299

462,977
Media: =115,74 ppmCl
4
163,07+ 101,387
Mediana: =132,23 p pmCl
2

Desviación estándar s=
√ 2990,299
4−1
=31,572

Variancia s 2=996,791
Rango w=163,07−99,26=63,81
31,572
Desviación estándar relativa DER= x 1000=272,784 ppm
115,74
31,572
Coeficiente de variación CV = x 100=27,28
115,74

Límites de confianza
Grados de libertad = 3
 90% : t =2,35
2,35 x 31,572
LC ( 90 )=115,74 ± =115,74 ± 37,097
√4
 95%: t=3,18
3,18 x 31,572
LC ( 95 ) =115,74 ± =115,74 ± 50,199
√4
 99%: t=5,84
 5,84 x 31,572
LC ( 99 ) =115,74 ± =115,74 ± 92,190
√4

Alcalinidad

Muestra CaCO3 (ppm) x i−x ¿ 2

¿
1 550 9506,25
2 350 10506,25
3 530 6006,25
4 380 5256,25
1810 31275

1810
Media: =452,5 ppm CaC O 3
4
350+ 530
Mediana: =440 ppmCaC O3
2

Desviación estándar s=
√ 31275
4−1
=102,10

Variancia s 2=10424,41
Rango w=550−350=200
102,10
Desviación estándar relativa DER= x 1000=225 ,635 ppm
452,4
102,10
Coeficiente de variación CV = x 100=25 ,56
452,4

Límites de confianza

Grados de libertad = 3
 90% : t =2,35
2,35 x 102,10
LC ( 90 )=452,5± =452,5 ± 119,9675
√4
 95%: t=3,18
3,18 x 102,10
LC ( 95 ) =452,5 ± =452,5 ±162,339
√4
  99%: t=5,84
5,84 x 102,10
LC ( 99 ) =452,5 ± =452,5 ± 298,132
√4

Dureza total
2
Muestra CaCO3 (ppm) x i−x ¿
¿
1 276 484
2 304 2500
3 196 3364
4 240 196
1016 6544

1016
Media: =254 ppm CaC O3
4
304 +196
Mediana: =250 ppmCaC O3
2

Desviación estándar s=
√ 6544
4−1
=46,60

Variancia s 2=2181,33
Rango w=304−196=108
46,60
Desviación estándar relativa DER= x 1000=183,465 ppm
254
46,60
Coeficiente de variación CV = x 100=18,35
254
Límites de confianza
Grados de libertad = 3
 90% : t =2,35
2,35 x 46,60
LC ( 90 )=254 ± =254 ± 54,755
√4
 95%: t=3,18
3,18 x 46,60
LC ( 95 ) =254 ± =254 ± 74,094
√4
 99%: t=5,84
5,84 x 46,60
LC ( 99 ) =254 ± =254 ± 136,072
√4
9. DISCUSIÓN Y RESULTADOS
 El cloro o cloruros son sales que se encuentran en mayor porcentaje, permanece
en el agua debido a los tratamientos de potabilización para la desinfección,
puede ocasionar un sabor desagradable (salado) y generar corrosión en las
tuberías. El umbral de sabores se relaciona de acuerdo al catión asociado al cloro
(Na, K, Ca). [ CITATION OMS06 \l 12298 ].

En la muestra para el análisis se obtuvo un resultado promedio de 115,74 ppm de

Cl, se encuentra dentro del rango, ya que el máximo valor de concentraciones de
cloruros en agua potable es de 250 ppm valor determinado por propiedades
organolépticas adecuadas para el consumo del agua, se encuentra en un valor
medio a lo establecido, es imperceptible el sabor a cloro. [ CITATION Fer13 \l
12298 ]
 La alcalinidad en la muestra de agua potable que se utilizó se determinó
mediante la valoración con ácido, ya que el agua que presenta alcalinidad se
debe a la capacidad de neutralizar ácido o aceptar protones. La alcalinidad en la
muestra se determina por la cantidad de bicarbonatos o carbonatos, su presencia
se debe al desgaste de las rocas en las que se encuentran las aguas, como la
piedra caliza, la presencia de estas sustancias permite el control de la capacidad
de tamponamiento, es un sistema regulador de pH.

En la muestra de agua potable como resultado del análisis de las muestras se

obtuvo 452,5 ppm CaCO3, resultado que excede a los límites establecidos para
el agua potable 30-200 ppm (Ver Anexos).[ CITATION Jor05 \l 12298 ] La
muestra de agua presenta una alcalinidad muy alta, es muy amortiguadora, no se
han encontrado efectos nocivos en la salud por concentraciones muy altas de
carbonato de calcio, por otro lado una alta alcalinidad evita la corrosión en el
sistema de tuberías. [ CITATION Gui07 \l 12298 ]
 El calcio es el principal causante de la dureza de agua, se manifiesta por la
precipitación de restos de jabón, lo cual implica un mayor uso de los mismos
para una eficaz limpieza, un agua “dura” dificulta la cocción de los alimentos,
reduce la duración de los materiales, para esto se pueden aplicar procesos de
ablandamiento para contrarrestar estos daños. En el análisis de nuestra muestra
 de agua se obtuvo como resultado de las muestras una concentración de 254
ppm CaCO3 , se clasifica como agua muy dura puede provocar la formación de
incrustaciones en instalaciones sanitarias, no presenta corrosión ya que su dureza
es mayor a 100 ppm,[ CITATION OMS06 \l 12298 ] se encuentra dentro de los
parámetros de aceptación gustativa (100-300 ppm), se puede realizar el
ablandamiento mediante ebullición de la muestra, además está dentro del límite
obligatorio de dureza del agua potable. [ CITATION Jor05 \l 12298 ]

10. CONCLUSIONES
 La concentración de cloruros del agua de la ESPE se encuentra en condiciones
óptimas relacionadas a los parámetros organolépticos, es de buen consumo. A
pesar de que presentaba un color blanquecino.
 La concentración de alcalinidad es muy alta de acuerdo a los límites establecidos
se pueden tomar medidas para mantener una calidad ligeramente alta, no causa
daños en la salud por su consumo.
 La dureza del agua es muy alta, se pueden aplicar procesos de ablandamiento,
aunque se debería realizar un análisis para determinar la naturaleza de la dureza
si es temporal o permanente, para aplicar el proceso, lo cual ayudaría al
mejoramiento en el uso del agua para acciones de limpieza.

11. BIBLIOGRAFÍA
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Vásquez, M. (30 de junio de 2009). Alcalinidad del Agua. Obtenido de

http://alcalinidaddelagua.blogspot.com/

12. ANEXOS

Tabla 1: Parámetros físico-químicos del agua potable, Alcalinidad. [ CITATION Jor05 \l 12298 ]
Tabla 2: Clasificación de los cuerpos del agua según su alcalinidad total. [ CITATION Gui07 \l 12298 ]

Tabla 3: Clasificación de la dureza de las aguas. [CITATION OMS061 \l 12298 ]

Imagen 1: Determinación de cloruros, se produce un viraje de amarillo a rojo
ladrillo, por la titulación con nitrato de plata.

Imagen 2: Determinación de la alcalinidad, se produce un viraje de azul a

amarillo por la adición de ácido a la muestra.