UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 1 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

OBJETIVO:
Determinar el % de contenido de una muestra comercial de ácido acetil salicílico por
medio de una titulación ácido-base por retroceso.
HIPÓTESIS:
Contiene no menos del 99.5 por ciento y no más del 100.5 por ciento de ácido acetil
salicilico, indicada en el marbete, por una titulación ácido-base por retroceso.
MARCO TEÓRICO:
VOLUMETRÍA
TITULACIÓN DIRECTA. En la titulación volumétrica de una sustancia en solución,
contenida em un recipiente adecuado, se utiliza una solución previamente valorada
determinando electrométricamente el punto final, por medio de un medidor potenciómetro,
o visualmente si se usa un indicador interno.
La SV se selecciona respecto a su normalidad, de tal manera que el volumen agregado,
por medio de una bureta graduada, sea ente el 30 por ciento y el 100 por ciento de la
capacidad nominal de bureta.
TITULACIONES RESIDUALES
En algunas titulaciones se requiere agregar un ligero exceso medido de la solución
volumétrica, sobre el volumen calculado, necesario para reaccionar con la sustancia por
valorar. El exceso se titula con una segunda solución volumétrica, lo que constituye
propiamente la titulación residual, que es conocida también como retitulación
TITULACIONES COMPLEJOMÉTRICAS
Se emplean en la valoración de algunos cationes polivalentes en forma simple y directa,
utilizando reactivos con los cuales el catión forma complejos. La titulación es de iones de
calcio por este medio, es especialmente ventajosa, en comparación con el método de
precipitación, como oxalato de calcio. El éxito de método depende del indicador
seleccionado y del pH. Muy frecuentemente el cambio de color puede ser mejorado por la
adicción de un agente selectivo
TITULACIONES EN DISOLVENTES NO ACUOSOS

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 2 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

Los ácidos y las bases se han definido como sustancias que, al ser disueltas en agua,
dejan en libertad iones hidrogeno e hidroxilo, respectivamente. Esta definición, introducida
por Arrhenius omite reconocer el hecho de las propiedades características de los ácidos o
de las bases, pueden desarrollarse también en otros disolventes. La definición de
Bronsted, más generalizada, dice que un ácido es una sustancia que proporciona
protones y que una base es la que se combina con protones. La definición de Lewis es
aún más amplia, según la cual el ácido es una sustancia que acepta un par electrónico y
la base es aquella que dona un par electrónico. Define la neutralización como un lazo de
coordinación entre un ácido y una base.
Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia
utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:
1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que
lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las
mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del
agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes, así como degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y
entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con
menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente
el error de la pesada del patrón.

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 3 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

TITULACIÓN POR RETROCESO

En los métodos de valoración por retroceso (o por retorno, como también se les
denomina), a la solución que contiene al analito, se añade un volumen conocido de
solución patrón de concentración exactamente conocida, de manera que una vez que
reaccione completamente con el analito, quede un exceso de sustancia patrón sin
reaccionar. Se valora entonces este exceso con un segundo patrón valorante (también de
concentración exactamente conocida) contenido en una bureta.

La constante pKa es una medida de la acidez de una sustancia obtenida a partir

del logaritmo negativo de su constante de disociación ácida Ka
El pKb es la medida numérica de la basicidad y está relacionado con el desplazamiento
del equilibrio ácido-base de un compuesto en agua.
El pKa y el pKb están relacionados por la constante de equilibrio del producto iónico del
agua. Por tanto, a partir del pKa de un ácido podemos conocer el pKb de su base
conjugada y viceversa.

METODO OFICIAL
Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 4 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

Colocar 1.5 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 50 mL de SV de hidróxido de sodio

0.5 N, colocar a ebullición la mezcla durante 10 min; agregar SI de fenolftaleína y titular el exceso
de hidróxido de sodio con SV de ácido sulfúrico 0.5 N. Hacer una determinación en blanco y
efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro de SV de hidróxido de sodio 0.5 N equivale a
45.04 mg de ácido acetilsalicílico.

METODO PROPUESTO
El ácido acetilsalicílico (AAS) es un compuesto poco soluble en agua, razón por la cual se disuelve
en una disolución de NaOH de concentración y volumen conocido. El exceso de NaOH que no
reacciona con el ácido acetilsalicílico se titula con la disolución de HCl 0.1 M.

1. Pese en una balanza analítica, de manera individual 4 tabletas de aspirina y anote la masa de
cada pastilla. Determine el peso promedio de las tabletas

2. Pulverice las pastillas en el mortero. Pese 0.3000g del polvo obtenido y colóquelo en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml.

3. Adicione 75.0 ml de disolución valorada de NaOH 0.1 M (nec+exceso).

4. Caliente la disolución en la parrilla y manténgala en ebullición durante 10 minutos.

5. Transcurrido el tiempo, enfríe la disolución.

6. Agregue 50.0 ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína.

7. Titular la muestra con disolución valorada de HCl 0.1 M hasta el vire de color rosa a incoloro.
Repetir por triplicado.

Diagrama de flujo

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 5 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

Resultados
Estandarización de Hcl 0.1N
(00817)
𝑁 (0.0091)(81.01) = 0.1108

(0.0818)
𝑁 = 0.1109
(0.0091)(81.01)
(0.0816)
𝑁 = 0.1171
(0.0091)(81.01)

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 6 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

Ñ= 0.1175 de Hcl
CV=03.1964%
Valoración del AC.acetil salicílico
180
1) ((0.1175)(0.020)-(0.1184)(0.0103)) (( 2
) M=0.0996

Analizado encontrado ------------ encontrado

0.1076-----------0.0996g
0.5979-----------X=0.5534g
Marbete------- 100%
500mg---------100%
553.4mg------110.68%
180
2)((0.1175)(0.020)-(0.1184)(0.0111)) (( ) M=0.0932
2

0.1072g------0.0932g
0.5979g------x=0.5198
500mg------100%
519.8------- x=103.96%
3) M=0.1060
0.11g-------0.1060
0.5929------x=0.5761
500mg-------100%
576.1---------115.22%
Promedio=109.95%
CV=63%

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 7 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

Análisis de resultados
De acuerdo con las especificación dé % de contenido, no cumple por motivos
como los siguientes: hay error en el volumen del titulante porque el volumen
utilizado es poco y por eso hay variaciones, también por la normalidad del ácido
clorhídrico que eso puede tener un error en las pesadas de la trometamina,
también por contaminación cruzada por que se pesaron dos reactivos al mismos
tiempo , también por las contaminaciones de los frascos en las pesadas porque
los compañeros regresaban los reactivos a los frascos, entonces por existe una
variación y un error, y por motivos que cuando compramos el agua destilada que
se compró para esta práctica tenía un pH ácido y por este motivo no se pudo
realizar esta práctica y se utilizaron los cálculos fueron los de otro equipo, se
rechaza por el CV que debe de ser menor a tres como del acido clorhídrico y del
% de contenido no cumple
Conclusión
La hipótesis no es conforme con la especificación que tiene la farmacopea de los estados
unidos mexicanos 11° edición ya que contiene no menos de 99.5% y no más del 100.5 %
de acido acetil salicilico, ya que en la valoración salió de 109.95%y por eso no cumple

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Datos químicos

Fórmula C9H8O4

Peso mol. 180,16 g/mol

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 8 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

SMILES[mostrar]

InChI[mostrar]

Sinónimos Ácido 2-etanoatobenzoico, Ácido

acetilsalicílico, Ácido o-acetilsalicílico,
Acetilsalicilato, Ácido 2-acetoxibenzoico

Datos físicos

Densidad 1,40 g/cm³

P. de fusión 138 °C (280 °F)

P. de ebullición 140 °C (284 °F)

Solubilidad en agua 1 mg/mL (20 °C)

Farmacocinética

Biodisponibilidad Rápida y completa

Unión proteica 99,6 %

Metabolismo hepático

Vida media 300-650mg: 3,1-3,2 horas;

Dosis 1 g:5 horas;

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 9 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

Dosis 2 g:9 horas

Excreción Renal

Datos clínicos

Cat. embarazo C (AU) No hay estudios en humanos. El

fármaco sólo deben utilizarse cuando los

beneficios potenciales justifican los posibles

riesgos para el feto. Queda a criterio del médico

tratante. (EUA)

Estado legal Unscheduled (AU) OTC (Venta sin receta como

monofármaco, combinación, o a dosis

bajas)(MEX) GSL (UK) OTC (EUA)

Vías de adm. Oral

DIAGRAMA DE FLUJO

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo
 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación del % de contenido de
ácido acetil salicílico en tabletas comerciales
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 10 de
NUMERO: L- EMISIÓN: 25- 10
402 02-2018

BIBLIOGRAFIA
WINDHOLZ, M. (Ed) Kirk- Othmer Encyclopaedia of Chemical. The Merck Index
Technology
11ª Edición John Wiley & SonsMerck & Co.,Inc. E.U., 1989.
Harris Daniel C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. 2ª edición. Editorial Reverté, S.A.
México.
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F., Crouch S.R. 2008. Fundamentos de
Química Analítica. 8ª edición. Thomson Learning, México

Realizó Aprobó
Medrano Rivera Daniela Anahí Sordo Ramírez Alberto Alfredo