Servicio Nacional de Aprendizaje SENA

Versión: 22
SISTEMA INTEGRADO DE GESTIÓN
Fecha: Octubre
INSTRUCTIVO PARA LA DETERMINACIÓN DE METALES POR de 2014
Centro de Gestión
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Industrial

PROGRAMA QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

NORMA DE ASEGURAR LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS DESARROLLADOS EN
COMPETENCIA EL LABORATORIO
REALIZAR ENSAYOS DE MUESTRAS, REPLICAS, BLANCOS Y
RESULTADO DE
ESTÁNDARES DE ACUERDO CON LOS CONTROLES DE CALIDAD
APRENDIZAJE
ESTABLECIDOS

1. Discusión general

Determinar los metales en diferentes matrices suele ser difícil y poco exacto, por lo que se hace
necesario realizar un pretratamiento a las muestras para este tipo de análisis, buscando eliminar
interferencias mejorando su detección y cuantificación analítica para las diferentes matrices. Si no se
realiza un pretratamiento adecuado a la muestra, se corre el riesgo de que en la determinación de
estos metales, se obtengan valores de concentración diferentes a los que realmente están contenidos
en estas, debido a que éste contenido de metales casi siempre se encuentra en concentraciones
trazas o muy bajas, dificultando así su detección y cuantificación.

Se realizara una investigación utilizando el método relacionado con el tratamiento previo necesario
para la caracterización de la fruta. Esto con el objeto de preparar adecuadamente las muestras para
el análisis instrumental, de tal forma que la cantidad real del analito allí contenida sea la que
determine el espectrofotómetro de Absorción atómica ofreciendo así valores de contracción muy
acertados.

Se evaluo el pretratamiento, llevando a cabo la determinación de los valores de concentración de la

muestra preparada bajo las condiciones requeridas por el procedimiento, teniendo en consideración
los límites máximos de concentración permitidos por cada metal anilito por las entidades legales
competentes nacionales e internacionales.

2. Materiales

a) Material volumétrico: balón aforado 500 ml, balón aforado de 50 ml, .

b) Material de vidrio: vaso de precipitados de 50 mL, vaso de precipitados de 250 mL, matraz
erlenmeyer de 150 mL, vidrio de reloj, agitador de vidrio.
c) Crisol, maserador.
d) Pipeta aforada de 25 ml
e) Pipetas graduadas de 5 ml
f) Pipetas aforadas de 1 ml
g) Otros materiales: espátula, pinza para bureta, probeta.
h) Papel filtro.

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3. Instrumentos

a) Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g.

b) Mufla con control de temperatura o termobalanza.
c) Espectrofotómetro de Absorción atómica.
d) Desecador.

4. Reactivos y preparación

a) (HCL) 1.19 g/mL. 16 Tomar 8.3 ml de Ácido Clorhídrico y aforar a 1000 ml.
b) Acetileno puro.
c) Agua libre de metales.
d) Solución patrón de Zinc.
En un Erlenmeyer de 1000 ml se disuelven 1 g de zinc puro en 10 ml de ácido clorhídrico diluido.
Se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico y se completa con agua hasta el aforo.

.
5. Procedimiento

 Se toman 5 g de frutas y se colocan en un macerado, macerar hasta observar que la muestra sea
homogénea, pesar en balanza analítica la cantidad de 5 g colocar en el crisol y llevar la estufa de
secado por 1 h manteniendo peso constante.
 Se disuelven las cenizas en 1ml a 2 ml de ácido clorhídrico diluido. Se transfiere
cuantitativamente el contenido de la capsula en un tubo de centrifuga, se enjuaga la capsula con
20 ml de solución de ácido clorhídrico. Se centrifuga, luego se transfiere el líquido sobrenadante a
un balón volumétrico de 50 ml. Se añaden 1º ml más de solución de ácido clorhídrico al contenido
del tubo de centrifuga, se centrifuga y se transfiere el líquido sobrenadante al mismo balón.
Se repite el procedimiento usando 10 ml de agua y se completa hasta volumen en el balón
volumétrico. Se mezcla la solución.

Ensayo en blanco:
Se realiza un ensayo en blanco simultáneamente con la determinación utilizando los mismos
reactivos en las mismas cantidades y siguiendo el mismo procedimiento, pero remplazando el
volumen de muestra del procedimiento anterior por un volumen idéntico de agua destilada.

Determinación:

Preparación de la curva patrón. Se diluye la solución patrón de Zn con la solución de ácido

clorhídrico, de forma que se obtengan cuatro soluciones que contengan 0.25 mg, 0.5 mg, 1 mg, 1.5
mg de zinc por litro.

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6. Cálculos y expresión de resultados

El contenido de Zinc, expresado en miligramos por litro de producto, está dado por la formula

( C1 – C2) X 5

El contenido en Zinc, expresado en Kilogramos de producto, esta expresado en la formula

C1 – C2 x 50
m

7. Manejo de residuos peligrosos

a) Almacene los residuos generados en las titulaciones en una jarra debidamente marcada con
el rotulo de oxidantes.
b) Disponga en la misma jarra los residuos de las soluciones preparadas
c) Disponga en el contenedor indicado para tal fin

8. Documentos de referencia.

SKOOG, WEST, HOLLER y CROUCH. Fundamentos de química analítica. Editorial Thomsom.

México, 2005. pp. 344, 345, 374, 439, 440.

NTC 4621 DETERMINACION DE SODIO Y POTACIO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA DE

ABSORCIÓN ATÓMICA. ICONTEC Bogotá 19 de octubre de 2014 4:34 pmhttp://e-
normas.icontec.org/icontec_enormas_mobile/visor/HTML5.asp

9. Anexos

Tabla 1.
Concentración de las soluciones de calibración
Volumen de solución patrón (mL) 0 50 50 50 50
Contenido de Ca (mg/L) 0 0.25 0.5 1 1.5

Tabla 2.

Longitud de onda de intervalos óptimos de concentración

Longitud de onda Zinc (nm) 213.86
Contenido de analítico (mg/L) 0.25 a 50
Llama de aire/acetileno

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