ENSAYO DE IDENTIDAD

 CLORUROS
Las soluciones de cloruros, con SR de nitrato de plata, producen un precipitado blanco
grumoso. Para evidenciar cloruros en la muestra, se preparó una solución de cloruro
de sodio y se le añadieron unas gotas de nitrato de plata, entonces se observó la
formación del cloruro de plata, en forma de precipitado blanco.

 SODIO
Los compuestos de sodio imparten un color amarillo intenso a la flama no luminosa ya
que sus átomos absorben energía al ser calentados alcanzando un estado de
excitación, para posteriormente volver a su estado fundamental, que es
energéticamente más favorable, perdiendo energía en forma de luz.
Se humedeció una varilla de vidrio con la solución preparada para la prueba de
identificación de cloruros para facilitar su adhesión a cristales de cloruro de sodio
secos, y se pusieron en contacto con la flama luminosa. Se observó que la llama azul se
torna de un color amarillo-naranja intenso que indica la presencia de sodio en la
muestra.

ASPECTO DE LAS SOLUCIÓN MGA 0121

Este método se basa en la comparación visual de la claridad u opalescencia de la muestra en

solución contra patrones de referencia bajo condiciones establecidas. Se preparó una solución
de la muestra de cloruro de sodio y se determinó que la solución era clara.

COLOR DE LA SOLUCIÓN MGA 0181

EI método se basa en la comparación visual del color de la muestra en solución, contra

patrones de referencia en un intervalo colorido específico, bajo condiciones establecidas. Una
solución se considera incolora si su aspecto es el mismo que el del agua o del disolvente
utilizado para reconstituirla o no más intensa que la solución de referencia B9. Al comparar las
soluciones, la preparada con la muestra de cloruro de sodio se observó más clara que la
solución de referencia B9.

ACIDEZ O ALCALINIDAD:

El método se basa en la capacidad del azul de bromotimol, compuesto químico derivado del
trifenilmetano pues puede adoptar diferentes colores. Puede ser de color amarillo o fucsia
(sobre una solución ácida) y verde o azul (en una solución básica), regularmente el intervalo de
pH donde tiene su función como indicador es entre 6-8. Por tanto si la muestra de cloruro de
sodio presenta un ph ligeramente acido el azul de bromotimol que se le añada se presentará
de un color amarillo, mientras que si la muestra de cloruro de sodio es ligeramente básica el
azul de bromotimol que se le añada se presentará de un color verde-azul. Lo que se quiere
observar al adicionar hidróxido de sodio 0.01N a la muestra ácida es qué cantidad necesita
para tener un pH básico y que se permita el vire del azul de bromotimol a azul, por el contrario
a la muestra básica se le adiciona ácido clorhídrico 0.01N para observar que cantidad necesita
para el vire de color a amarillo del azul de bromotimol (para ambos casos la cantidad necesaria
debe ser ≤ 0.5ml)

HIERRO MGA 0451

Esta prueba permite demostrar el contenido de hierro en una muestra, y que este no excede el
0.002% ó 2.0 ppm, si la solución preparada con la muestra es más clara que la solución de
referencia de hierro. Se basa en la reacción química colorida que ocurre entre el hierro
contenido en la sustancia que se analiza y una solución de tiocianato de amonio, bajo
condiciones establecidas. Al comparar las soluciones preparadas, la muestra fue más clara que
la referencia de hierro.

VALORACIÓN:

El Método de Paneth-Fajans-Hahn es un método dentro de la argentometría por el cual

valoramos iones cloruro. se suele utilizar la fluoresceína, a modo de indicador aunque también
se utiliza la diclorofluoresceina. Así, al principio de la valoración, la disolución es de color
verde-amarillenta, y así en el punto de equivalencia pasa a ser de un color rojo-rosado, gracias
al producto formado, AgIn, el cual no llega a ser un precipitado pues su concentración en la
disolución es bastante pequeña.

La diclorofluoresceína pKa = 5, produce el mismo cambio que la fluoresceína, pero debe poder
valorarse a pH más ácido, siendo así un pH >4 o igual a dicho valor. En esta valoración se busca
que el porciento de cloruros encontrados en la muestra este en intervalo de entre 99.0%-
100.5%, recordando que el porciento de cloruros presente es igual al porciento de cloruro de
sodio en la muestra.

Cabe mencionar que si bien la muestra evaluada cumplió con los parámetros establecidos
dentro de la monografía de cloruro de sodio, la muestra se encuentra muy cercana al limite
superior del porcentaje obtenido, por tanto es un punto a considerar para reevaluar la
muestra, al menos en este parámetro.

Perdida por Secado

Esta prueba se utiliza para determinar en una muestra la cantidad de materia volátil de
cualquier naturaleza que se elimina bajo condiciones especificadas, la muestra no presento
impurezas significativas, obteniendo una perdida de 0.015%, con lo que se demuestra que la
muestra presenta un minimo de impurezas, por lo cual esta dentro de la especificación.

Bario

Se utilizo la solución de la prueba de Aspecto de la Solución, junto a la adición de 5mL de agua

y 2mL de acido sulfúrico, la solución no presento color o formación de precipitado, lo cual
indica que cumple con lo especficado en la monografía. En caso de presentar alguno de los
casos mencionados anteriormente indica la presencia de Bario por la formación de Sulfato de
Bario.

Ferrocianuros

La prueba se basa en la formación de un precipitado azul intenso de ferrocianuro ferroso. El

ferrocianuro ferroso se forma cuando el ion ferrocianuro que pueda estar presente en la
muestra reaccione con el sulfato ferroso produciendo la coloración duradera y brillante, un
pigmento de color azul conocido como azul de Prusia.

CONCLUSIONES

 La muestra de código AS-741-02 cumple con lo señalado en los ensayos de identidad

para sodio y cloruros, según lo señalado en la FEUM.
 La muestra de cloruro de sodio de código AS-741-02 cumple con las especificaciones
para aspecto y color de la solución, según la FEUM.
 La muestra de cloruro de sodio de código AS-741-02 presentó un pH ácido y requirió
0.2ml para virar de color.
 La muestra AS-741-02 cumple con la especificación para la prueba de hierro
  La muestra AS-741-02 cumple con las valoraciones con nitrato de plata presentando
un promedio de 100.2% de cloruros en la muestra.
 La muestra AS-741-02 cumple con lo señalado en la monografía para perdida por
secado (0.015%≤0.5%)
 La muestra AS-741-02 cumple con lo señalado en la monografía para la prueba de
bario
 La muestra AS-741-02 cumple con lo señalado en la monografía para ferrocianuros

BIBLIOGRAFÍA

FEUM 11ava. Edición PP. 269, 274, 375, 407, 410, 462-463