UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL SIMÓN RODRÍGUEZ

NUCLEO “FELIX ADAM” CANOABO

INGENIERÍA DE ALIMENTOS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N° 4

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA POR MEDIO DEL USO DE TITULACIONES

COMPLEJOMÉTRICAS CON EDTA

1.- OBJETIVO GENERAL

Realizar la evaluación de una muestra de agua para determinar experimentalmente, a

través de una volumetría clásica de complejometría, la dureza presente en dicha muestra.

2.- OBJETIVOS ESPECÍFICOS

2.1.- Comprobar la aplicación de una técnica volumétrica por complejometría, utilizando EDTA
como agente acomplejante, para el cálculo de la dureza del agua.

2.2.- Evaluar el empleo del EDTA como reactivo titulante y la determinación del punto final
visual por aparición de un cambio de color, a partir de un indicador de Negro de Eirocromo.

2.3.- Evaluar la posibilidad de aplicación de un tratamiento estadístico a los valores obtenidos en

forma experimental.

2.4.- Clasificar el agua de acuerdo a su dureza, en concordancia con los parámetros

correspondientes.

3.- FUNDAMENTOS

3.1.- Volumetría de Complejometría

La valoración por complejometría determina elementos o compuestos por la medición de

un complejo soluble formado. Se basa en la determinación de iones metálicos donde el agente
titulante es un ligando que forma un complejo con dichos iones.

La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de pares de electrones,

formando complejos o compuestos de coordinación, los cuales pueden ser utilizados para la
determinación cuantitativa de los mismos.

La titulación por complejometría se basa en una medición del volumen de solución de

un reactivo de concentración conocida necesario para la formación de un complejo total de
un analito problema disuelto en un volumen dado de muestra.

3.2.- Dureza del agua

 Históricamente, la dureza del agua se definía como la capacidad de los cationes del agua
para reemplazar a los iones de Sodio y Potasio de los jabones y formar productos poco solubles.
No obstante, en las aguas residuales las concentraciones de Calcio y Magnesio generalmente son
superiores a la de cualquier otro ion metálico. Por consiguiente, la dureza se define como la
concentración de Calcio y Magnesio expresada como CaCO3.

Ciertos minerales como los sulfatos y cloruros de Calcio y Magnesio son altamente
solubles en agua. Por lo tanto, las aguas al infiltrarse en el subsuelo y al escurrirse
superficialmente sobre los suelos ricos en sales, arrasan estos minerales.

Los excesos de estos minerales, en especial el Calcio y el Magnesio, representan múltiples

inconvenientes, en especial para las industrias, como son:

 La deposición a temperatura ambiente, forma incrustaciones en tuberías y ductos,

mayormente en aquellos en los que se producen cambios de temperatura. Dichas
incrustaciones alteran el régimen hidráulico de las tuberías, incluso pueden llegar a
obstruirlas.
 El Calcio y el Magnesio obligan al consumo desmesurado de detergente y/o jabón en las
distintas variaciones del lavado, ya que estos impiden una fácil formación de espuma.
 Existen muchos productos y operaciones industriales en los que el exceso de Calcio y
Magnesio constituyen fuentes de ciertas alteraciones en las reacciones.
 Para el consumo humano, fisiológicamente los excesos de Magnesio pueden tener efectos
laxantes.

Estos inconvenientes se logran minimizar o en lel mejor de los casos eliminar, mediante el
ablandamiento del agua, lo cual se realiza a través de distintos procesos químicos, siendo los más
usados: el ablandamiento por medio de la utilización de Cal-Sosa Comercial y Sosa (Caustica) y el
ablandamiento por medio de intercambio iónico.

El método más sencillo para la determinación de la dureza del agua es mediante la titulación
de Calcio y Magnesio con el EDTA, ya que este compuesto forma complejos estables con estos dos
cationes.

3.3.- El EDTA en las titulaciones complejométricas

El ácido etilendiaminotetracético (EDTA), es el titulante complejométrico más versátil. Su

molécula tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con el ion metálico: los cuatro grupos
carboxilo y los dos grupos aminos, cada uno de estos últimos con un par de electrones no
compartidos. Por esta razón el EDTA es un ligando hexadentado.

Las soluciones de EDTA y sus sales sódicas son especialmente valiosas como titulantes,
porque estos se combinan con los iones metálicos en proporción de 1:1, independientemente de
la carga del catión.
 La sal disódica del EDTA, al añadirla a una solución que contenga cationes metálicos forma
un complejo soluble que se pone de manifiesto a pH 10, mediante un indicador.

3.4.- Indicadores en las titulaciones con EDTA

Existen cerca de 200 compuestos orgánicos que pueden actuar como indicadores en las
titulaciones de iones metálicos con EDTA. La mayoría son colorantes que forman quelatos
coloreados con iones metálicos a un intervalo de pH determinado. Los complejos suelen ser de
color intenso y pueden detectarse en concentraciones del orden de 10-6 a 10-7 M.

El Negro de Eriocromo T es un típico indicador de iones metálicos muy utilizado para

titular diversos cationes comunes. Este se comporta como un ácido débil.

Los complejos metálicos del negro de Eriocromo T frecuentemente son rojos. Para
detectar un ion metálico se debe ajustar el pH a más de 7 para que la forma azul del indicador
predomine en ausencia del ion metálico. Hasta el punto de equivalencia, el indicador forma
complejos con el ion metálico en exceso, así que la solución es rojiza. Con el primer exceso de
EDTA, la solución se vuelve azul.

El negro de Eriocromo puede utilizarse para la determinación de calcio y magnesio (dureza

total) porque ambos metales tienen constantes de formación con EDTA muy parecidas y pueden
titularse juntos.

4.- METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

4.1.- MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS

1 bureta de 100 ó 50 ml de capacidad Solución de EDTA al 0,1 M
1 Soporte universal Buffer pH 10
1 Pinza tipo mariposa Muestra Problema
3 Fiolas de 150 ml de capacidad Indicador NET
1 Vaso de precipitado de 100 ml de capacidad Agua Destilada
1 Piseta de 500 ml Papel de pH o pHmetro
1 Cilindro graduado de 50 ml de capacidad

5.- PROCEDIMIENTOS

5.1.- DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN UNA MUESTRA DE AGUA

5.1.1.- Realizar el montaje sugerido en el esquema 7.1 de la Práctica N° 1.

5.1.2.- Curar la bureta con la solución de EDTA y luego llenarla con la misma solución hasta
enrazar en cero. OBSERVACIÓN: Recuerde evitar cometer el error de paralaje.
5.1.3.- Agregar 50 ml de la Muestra problema de agua a cada una de las fiolas identificadas
previamente como “1”, “2” y “3”.

5.1.4.- Agregar a cada fiola 1 ml de buffer pH 10 y mezclar.

5.1.5.- Verificar con ayuda de papel indicador de pH que la solución se encuentra a pH 10. De lo
contrario adicione a cada fiola pequeñas porciones de buffer pH 10 y diluya para luego verificar
que se encuentra en el valor de pH recomendado.

5.1.6.- Una vez comprobado el pH requerido, agregar a cada fiola dos (2) gotas de la solución
indicadora de NET.

5.1.7.- Proceder a titular cada una de las fiolas con la solución de EDTA, hasta visualizar la
aparición de un color azul. Utilice un fondo blanco para favorecer la visibilidad al aparecer el
mencionado color.

5.1.8.- Tomar nota de los volúmenes requeridos en cada titulación y de los cambios observados.

5.1.9.- Descartar cada una de las soluciones resultantes de la titulación en los respectivos envases
identificados para tal operación.

5.1.10.- Lavar todos los materiales utilizados en la práctica y entregarlos al facilitador del curso.
OBSERVACIÓN: NO se retire del área de trabajo hasta tanto no sea verificado por el facilitador el
buen estado de los materiales entregados.

5.1.11.- Reportar los resultados obtenidos de la muestra problema como dureza total expresada
en mg CaCO3/L.

6.- POST-LABORATORIO

Anexe al final del informe las siguientes preguntas o planteamientos con sus debidas respuestas:
(Esto puede tener una calificación adicional dentro del esquema de evaluación de cada facilitador)

6.1.- Investigar la clasificación de las aguas de acuerdo a su dureza total.

6.2.- Mencione alguna aplicación adicional a las estudiadas donde se puede hacer uso de la adición
de EDTA como agente quelante en los productos o procesos dentro del área de ingeniería de
alimentos. Explique o justifique su respuesta.

6.3.- ¿Cómo podría determinarse la concentración de calcio de una muestra de agua a través de
una titulación complejométrica?

6.4.- ¿Cómo podría determinarse la concentración de magnesio de una muestra de agua a través
de una titulación complejométrica?

6.5.- Explique el efecto que tiene el pH sobre las reacciones del EDTA con los iones metálicos.