Rolando Oyola Martínez, Ph. D.
Departamento de Química
Derechos Reservados @ ene -mayo 2014-15
Calibración de bureta
Introducción
El análisis cuantitativo tiene como objetivo determinar la
cantidad de cierta substancia presente en una muestra. Para
lograr éste objetivo se tiene que hacer uso de equipo de
laboratorio. El equipo puede ser tan simple como un vaso
de laboratorio hasta instrumentos analíticos de alto costo.
Sin embargo, ya que el objetivo es determinar la cantidad
de substancia, todos estos equipos tienen que estar
calibrados previamente. Entre las razones de cumplir con
la calibración es que el resultado final que se informa
depende de la incertidumbre de los equipos que se usan en
el análisis de la muestra. En el laboratorio de Química
Analítica 3026 se usará, en gran medida, la bureta para
análisis cuantitativo. Una de las ventajas de la bureta que
se usa en este laboratorio es que la compañía comercial que
suple las mismas provee información sobre su calibración.
Es importante tener en consideración que el uso y la
manipulación de todo equipo hace que cambie su
calibración. Esto quiere decir que los equipos de
laboratorio se deben calibrar cada cierto tiempo como
requisito de cumplimiento de buenas prácticas de
laboratorio. Por tal razón, calibraremos la bureta de
laboratorio teniendo en consideración que será uno de los
equipos volumétricos que más va a usar en el laboratorio
de Química Analítica. Específicamente en éste
experimento se contestarán las siguientes dos preguntas
con respecto a la bureta que se le asignó: (1) ¿La bureta
cumple con las especificaciones que provee la compañía
comercial? y (2) ¿la bureta presenta algún error
sistemático? Para contestar estas preguntas se tiene que
llevar a cabo el experimento de calibración de bureta.
Objetivos
1) Desarrollar el uso correcto de equipo común de
laboratorio tales como balanza y bureta.
2) Conocer y aplicar análisis estadístico en la calibración
de una bureta.
3) Conocer y hacer uso de una hoja de cálculo para
obtener valores estadísticos.
Método
Procedimiento
A. Preparación de equipo
1) Limpie un vaso de laboratorio de 100 mL con agua y
jabón. Enjuague el vaso con bastantes porciones de
agua de la pluma. Debe asegurarse de que el vaso no
tiene rastros de jabón.
1) Enjuague el vaso con agua deionizada varias veces.
Finalmente, añada aproximadamente 100 mL de agua
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SOCIAL, NI POR IDEAS POLÍTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FÍSICOS O POR CONDICIÓN DE VETERANOS ■ PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE
EMPLEO
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rolando.oyola@upr.edu
deionizada al vaso. Tape el vaso con un cristal de
reloj.
2) Limpie la bureta de 50 mL con agua y jabón. Enjuague
la bureta con exceso de agua de la pluma. Finalmente,
enjuague la bureta con varias porciones (3-5) de 8 mL
de agua deionizada contenida en el vaso.
3) Llene la bureta con agua deionizada contenida en el
vaso. Asegúrese de que la bureta no tenga aire en la
punta ni en la llave. En el caso de que la bureta tenga
aire, puede abrir la llave y golpear ligeramente con el
dedo sobre el orificio superior. Otra forma de eliminar
el aire es abriendo la llave y mover la bureta en forma
vertical de manera un poco brusca para que el liquido
se descargue por presión. Ajuste el nivel del agua en la
bureta a 0.00 mL y anote el valor de lectura a dos
sitios decimales en su libreta de laboratorio. Recuerde
que la incertidumbre absoluta de la bureta es de ±0.03
mL.
4) Limpie un matraz cónico de 50 mL con agua y jabón.
Enjuague con agua de la pluma con bastantes
porciones. Luego enjuague con agua deionizada con
varias porciones (3-5). Desde este momento en
adelante no puede tocar directamente el matraz con sus
manos. Es decir, tiene que manipular el matraz
mediante el uso de una servilleta o guante. La razón es
para evitar que se afecte el contenido de la superficie
del matraz y resulte en una pesada errónea por la
manipulación del matraz. Finalmente, seque el matraz
y tápelo con un tapón de goma.
5) Anote la temperatura del agua en el vaso que contiene
el agua deionizada. Este valor de temperatura será la
temperatura inicial del agua.
B. Lecturas de volumen y pesadas
1) Pese en una balanza analítica el matraz cónico con el
tapón y anote en su libreta cada lectura.
2) Descargue cerca de 5 mL del agua deionizada en la
bureta en el matraz cónico. Espere unos 30 segundos
para leer la lectura de volumen de la bureta. Anote la
lectura. Tape el matraz cónico con el tapón de goma.
3) Anote en su libreta la lectura de pesada del matraz
cónico con el volumen transferido.
4) Descarte el agua contenida en el matraz y séquelo.
5) Añada agua deionizada a la bureta y coloque la lectura
del menisco en 0.00 mL.
6) Pese en una balanza analítica el matraz cónico y anote
en su libreta cada lectura.
7) Añada aproximadamente 10 mL de agua destilada de
la bureta al matraz cónico. Espere ~30 segundos, tome
 2

lectura de bureta, anote en su libreta y tape el matraz

cónico con el tapón de goma.
8) Anote en su libreta la lectura de pesada del matraz Nota: Cálculo de factor de conversión (Fconv)
cónico con el volumen transferido.
9) Repita los pasos 4 al 8 de tal forma que transfiera Caso 1: Tpromedio se encuentra en la Tabla 3.
cerca de los siguientes volúmenes: 20, 25, 30, 40 y 50 Imagine que V es de 9.98 mL y el peso de agua es de
mL. 9.9840 gramos. La Tpromedio del agua es de 27 ̊C. El Vac se
10) Finalmente, determine la temperatura del agua calcula de la siguiente manera:
destilada en el matraz cónico de 50 mL y anote en su Vac = ( 9.9840 g )(1.0045 ) =10.029 mL (1)
libreta. Este valor de temperatura será el valor final de Observe que el valor de 1.0045 corresponde al factor de
temperatura. corrección a cuando la temperatura del agua es 27 °C.
Note que este Vac significa que se transfirieron 10.029 mL
Datos Experimentales: a 20°C. Es decir, se está calibrando el volumen que se
Tabla 1: Datos de lecturas de volumen y pesada matraz transfiere de la bureta a 20 °C de la bureta.
cónico.
Volumen (mL) Masa Masa
Muestra Matraz Matraz+agua Caso 2: Tpromedio no se encuentra en la Tabla 3.
Inicial Final Añadido En este caso se tiene que calcular Fconv mediante uso de
(g) (g)
1 (~5 mL) interpolación matemática. El fundamento de interpolación
2 (~10 mL) es que se asume que los valores de Fconv en la tabla 3
3 (~20 mL) presentan una relación lineal con temperatura.
4 (~25 mL)
5 (~30 mL)
6 (~40 mL) Ejemplo: Calcule el factor de corrección para una
7 (~50 mL) temperatura de 26.5 °C.
Solución: Definimos los valores de las columnas que
Cálculos vamos a usar para la interpolación. En este caso el valor de
1) Calcule el valor promedio de la temperatura inicial y temperatura se encuentra entre 26 y 27 ̊C. La otra variable
final del agua, Tpromedio. es la columna de Fconv. Por lo tanto, podemos definir la
2) Calcule el volumen añadido en la Tabla 1 y escriba el siguiente relación:
valor en la columna Vexp de la Tabla 2. Observe que
para cada muestra el volumen inicial será el valor de
( ΔY
ΔX )desconocido = ( ΔX )conocido
ΔY
(2)

0.00 mL y el volumen final será la lectura de la bureta En el ejemplo se puede establecer la siguiente relación
basado en la ecuación 2:
( ∆∆XY )desconocido = ( FT )
luego de descargar el volumen.
conv − Fconv
27 26.5
3) Calcule el peso del agua transferido y escriba el (3)
27 −T26.5
resultado en la Tabla 2.
4) Determine el factor de conversión (Fconv). El valor de
( ∆∆XY )conocido = ( FT conv − Fconv
)
27 26
(4)
Fconv permite convertir el volumen medido a cierta 27 −T26

temperatura de un gramo de agua al volumen que

ocuparía este gramo de agua a 20 °C. El factor Fconv se
determina según se explica más abajo.
( 27
Fconv − Fconv
26.5

T27 −T26.5 )=( 27

Fconv − Fconv
T27 −T26
26

) (5)
Al sustituir los valores de la Tabla 3 en la ecuación (5)
5) Calcule el volumen real (VR):
tenemos la ecuación 6.
VR = ( Masa H 2O )( Fconv )
6) Calcule el Factor de calibración (Fcalib) ( 1.0045 − Fconv
26.5

27 − 26.5 )=( 1.0045 −1.0042

27 − 26 ) (6)

Fcalib= VR − Vexp Note que la ecuación 6 contiene un solo valor desconocido,

el cual se puede determinar mediante algebra.
Observe que el signo de este resultado posee un
significado físico. Por ejemplo, sí es positivo implica
26.5
Fconv = 1.0045 − ( 1.0045 −1.0042
27 − 26 ) ( 27 − 26.5 ) = 1.0044
que la bureta descarga mayor volumen que el que dice (7)
la lectura experimental en la bureta. Esta variable es el valor de Y mediante interpolación
Tabla 2: Cálculos de calibración de bureta matemática.
Muestra Vexp (mL) Masa Agua (g) VR (mL) Fcalib (mL)
1
2
3
4
5
6
7

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Tabla 3: Volumen que ocupa 1.000 g de agua como

función de temperatura. El volumen calculado
corresponde al volumen que se transfiere a cuando la
temperatura es de 20 °C. (Referencia: Quantitative
Chemical Analysis,Ch. 2, pag. 32, Harris, D.C, (2007)
Wiley-Freeman, USA

T (°C) Fconv T (°C) Fconv

10 1.0015 19 1.0027

11 1.0016 20 1.0029

12 1.0017 21 1.0031

13 1.0018 22 1.0033

14 1.0019 23 1.0035

15 1.0020 24 1.0038

16 1.0021 25 1.0040

17 1.0023 26 1.0042

18 1.0025 27 1.0045

Informe:
1. Construya una gráfica de Fcalib como función de Vexp
(Datos Tabla 2). Debe tener en consideración el
tamaño de la gráfica, la rotulación de los ejes, las
marcas de los ejes y el título de la gráfica.
2. Discuta sus resultados en base a los objetivos del
experimento. Establezca sí su bureta cumple o no con
las especificaciones comerciales, ie, ± 0.05 mL

Conclusiones
Basado en sus resultados conteste las siguientes dos
preguntas con respecto a la bureta que se le asignó: (1) ¿La
bureta cumple con las especificaciones que provee la
compañía comercial? y (2) ¿la bureta presenta algún error
sistemático? Describa posibles errores en el experimento.
Identifique en qué dirección, mayor o menor relativo al
valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.

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