Práctica 1: Radiación ionizante y termoluminiscencia

Tobar de la Cruz Rogelio1 , Sánchez Meléndez Alejandra2

1−2
Facultad de Ciencias
UNAM, Cd. Universitaria, CDMX
1
rogelio1.ciencias.unam.mx, 2 alesam789@ciencias.unam.mx

26 Febrero 2018

Resumen
En el presente trabajo se clasificaron dos tipos de cristales termoluminiscentes, los TLD-100 y
los TLD-200 utilizando para ello distintos isótopos radiactivos tales como 137 Cs, 241 Am y 90 Sr
con lo cual se logró comparar las curvas de brillo obtenidas para cada tipo de cristal asociadas
a cada tipo de irradiación. Finalmente se concluyó que cada tipo de TLD reacciona de distin-
ta forma en su emisión Termoluminiscente (TL) de acuerdo a la fuente con la que ha sido radiada.

Abstract
This report shows the sorting for two types of thermoluminescent crystals, TLD-100 and TLD-
200 using differents radioactive isotopes such as 137 Cs, 241 Am and 90 Sr comparing the glow curves
for each type of crystal corresponding to each type of irradiation. The conclusion was that each
type of TLD reacted separately in its Thermoluminescent emission (TL) according to the source
with it has been radiated.

Objetivo: El objetivo de esta práctica consiste en identificar de un conjunto de cristales termoluminiscentes

(TLD) aquellos que son del tipo TLD-100 y TLD-200 mediante el análisis de las curvas de brillo obtenidas
para cada uno cuando son sometidos a diferentes tipos de radiación ionizante.

1. Introducción
1.1. Radiación ionizante
La radiación ionizante es un tipo de radiación de alta energı́a que tiene la propiedad de excitar un electrón de
un átomo o molécula y causar su ionización. Las radiaciones ionizantes pueden provenir de fuentes naturales
como el radón y los rayos cósmicos ası́ como de sustancias radiactivas que emiten dichas radiaciones de forma
espontánea, o de generadores artificiales, tales como los generadores de rayos X, rayos γ, partı́culas cargadas
y no cargadas y los aceleradores de partı́culas.

1.2. Termoluminiscencia
La luminiscencia estimulada térmicamente (TLS) o termoluminiscencia (TL) es la emisión de luz de un ma-
terial aislante o un semiconductor después de una previa absorción de radiación ionizante. [1]

1
1.2.1. Principio fı́sico
El proceso fı́sico que da lugar a la misma es fácilmente comprensible si tenemos en cuenta como están dis-
tribuidas las energı́as asociadas a los electrones en un sólido cristalino. Los electrones presentes en un cristal
poseen una determinada energı́a, cuyo valor está determinado por la mecánica cuántica, de forma que, como
vemos en la Figura 1, los electrones se distribuyen en ((bandas)) de valores de energı́a posibles, entre las cuales
las dos más externas, es decir, de mayor energı́a son la banda de valencia y la de conducción, existiendo entre
ellas un vacı́o o ((gap)) en el cual no es posible, en un cristal ideal, que se sitúe un electrón.

Figura 1: Principio fı́sico de la termoluminiscencia

Sin embargo, las impurezas y defectos del cristal real provocan la aparición de valores energéticos posibles
dentro de este gap, que, a diferencia de las bandas, no están presentes en todo el cristal sino localizados
en los defectos mismos. Un electrón viajando a través del cristal por la banda de conducción puede, en su
camino, encontrar uno de estos centros y quedar atrapado en él, en lo que se llama una ((trampa)). El número
de electrones que ocupan las trampas aumenta conforme aumenta el nivel de irradiación del cristal, pues las
radiaciones alfa. beta o gamma crean electrones deslocalizados en la banda de conducción aumentándose las
posibilidades de atrapar a los mismos al aumentar el número de electrones libres. El tiempo de permanencia
en la trampa no es indefinido, sino que depende de varios factores entre los cuales se encuentra la tempera-
tura. Al aumentar ésta, aumenta la agitación térmica y por tanto la energı́a del electrón, que se libera de
la trampa cuando posee una energı́a lo suficientemente alta como para superar la barrera energética que lo
retiene. Una vez libre, el electrón puede recombinarse con un centro luminiscente, y este proceso es el que
genera la emisión luminosa de TL. La intensidad de esta emisión va a ser directamente proporcional al número
de electrones atrapados, dependiendo éstos, a su vez, de la magnitud de la dosis radiactiva que ha recibido
el material, es decir, del tiempo que ha estado irradiado si el nivel de irradiación es constante en el tiempo. [2]

1.3. Recocido
Antes de usar un material termoluminiscente para propósitos dosimétricos, éste tiene que estar preparado.
Preparar un material TL significa borrar de él toda la información que tenga debida a cualquier irradiación
previa, es decir, restaurar en él las condiciones iniciales del cristal como lo eran antes de la irradiación. La
preparación también tiene el propósito de estabilizar la estructura de la trampa. Para preparar un material
termoluminiscente es necesario realizar un tratamiento térmico, generalmente llamado recocido el cual se
lleva a cabo en un horno, el tratamiento térmico consiste en calentar los cristales a un valor establecido de
temperatura, manteniéndolos a esa temperatura durante un perı́odo de tiempo determinado y luego enfriar
las muestras a temperatura ambiente.
Existen una gran cantidad de materiales termoluminiscentes, sin embargo los procedimientos de recocido
son bastante similares. Solo algunos materiales, como LiF: Mg, Ti, necesitan un procedimiento complejo de

2
recocido, ya que éste requiere de un recocido a una temperatura muy elevada, seguido por un recocido a baja
temperatura.
Generalmente hablando el recocido a temperaturas altas es necesario para limpiar las trampas dosimétricas
de señal residual que puede causar antecedentes durante el uso posterior de los dosı́metros. El recocido a baja
temperatura es requerido para estabilizar y agregar trampas de baja temperatura con el fin de mejorar la
sensibilidad de las trampas principales y para reducir las pérdidas de la señal de radiación inducida debido al
desvanecimiento térmico u óptico durante el uso. La combinación de estos dos recocidos se denominan recocido
estándar. Para el LiF, el recocido estándar consiste en recocer a una temperatura alta aproximadamente 400◦ C
durante 1 hora seguido de un tratamiento térmico a baja temperatura de 20 horas a 80◦ C.
Una vez que se ha determinado el mejor procedimiento de recocido éste debe siempre ser seguido para
obtener resultados reproducibles.[3]

1.4. Radionúclidos
137
1.4.1. Cs
137
El Cs es un isótopo radioactivo obtenido artificialmente con un periodo de semidesintegración de 32 años.
Decae mediante β en 137 Ba. De estos decaimientos el 94,6 % se produce a través de un estado excitado
metaestable del bario, 137m Ba, el cual emite un cuanto γ de 661,6 keV con un periodo de semidesintegración
de 156 segundos pasando con ello al estado fundamental. El restante 5,4 % pasa directamente al estado
fundamental del bario. Los electrones emitidos poseen una energı́a máxima de 513,97 keV y 1175,6 keV.

241
1.4.2. Am
241
El Am es un isótopo obtenido artificialmente con un periodo de semidesintegración de 433 años. Éste
decae por emisión de una partı́cula α con aproximadamente 5500 keV hacia estados excitados del 237 N p el
cual es un isótopo radioactivo emisor de partı́culas α con una vida media de 2,14 × 106 años. El decaimiento
del 241 Am puede producirse en diferentes estados excitados.

90
1.4.3. Sr
90
El Sr es un isótopo obtenido artificialmente con un periodo de semidesintegración de 28,5 años. Éste decae
por β − con energı́a de 546 keV en 90 Y éste a su vez decae con un periodo de semidesintegración de 64,1 horas
por decaimiento β con una energı́a máxima de 2274 keV hacia el 90 Zr.

1.5. Lector de TLD

El instrumento empleado para calentar el TLD y medir la luz debida a la termoluminiscencia, es llamado
simplemente Lector TLD. Su diseño es mostrado esquemáticamente en la figura 2.

Figura 2: Esquema que muestra la composición de un lector de TLD

3
 El TLD es colocado en la placa metálica del lector a temperatura ambiente y calentado mientras la luz
emitida es medida con un fotomultiplicador. Los filtros pueden ser ajustados de acuerdo a los niveles de
intensidad luminosa y el nitrógeno es suministrado para generar una atmósfera propicia en la cual realizar
las mediciones. [4]

2. Desarrollo experimental
Se comenzó etiquetando a los cristales de acuerdo a su posición en el porta TLD como se muestra en la
Figura 3.

Figura 3: Etiquetado de los cristales

Posteriormente el procedimiento experimental se llevó a cabo en 2 partes. La primera de ellas consistió en

la lectura de prueba de los cristales para poder clasificacarlos dentro del primer grupo o del segundo; mientras
que en la segunda parte se realizó el tratamiento de recocido, la irradiación de los cristales y finalmente la
lectura de los mismos para poder efectuar la deconvolución de las curvas de brillo y su posterior análisis.

2.1. Lectura
Para la lectura de los TLD se empleó el lector HARSHAW TLD3500 (Figura 4(a)) y el programa WinREMS.
Previo al proceso de lectura se tuvo que dejar un espacio de 20 minutos aproximadamente entre el encendido
del lector y la primera lectura, ası́ mismo 10 minutos después del encendido del lector se abrió el suministro
de gas nitrógeno de un tanque que contaba con valores de flujo y presión preestablecidos como se muestra en
la Figura 4(b). Los datos de prueba y lectura se guardaron en una carpeta existente llamada Dosimetrı́a2014,
se ajustaron los parámetros de tasa de temperatura a 10◦ C/seg y máxima temperatura a 300◦ C.
Una vez establecidas las condiciones óptimas para el funcionamiento del equipo y generados los archivos
para el almacenamiento de datos, se procedió a comprobar el correcto funcionamiento del lector lo anterior
se llevo a cabo mediante las siguientes pruebas:
1. Ruido del tubo fotomultiplicador: Se realizó abriendo a la mitad la puerta del lector y oprimiendo el
botón Read del mismo, la prueba fue realizada automáticamente por el aparato y al finalizar se registró
el valor obtenido en la bitácora del instrumento.
2. Luz de referencia: Se abrió completamente la puerta del lector y se presionó Read comenzando ası́ la
prueba automática y obteniendo dos valores uno de voltaje y otro de corriente, mismos que fueron
anotados en la bitácora del lector.
Finalizadas las pruebas se procedió a leer los TLD de acuerdo al orden establecido en la Figura 3. En el
recuadro de inicio de lectura se asignó a cada cristal el nombre correspondiente al número que ocupaba en
el portadosı́metros y con ayuda de las pinzas especiales mostradas en la Figura 4(c)) para uso del lector se
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tomó un cristal y se colocó en el centro de la placa metálica del lector (Figura 4(d)), luego se cerró la puerta
y se presionó el botón Read. El procedimiento descrito con anterioridad se repitió para todos los cristales.

(a) Lector HARSHAW TLD3500 (b) Tanque de nitrógeno

(c) Pinzas especiales para (d) Placa del lector

el lector

Figura 4: Equipo empleado para la lectura de los TLD

2.2. Tratamiento de recocido

El tratamiento de recocido que se eligió para los TLD-100 fue “fast anneal” que consistió en someter a los
cristales a una temperatura de 400◦ durante 15 minutos seguido de un periodo de enfriamiento de aproxima-
damente 5 minutos a temperatura ambiente finalizando el proceso sometiéndolos a una temperatura de 100◦
durante 10 minutos. Para los TLD-200 el tratamiento de recocido consistió en someterlos a una temperatura
de 400◦ durante 1 hora. [3]
Previo al inicio de recocido de los cristales se encendieron los hornos con aproximadamente 10 minutos
de anticipación con la finalidad de que alcanzaran una temperatura estable. Los materiales empleados en el
proceso de recocido incluyeron unos guantes para manejar materiales calientes, una plancha metálica especial
para horneado de los cristales con nichos para colocarlos individualmente y que soportara temperaturas
mayores a los 450◦ y dos tipos de pinzas, unas para el manejo de los TLD y otras para el manejo de la
plancha como se muestra en la Figura 5.

5
 (a) Plancha metálica (b) Pinzas para el manejo
de la plancha

(c) Pinzas para los (d) Hornos

cristales

Figura 5: Equipo empleado para el tratamiento de recocido

2.2.1. Irradiación de los TLD

Se irradiaron los cristales con 3 radioisótopos distintos los cuales fueron 137 Cs, 241 Am y 90 Sr para cada uno
se tuvo que seguir un proceso distinto y tomar precauciones adecuadas, los procesos empleados se describen
a continuación.
137
(a) Irradiación con Cs
Se colocaron los cristales en el portadosı́metros redondo (Figura 6) y tomando como referencia la marca
negra del mismo se ordenaron en el sentido de las manecillas del reloj siguiendo el orden numérico
ascendente y comenzando con los TLD-100. Puesto que el portadosı́metros contaba únicamente con 7
compartimentos y se trabajó con 10 TLD (1,2-6,7,8,10,14), se colocaron los últimos TLD-200 encima
de los TLD-100. En este caso la encargada del laboratorio fue quien manipuló la fuente colocándola en
el compartimento central del portadosı́metros y depositándola en un lugar seguro para el proceso de
irradiación, dicho proceso tuvo una duración de 119 horas con 18 minutos.

6
 Figura 6: Portadosı́metros circular

241
(b) Irradiación con Am
Los cristales radiados fueron los etiquetados con los números 1,2-5,7,8,14, en este caso nosotros si
pudimos manipular la fuente radioactiva. Lo que se hizo fue colocar el TLD en la parte central del disco
(Figura 7) sobre el cual era depositada después la fuente de tal forma que ésta quedase justamente
encima del TLD; el tiempo de irradiación fue de 5 minutos para cada cristal.

241
Figura 7: Disco para irradiación con Am

90
(c) Irradiación con Sr
Se radiaron los TLD etiquetados con los números 1,2-5,7,8,14, el proceso de irradiación fue análogo al
del 241 Am con la diferencia de que el tiempo de irradiación fue de 20 minutos por cada cristal.

2.2.2. Análisis de datos obtenidos de la lectura

Para obtener los datos del lector se cerró la ventana de lectura y se hizo click en Resp con lo que se abrió
una ventana en la que se seleccionó la carpeta de almacenamiento de los datos, una vez en esta se marcó
el número de TLD y se exportaron los datos en un archivo .ods.Usando los datos tomados de la lectura de
los TLD se hizo la deconvolución de las curvas de brillo de cada uno, proceso que consistió simplemente en
tomar los datos de temperatura e intensidad y graficarlos.

3. Resultados y discusión
Al generar las curvas de todos los TLD se encontraron básicamente dos comportamientos (ver Figura 8)
debido a esto se optó por clasificar a los TLD en dos grupos de acuerdo a la similitud de sus curvas de brillo,
ası́ mismo estas curvas fueron comparadas con la bibliografı́a [3] y se llego a la siguiente clasificación: 2-6, 11,
12, 13 y 15 en el grupo de los TLD-100 mientras que 1, 7, 8, 10 y 14 en el grupo de los TLD-200.

7
 (a)

(b)

Figura 8: Curvas de brillo antes de la irradiación. (a) TLD-100, (b) TLD-200

A continuación se expone una muestra de las curvas de brillo obtenidas para cada tipo de TLD al ser
radiados con tres fuentes distintas. Las curvas de brillo del resto de los TLD se encuentran en el apéndice.

8
 (a)

(b)

137
Figura 9: Deconvolución de las curvas de brillo obtenidas para cada tipo de TLD e irradiados con Cs. (a)
TLD-200, (b) TLD-100

9
 (a)

(b)

241
Figura 10: Deconvolución de las curvas de brillo obtenidas para cada tipo de TLD e irradiados con Am.
(a) TLD-200, (b) TLD-100

10
 (a)

(b)

90
Figura 11: Deconvolución de las curvas de brillo obtenidas para cada tipo de TLD e irradiados con Sr. (a)
TLD-100, (b) TLD-200

Durante la lectura de el TLD 10, luego de haber sido radiado con 137 Cs, se notó que habı́a una incon-
sistencia de su curva de brillo con la del resto del grupo al que pertenecı́a, por ello y luego de comparar
nuevamente las curvas con la literatura se encontró que la clasificación inicial era errónea y finalmente quedó
de la siguiente manera: 2-6, 10, 11, 12, 13 y 15 en el grupo de los TLD-200 mientras que 1, 7, 8, y 14 en el
grupo de los TLD-100.

4. Conclusiones
La clasificación de 8 TLD quedó de la siguiente forma: 2-6, 10, 11, 12, 13 y 15 en el grupo de los TLD-200
mientras que 1, 7, 8, y 14 en el grupo de los TLD-100 Como puede apreciarse en las figuras 8,9,10 y el
apéndice cada tipo de TLD reacciona de distinta forma en su emisión Termoluminiscente (TL) de acuerdo
a la fuente con la que ha sido radiada. En general los TLD-100 tienen un máximo en torno a los 250◦ C al
ser radiados con 137 Cs, a los 150◦ C cuando se radian con 241 Am y a los 240◦ C cuando se radian con 90 Sr;
mientras que los TLD-200 tienen dos máximos el primero en torno a los 180◦ C y el segundo en torno a los
290◦ C cuando se han radiado con 137 Cs o 241 Am, por otro lado al ser radiados con 90 Sr presentan sólo un
máximo en torno a los 150◦ C.

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5. Referencias
1. Rivera T.TERMOLUMINISCENCIA EN DOSIMETRÍA MÉDICA.
2. Arribas J.G, Calderon T, Blasco C.DATACION ABSOLUTA POR TERMOLUMINISCENCIA: UN
EJEMPLO DE APLICACION ARQUEOLOGICA.
3. Furetta C. HANDBOOK OF THERMOLUMUNESCENCE, Chapter A pags 9,10,15.
4. Attix F.H. INTRODUCTION TO RADIOLOGICAL PHYSICS AND RADIATION DOSIMETRY

6. Apéndice
El conjunto de figuras de la Figura 12 corresponde a las pruebas realizadas para los TLD antes de ser
irradiados con la fuente; esto con la finalidad de obtener una base para poder clasificar los distintos tipos de
TLD.
La Figura 13, 14 y 15 muestran la deconvolución de las curvas de brillo realizadas para el conjunto de cristales
TLD que fueron irradiados con las fuentes de 137 Cs, 241 Am y 90 Sr respectivamente

Figura 12: Deconvolución de las curvas de brillo para los TLD sin haber sido radiados
12
Figura 13: Deconvolución de las curvas de brillo para los TLD radiados con Cesio 137

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Figura 14: Deconvolución de las curvas de brillo para los TLD radiados con Americio 241

14
Figura 15: Deconvolución de las curvas de brillo para los TLD radiados con Estroncio 90

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