DETERMINACIÓN DE MINERALES TOTALES

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DETERMINACIÓN DE MINERALES TOTALES

CÁTEDRA : Nutrición Animal II

CATEDRÁTICO : Ing. GUTIERREZ PAITAN, Nestor

INTEGRANTES : CARDENAS MEZA, Henry

QUISPE TORALVA, Jonathan
ROJAS DE LA CRUZ, Yhan Carlos
PAITAN POMA, Erick Antony

CICLO : “VI”

2017

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 DETERMINACIÓN DE MINERALES TOTALES

DETERMINACIÓN DE MINERALES TOTALES

1. INTRODUCCIÓN: Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente

al residuo inorgánico que queda después de calcinar de materia orgánica, las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento
original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre
los constituyentes. El valor ´principal de la determinación de cenizas (y también de
las cenizas solubles en el agua, la alcalinidad de la ceniza y las cenizas insolubles en
ácidos) es que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos
alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto
contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre
ciertos valores, lo cual facilitara en parte su identificación (Pearson. 1993).

En los vegetales predominan los derivados minerales. El carbonato potásico se

volatiliza apreciablemente a 700° y se perderá casi por completo a 900°C. el
carbonato sódico permanece inalterado a 700°c pero sufre pérdidas considerables a
900° c los fosfatos y carbonatos reaccionan además entre sí (Hart, 1991),

Notas:
a. Las muestras que contienen mucha agua se seca primero sobre baño maría.
b. En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500° c. sin embargo, los
cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.
c. Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de constituyentes
individuales, por ejemplo, cloruros. Fosfatos, calcio y hierro.

2. OBJETIVOS:
 Determinación de minerales totales (ceniza).
 Reconocer y describir los principales materiales, instrumentos y equipos que
se utilizaran para la determinación de minerales totales.
 Conocer el proceso adecuado para realizar la práctica de minerales totales.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
3.1.MATERIALES:
 Crisol
 Espátula

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 Brocha
 Pinzas
 Muestra biológica (cebada).

3.2.EQUIPO:
 Mufla
 Desecador
 Balanza analítica

PROCESO PARA LA DETERMINACIÓN DE MINERALES TOTALES

En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de la flama a una

temperatura que fluctúa entre los 500 a 600° c; el material inorgánico que no se volatiliza
a esta temperatura se conoce como ceniza (Nollet, 1996).

En la determinación de minerales totales se utilizará la MSA de cebada.

I. PROCEDIMIENTO:
 Paso 1: Lo primero que se realizo fue rotular 10 crisoles previamente rotulados
según al orden numérico, pero se realizaran dos repeticiones por cada muestra y
por ello se utilizara 10 crisoles. Seguidamente se limpió la balanza analítica con
el objetivo de evitar contaminar las muestras, luego se pasó a pesar los crisolesen
la balanza analítica y se registró los pesos obtenidos.

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PESO DE CRISOL
CODIGO REPETICIÓN 1 REPETICIÓN 2
P-5 36.3455 36.0959
P-9 35.6579 36.1392
P-10 35.0311 35.0139
P-14 36.9423 39.2461
P-18 36.6646 35.2769

 Paso 2: Ya obtenido el peso de los crisoles, se pasó a retirar un poco de muestra

de los embaces que contenía las muestras con el uso de las espátulas y fueron
vertidas en cada crisol que corresponde cada muestra con su respectiva
repetición, en caso de que nos pasemos el rango de peso muestra + crisol, se
utilizara las pinzas para quitar el exceso de muestra. Luego se pesó la muestra +
el crisol en la balanza analítica y se registraron los pesos obtenidos.

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PESO DE CRISOL + MUESTRA

CODIGO REPETICIÓN 1 REPETICIÓN 2

P-5 5.0025 5.0023

P-9 5.0041 5.0010
P-10 5.0039 5.0003
P-14 5.0026 5.0008
P-18 5.0014 5.0029

OJO: En el momento de pesar el crisol y la muestra juntos se debe tener en

cuenta un rango de peso que va de 5.0000g a 5.0050g esto se debe por el
tamaño y la capacidad del crisol.

 Paso 3: Luego de pesar el crisol + la muestra, se pasó a llevar las 10 muestras a

la mufla. Pero, se debe tomar las siguientes recomendaciones al momento de
colocar las muestras en la mufla:

a. No se debe colocar de manera pegada en la mufla.

b. No se debe colocar los crisoles pegados a la pared de la mufla
c. No se debe exceder la capacidad de la mufla

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 Paso 4: Se ordenó los crisoles en la mufla, evitando el contacto entre ellos y la

pared de la mufla, se pasó a programar la mufla a una temperatura de 600° c por
5 horas. Luego de esperar las cinco horas programas en la mufla y se esperó 4
horas para que los crisoles enfriaran.

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OJO: Este proceso es importante debido a que en la mufla es donde la

muestra de cebada se convertirá en ceniza por la exposición a altas
temperaturas.
 Paso 5: Después de esperar las 4 horas de que las muestras se enfríen, se retiró
las muestras de la mufla para ser trasladados al desecador por 15 minutos con el
objetivo de enfriar y evitar contaminación de las cenizas.

 Paso 6: Luego de haber enfriado por completo la muestra se pasó a pesar el crisol
+ la ceniza de cada muestra registrado los pesos obtenidos. Seguidamente se
realizó los cálculos correspondientes los cuales serán replantados en los
resultados.

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PESO DE CRISOL + CENIZA

CODIGO REPETICIÓN 1 REPETICIÓN 2
P-5 36.3563 36.6254
P-9 36.0348 36.5094
P-10 35.2958 35.3090
P-14 37.2349 39.5359
P-18 36.9197 35.5354

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II. RESULTADOS:
En el siguiente cuadro se mostrará el resultado del % de ceniza y peso de ceniza los
cuales se obtuvieron siguiendo los pasos ya mencionados anteriormente para ello se
utilizó la mufla a 600°c por 5 horas dejando enfriar las cenizas de las muestras
durante 4 horas y posteriormente 15 minutos aproximadamente en el desecador.
Donde:
MSA (g) = W Crisol (g) - W muestra (g)
W CENIZA (g)= (W de ceniza (g) + W de crisol (g)) - W de crisol (g)
CENIZA % = (W de ceniza (g)* 100)/ MSA (G)

Repetición N°1
W CRISOL + W CENIZA
CODIGO W CRISOL W CRISOL + MSA (g) MSA (g) CENIZA (g) (g) % CENIZA
P-5 36.3455 41.348 5.0025 36.356 0.0108 0.22
P-9 35.6579 40.662 5.0041 36.035 0.3769 7.53
P-10 35.0311 40.035 5.0039 35.296 0.2647 5.29
P-14 36.9423 41.945 5.0026 37.235 0.2926 5.85
P-18 36.6646 41.666 5.0014 36.920 0.2551 5.10

Repetición N°2
W CRISOL + W CENIZA
CODIGO W CRISOL W CRISOL + MSA (g) MSA (g) CENIZA (g) (g) % CENIZA
P-5 36.0959 41.098 5.0023 36.625 0.5295 10.59
P-9 36.1392 41.140 5.001 36.509 0.3702 7.40
P-10 35.0139 40.014 5.0003 35.309 0.2951 5.90
P-14 39.2461 44.247 5.0008 39.536 0.2898 5.80
P-18 35.2769 40.280 5.0029 35.535 0.2585 5.17

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III. CONCLUSION:
 El método de calcinación en mufla, se refiere a la determinación de cenizas en
una mufla a temperaturas que oscilan entre 500 a 600° c, el agua y sustancias
volátiles son evaporadas, mientras que las sustancias orgánicas son incineradas
en presencia del oxígeno del aire para producir dióxido de carbono y óxido de
nitrógeno. La mayoría de los minerales son convertidos a: óxidos, sulfatos,
fosfatos, cloruros y silicatos. Los elementos tales como Fe, se, Pb y As, ´pueden
volatilizarse parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros métodos
se deben usar como paso preliminar para análisis elemental especifico. En
conclusión, la cantidad de ceniza representa el contenido total de minerales
presentes en las diferentes muestras forrajeras por este método.

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IV. BIBLIOGRAFIA:
1. PEARZON. D; Tecnicas de laboratorio para el análisis de alimentos; Acribia,
S-A. Zaragoza (España) 1993.
2. HART F. L.; Analisis moderno de los alimentos, Acribia. Zaragoza (España)
1992.
3. MOLLET, Leo M. I.; Hanbook of food analysis; M Dekker, New York 1996.

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DIGESTION DE MUESTRAS
I. FUNDAMENTO:
La Digestión está diseñados específicamente para la preparación de muestras de
laboratorio para análisis químico. Para ofrece recipientes de digestión ácida de
uso general o de microondas para disolver o digerir muestras orgánicas o
inorgánicas en ácidos o álcalis fuertes en recipientes a presión a temperaturas y
presiones elevadas, con contención y recuperación completa.
La digestión ofrece una alternativa a la tarea de preparación de muestras para
análisis. Mediante la combinación de la inactividad química única del PTFE con
las ventajas de un recipiente a presión sellado, esta digestión de muestras ofrece
un procedimiento rápido para la disolución o digestión de la muestra que tiene
varias ventajas importantes respecto a otros métodos tradicionales de preparación
de la muestra (LODOÑO, 1998).
II. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
EQUIPOS:
 Hot place
 Cabina extractora de gases
MATERIALES:
 Vaso precipitado
 Bagueta
 Papel filtro
 Embudo de vidrio
 Muestra
 Agua ionizada o ultrapura
 Pipeta
 Bombilla de goma
 Probeta
 Crisoles
 Fiola
REACTIVOS:
 Ácido cloridrico
 Ácido nítrico

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III. OBJETIVOS:
 Conocer los aspectos básicos de digestir las muestras de laboratorio de
nutrición animal para así luego determinar los minerales totales.
 Reconocer y describir los principales materiales, instrumentales y equipos de
laboratorio de interés en nutrición animal para la digestión de muestra de
ceniza.
 Conocer las ventajas que trae consigo la digestión de muestras para así
determinar los minerales que en la siguiente practica se llevara a cabo y así
observar el mineral en la dieta de los animales.
IV. PROCEDIMIENTO:
1. Llenar 40ml de solución por lavado que se realizara y son dos lavados que se
realizara.
 10 ml es de ácido cloridrico y 30ml es de agua estandarizada (para un lavado).
En los dos lavados se utilizara 20ml de ácido clorhídrico y 60ml de agua
estandarizada. Donde Con ayuda de una pipeta y una bombilla llenamos 20ml
de ácido clorhídrico en una probeta.
 Llenamos agua estandarizada de una piseta a la probeta 60ml, ligeramente
despacio por las paredes dela probeta (donde esto se hace todo por
separado).

2. Para la realización de los lavados se separó 40ml de la solución total en dos

vasos precipitados: 1er vaso = 40ml y el 2do vaso= 40ml.

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3. Se extrajo dos muestras de ceniza del desecador (crisol con muestra). Los
vasos con la solución de 40ml se vacío al crisol con muestra (en aquí es donde
se realiza el lavado) en donde utilizamos una bagueta para agitar la muestra
más solución sin contaminar.

4.
 Se realizan los dos lavados en este procedimiento: estos lavados se hacen
una y otra vez hasta que salgue todos los restos que puedan quedar. El
objetivo de realizar estos lavados es para separar la materia orgánica y los
minerales.

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 Al final queda la muestra con la solución en los vasos de precipitación.

5. Con ayuda de una pipeta agregar 5 gotas de ácido nítrico a cada vaso
precipitado y tapar con una luna reloj (todo este proceso se debe rotular) y
llevar al hot place por 5 minutos. (controlar los 5 minutos después que
empiece a burbujear, hervir x 5 minutos).

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6. Pasado el tiempo sacar del hot place y enfriar hasta que se pueda manipular.
Seguido traspasar la muestra más solución a un matraz de 100ml utilizando
un embudo.

Lavar 3 veces con agua ionizada (15ml) los residuos que quedaron en el vaso
precipitado y hecharlo al matraz los enjuagues, hasta que quede limpio el vaso.

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7. Seguido llenar con agua ionizada hasta que llegue a 100ml del matraz que es
el tope, agregamos agua para tener una buena muestra.

8. Filtrar el contenido del matraz de 100ml a otro matraz de 200ml para ello
utilizamos un embudo de vidrio, en este embudo colocamos papel filtro
whatman n°40 para el filtrado de la solución, en donde el papel filtro se dobla
hasta que quede impregnado en el embudo.

9. Una vez realizado la filtración se guarda en la fiola la solución.

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V. DISCUCIONES:

Los resultados son similares a los encontrados en otros estudios, tanto nacionales
como de otros países latinoamericanos, lo que indica que ya se ha logrado el
nivel de información básico requerido (LODOÑO, 1998).
Se ha encontrado similitudes conocimientos sobre digestión de muestras de
minerales. Con los otros estudios latinoamericanos en los que, existiendo un
buen nivel de Las digestiones de muestras y de dos ácidos son las digestiones
más débiles y no atacarán a los silicatos. Como tal, solo puede esperarse que el
drenaje de dos ácidos proporcione resultados parciales para la mayoría de los
elementos (AGUINAGA,1992).

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VI. CONCLUSIONES:

En conclusión obtenemos la muestra en líquido que es la digestión, y se guardara

para la próxima práctica que se realizara.
En la práctica se aprendió el medio de digestión de muestra por lo cual seguimos
las recomendaciones del docente encargado y seguimos los pasos que él nos
entregó en la guía de práctica, en donde se obtuvo la digestión de nuestra muestra
en líquido.

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VII. BIBLIOGRAFÍA:

 AGUINAGA, H. N. (1992). Determinación de minerales. ginebra.

 LODOÑO, M. (1998). Métodos químicos y biológicos de digestión. buenos
aires: primera edición.

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PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

I. FUNDAMENTO

De acuerdo a las necesidades o exigencias de los animales, es importante conocer

la composición química de un determinado alimento, a fin de suministrar forrajes
o ingredientes que forman parte delas raciones equilibradas, en las cantidades
necesarios para lograr mayor producción y productividad de acuerdo con los
objetivos planteados. (1)

II. OBJETIVOS:
Conocer y aplicar el protocolo de calibración, para la determinación de los
minerales por absorción atómica.
III. MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales: pipeta, bombilla, fiola.

Insumos: estándares de cobre calcio agua des ionizada.

Indumentaria: guardapolvo, careta, guantes.

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IV. PROCEDIMIENTO:
Para cobre:
Estándar de cobre 2500ppm
Calculo para la concentración de madre (200ppm 100ML)
FORMULA: C1*V2 = C2*V1
Entonces reemplazamos
2500* V1 = 200*100
V1 = 200*100/2500
V1 = 8ML
Ojo: lo cual indica a una fiola volcar 8ML de solución madre de cobre y lego
92ML de agua des ionizada.
El objetivo del preparado de la solución madre es para evitar la contaminación en
el proceso de toma de muestra para determinar la solución intermedia.
Calculo para la solución stock o solución intermedia (200ppm 100ML).
Cu = 0,2,4,6
Reemplazando en la formula

C1*V1 = C2*V2
200* V1 = 2*100 200* V1 = 4*100 200* V1 = 6*100
V1 = 2*100/200 V1 = 4*100/200 V1 = 6*100/200
V1 = 1ML V1 = 2ML V1 = 3ML

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1. Primero realizar los cálculos matemáticos en la conversión química de las

muestras, para obtener la solucion madre y el stock

C1*V1 = C2*V2
200* V1 = 2*100 200* V1 = 4*100

2. Con una pipeta sacar 8ML de solución estándar de cobre a una fiola de 100ML y
92ML de H2O des ionizada hasta llegar a 100ML, para obtener la solución madre de
cobre,

3. Asi mismo también para la solución stock de Cu, en una fiola de 100ml utilizando
los resultados operados para la calibración de Cu.

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Nota: el mismo procedimiento para el Ca también

Calcio:
Estándar de Ca 500ppm
Calculo para la concentración de madre (200ppm 100ML)
FORMULA: C1*V2 = C2*V1
Entonces reemplazamos
500* V1 = 200*100
V1 = 200*100/500
V1 = 40ML
Calculo para la solución stock o solución intermedia (200ppm 100ML).
Ca = 0,3,6,9,12,15.
Reemplazando la formula.

C1*V1 = C2*V2
200* V1 = 3*100 200* V1 = 6*100 200* V1 = 9*100
V1 = 3*100/200 V1 = 6*100/200 V1 = 9*100/200
V1 = 1.5ML V1 = 3ML V1 = 4.5ML

200* V1 = 12*100 200* V1 = 15*100

V1 = 12*100/200 V1 = 15*100/200
(2)
V1 = 6ML V1 = 7.5ML

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V. CONCLUSIÓN
 Se concluye que la curva de calibración de cobre y calcio son distintas
mediciones de la solución stock.
 Concluimos que los diferentes protocolos a seguir son de mucha importancia
porque tiene un nivel de CD (coeficiente de determinación) a un
0.995.

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