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Aulas 5 e 6
Preparo de Amostras
Tratamentos convencionais
(dissolução, abertura, digestão, ...)
Tratamentos preliminares
3) D. C. Harris
Análise Química Quantitativa,
Quantitativa
7a ed., LTC, 2008
4) F. J. Krug
Métodos de preparo de amostras: fundamentos sobre o
preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para
análise elementar
1ª ed., 2010
5) S. Mitra
Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry
John Wiley & Sons, Inc., 2003 3
Preparo de amostra ?
AAS
ICP OES
ICP-MS
HPLC
GC
CE
Amostragem
Calibração
AAS
ICP OES
ICP-MS
Medida analítica HPLC
GC
CE
Avaliação dos resultados
Ação
5
1) Amostragem
6
Amostragem
7
1.1) Tipos de amostras
• AMOSTRAS HOMOGÊNEAS
– Gases e líquidos
líquidos,, na maioria das situações
– Qualquer porção é representativa desde que não haja partículas
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Tipos de amostras
• AMOSTRAS HETEROGÊNEAS
– Rochas
Rochas,, Minerais
Minerais,, Minérios
Minérios,, Solos e Sedimentos
» Podem apresentar composição diferente em
porções retiradas ao acaso os cuidados
com a amostragem e preparação devem ser
redobrados
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Exemplos de amostragem
http://www.fasteronline.com.br/products/bomba--de-
http://www.fasteronline.com.br/products/bomba de-amostragem-
amostragem-de-
de-ar-
ar-222-
222-3-kit-
kit-completo
- Processamento
- Homogeneização (quarteamento
(quarteamento))
? ?
? ?
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Acondicionamento da amostra
PROCESSOS BIOLÓGICOS
Biodegradação
Reações enzimáticas
Realização da
A
dissolução,
amostra é
decomposição ou
solução?
extração química
Preparo de amostra
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3) Tratamentos preliminares (ou
(ou prétratamentos)
prétratamentos)
ANÁLISE DIRETA DE SÓLIDOS
Fluorescência de raios-
raios-X, ablação com “laser” e ICP-
ICP-MS/OES, emissão
atômica com excitação por arco ou faísca, ...
1) Secagem
2) Moagem
3) Separação de apenas alguns componentes (solubilização parcial)
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Tratamentos preliminares
MOAGEM PENEIRAÇÃO
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Tratamentos preliminares
Tipos de Moagem
ATENÇÃO:
20
Equipamentos utilizados
PRENSA:
21
BRITADOR:
22
Tratamentos preliminares - Moagem
2) PULVERIZAÇÃO
(Pode ser usada após a britagem)
porcelana
• A amostra será colocada na
granulometria desejada
– Manualmente
Manualmente, por meio de um gral
ágata
com pistilo, construído em ágata,
porcelana, quartzo, ferro ou outro
material, dependendo do interesse
e da análise que será realizada
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Tratamentos preliminares - Moagem
PULVERIZAÇÃO
* MOINHOS DE BOLA
24
Tratamentos preliminares - Moagem
PULVERIZAÇÃO
* MOINHOS DE ANÉIS
E CILINDRO (moinho de
panelas)
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Tratamentos preliminares - Moagem
PULVERIZAÇÃO
* MOINHOS DE FACAS
Lâminas acopladas a um eixo de um motor
* MOINHOS CRIOGÊNICOS
Operam à baixas temperaturas (N2 (l))
Aplicam-se a pequenas quantidades de amostra (p. ex. 0,1 – 5 g)
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http://www.inovamaq.com.br/moinho--pulverizador-
http://www.inovamaq.com.br/moinho pulverizador-criogenico/
Tratamentos preliminares - Moagem
MESH e mm
ALÍQUOTA
DISSOLUÇÃO DECOMPOSIÇÃO
Com Sem
aquecimento aquecimento
Combustão
Fusão
EXTRAÇÃO
“Convencional”
Microondas
Líquido-líquido Sólido-líquido
Líquido-sólido
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4.1) Métodos convencionais para o preparo de amostras
a) DISSOLUÇÃO (determinações em geral)
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http://autismo.nutricao.inf.br/tag/metais--pesados/
http://autismo.nutricao.inf.br/tag/metais
Métodos convencionais para o preparo de amostras
DISSOLUÇÃO x DILUIÇÃO
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Métodos convencionais para o preparo de amostras
Para “Casa”
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b) ABERTURA
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(*) Hidróxidos de metais alcalinos, carbonatos e boratos
b) ABERTURA
Determinações inorgânicas em amostras orgânicas ou inorgânicas
Exemplo::
Exemplo
∆
Amostra de sílica: SiO2 (s) + O2- SiO32-
(fusão alcalina)
PRODUTO:
óxidos e/ou carbonatos
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ABERTURA - Equipamentos usados na Fusão
Geralmente*
Geralmente* usam
usam--se fornos chamados de muflas (400 – 550oC)
Antes
do
aquecimento
“cadinhos” de porcelana
(Pt: mais resistente)
Após o
aquecimento
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* Outras fontes de aquecimento possíveis: chamas e microondas
ABERTURA - Fusão
VANTAGENS
Aplica
Aplica--se a grandes quantidades de amostras (que podem ser solubilizadas em
pequenos volumes de ácido!)
DESVANTAGENS
Produto de queima:
queima:
(cinzas)) solúvel em ácidos diluídos
resíduo inorgânico (cinzas
óxidos de metais
silicatos
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fosfatos e sulfatos não voláteis
ABERTURA
Decomposição por via seca em frascos de combustão
com oxigênio
- Método permite recuperar analitos voláteis da fase gasosa
“cesta” de platina
ou sílica:
coloca--se a amostra
coloca
“embrulhada” em
Ignição:: - fora do frasco
Ignição Papel de filtro
- recursos elétricos
(lâmpada de IV + lente)
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OBS: Figura retirada de slides didáticos do Prof. Edenir R. P. Filho (UFSCAR)
ABERTURA
Decomposição por via seca em frascos de combustão
com oxigênio
Características::
Características
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ABERTURA
Decomposição por via seca em frascos de combustão
com oxigênio
(Continuação) Características
Características::
Aplicável a rotinas ! 43
ABERTURA - Combustão
VANTAGENS
Aplica
Aplica--se a grandes quantidades de amostras (que podem ser solubilizadas em
pequenos volumes de ácido!)
DESVANTAGENS
ÁCIDO SULFÚRICO (H
(H2SO4)
Reação genérica:
genérica:
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Ácidos minerais combinados entre si ou com peróxido:
peróxido:
HNO3 + HCl
HCl:: melhora a eficiência da digestão quando a amostra
contem compostos inorgânicos
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DIGESTÃO (ou MINERALIZAÇÃO)
Alguns métodos
métodos,, como a adição de ác ác.. bórico
(formação de B2F6 que é volátil)
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DIGESTÃO (ou MINERALIZAÇÃO)
SE contato:
contato: lavar a região com água em abundância
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Instrumentos para Digestão de Amostras em Frasco Aberto
Chapa de aquecimento
Banhos termostatizados
- sem agitação
- com agitação
Bloco digestor
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Temperatura
Digestão de Amostras em Frasco Aberto
Características::
Características
- Aplica-
Aplica-se a todos os tipos de amostras, exceto sólidos refratários ou
que contenham compostos refratários
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