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Leidy Alejandra Jiménez1 Melisa Caldas Escobar2 y Nasly Dayan López Betancourt3
Laboratorio de química analítica, Departamento de Química, Universidad del Valle, Calle 13 # 100-00, Cali.
1
leidy.jimenez@correounivalle.edu.co, 2 melisa.caldas@correounivalle.edu.co, 3nasly.lopez@correounivalle.edu.co
28 de Febrero de 2018
Resumen. En la práctica realizada se calibró experimentalmente un matraz de 20.00mL y una pipeta volumétrica de
5.00mL. Para ello, se pesó un volumen determinado de un líquido con densidad conocida, en este caso, agua destilada.
Posteriormente, se aplicó un análisis estadístico para cada grupo de datos obtenidos.
1.2 Calibración de una pipeta volumétrica Tabla 2. Masa del matraz con agua destilada.
Matraz con agua destilada
(±𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟏 𝒈) T(°C)
a) Se tomó un vaso precipitado (100mL), vacío,
denominado (recipiente 1) se pesó tres veces en 41.8214 29
la balanza analítica, siguiendo el mismo proceso 41.8153 29
del matraz volumétrico. Posteriormente se tomó 41.7794 30
otro vaso precipitado (100mL) denominado 41.7578 30
(recipiente 2) se llenó tres cuartas partes con agua 41.7519 30
destilada, en este caso también se midió la 41.7474 30
temperatura. Igualmente, este recipiente se pesó 41.7194 31
tres veces. 41.7540 31
b) Utilizando agua del recipiente 2, se llenó una 41.7125 31
pipeta volumétrica de 5.00mL y se vertió su 41.7475 29
contenido en el recipiente 1. Los vasos de
precipitado se pesaron después de sustraer y
adicionar el agua destilada, tomando la
Con las medidas obtenidas en la tabla 1 y 2 se obtuvo la límite de confianza haciendo uso de la Ec. 6, obteniendo
masa del agua y el volumen respectivo. Para obtener el un valor de 𝜇 = 19.9284 ± 0.0219
peso del agua se restó el peso del matraz con agua 𝑧𝑥𝑠
destilada y el vacío, el volumen se halló despejando la 𝜇 = 𝑥̅ ± 𝐸𝑐. 6
Ec. 1 de la densidad. √𝑛
𝑚
𝑑= 𝐸𝑐. 1 En la siguiente tabla se muestran los resultados
𝑉 estadísticos de la calibración del matraz volumétrico
Tabla 3. Masa y volumen calculado del agua utilizando las ecuaciones anteriores.
∑𝑛
𝑖=1(𝑥𝑖 −𝑥̅ )
2
𝑠=√ 𝑛−1
𝐸𝑐. 5 Desviación estándar
𝑠𝑝𝑟𝑜𝑚 = 0.0005833
𝑠 = 0.0307
Teniendo en cuenta que el valor estandarizado (z) para un
grado de incertidumbre del 95% es 3.287, se calculó el
Tabla 7. Masa del recipiente 1 y 2, usando pipeta Tabla 10. Masa y volumen de agua destilada adicionada
volumétrica de 5 mL. (Recipiente 2)
Masa vaso de Masa vaso de T
Muestra
precipitado 1 (g) precipitado 2 (g) (°C) Muestra Masa agua (g) 𝝆 (g/mL) V (mL)
1 56.4653 121.5082 29
2 61.4378 116.4190 28 1 5.4081 0.99602 5.4304
3 66.4255 111.3322 29 2 5.0892 0.99630 5.1081
4 71.3847 105.2082 29 3 5.0868 0.99602 5.1071
5 76.3513 101.1791 29 4 6.1240 0.99602 6.1485
6 81.3380 95.9725 29 5 4.0291 0.99602 4.0452
7 86.1436 90.5871 31 6 5.2066 0.99602 5.2274
8 90.9478 85.5915 31 7 5.3854 0.99540 5.4103
9 95.9135 80.5796 29 8 4.9956 0.99540 5.0187
10 100.9235 75.5067 29 9 5.0119 0.99602 5.0319
10 5.0729 0.99602 5.0932
ER Límite de
Media Rango 𝑺𝒑𝒓𝒐𝒎 S 𝑓1 𝑠12 + 𝑓2 𝑠22
(%) confianza 𝑆=√ 𝐸𝑐. 8
𝑓1 + 𝑓2
4.9662 0.676 0.2036 4𝑥10−9 0.07122 0.0740
𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 = 2.98
2. DISCUSION DE RESULTADOS
Al calibrar la pipeta volumétrica y hacer los pesajes
La balanza analítica es una herramienta muy precisa a la correspondientes para el recipiente 1 y 2, se encontró una
hora de pesar instrumentos o reactivos, maneja un rango diferencia notable entre el error relativo y el rango, siendo
de lectura entre 0.1 µg y 0.1 mg. Su precisión es de el del recipiente 1 𝐸𝑅 = 0.676%, 𝑅 = 0.2036 y
±0,0001 g2, lo cual indica que la desviación con que se recipiente 2 𝐸𝑅 = 3.292%, 𝑅 = 2.1033, con lo que se
reportan los resultados va a ser muy pequeña. concluye que al calibrar el matraz la precisión y exactitud
son más altas. Al momento de realizar la comparación de
Con respecto a los datos de la tabla 3, se encontró un valor las dos medias en la calibración de la pipeta volumétrica,
promedio del volumen de 𝑥 ̅ = 19.9284 ± 0.0006 𝑚𝐿, se utilizó el método de 6 pasos de significancia estadística,
mostrando un error relativo de 0.3% frente al valor real donde se planteó una hipótesis nula (la manera estándar
del matraz. Los datos de los volúmenes mostrados en la de someter a prueba si un efecto declarado existe), la cual
tabla 3 proporcionan una desviación estándar relativa propone que los datos de las medias no son diferentes y
(%RSD=0.16), representando una buena precisión en no una hipótesis alterna en la que se plantea que las medias
generar variabilidad en las diferentes medidas generadas, son diferentes. Al realizar este procedimiento de
presentando un rango de 0.0971, generalmente pequeño, significancia se decide que no se rechaza la hipótesis nula,
esto se da por la repetitividad con la que se llevaron a cabo ya que el valor t calculado 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 (1.25) es menor que el
las mediciones, ya que en todo el experimento se utilizó valor t crítico 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 (2.98). En conclusión, los resultados
el mismo material y el mismo líquido. Esto conlleva a una no son significativamente diferentes. La decisión de no
presencia mínima de errores. rechazar la hipótesis no significa que se ha demostrado
que es cierta, simplemente no se pudo demostrar que sea
Los errores sistemáticos detectados durante la práctica falsa.
pueden ser errores constantes los cuales son
independientes del tamaño de la muestra analizada o
también errores proporcionales que disminuyen o 4. CONCLUSIONES
aumentan en relación proporcional al tamaño de la Es de suma importancia, para la calibración de
muestra5. Por otro lado, los errores aleatorios provocan materiales volumétricos, que estos se encuentren
que los resultados individuales difieran se dispersen de limpios y secos, porque las gotas de agua o
forma simétrica con respecto a un valor medio, afectando partículas de polvo que se encuentran en las
la precisión, estos se dan por limitaciones naturales en el paredes o el fondo del recipiente pueden afectar
considerablemente los resultados.
momento de realizar las mediciones3. Los valores obtenidos luego de hacer el análisis
estadístico de datos muestran la existencia de
Posteriormente se encontró que la 𝑆𝑝𝑟𝑜𝑚 = 0.0006, errores sistemáticos, concluyendo así que las
representa una orientación mínima con respecto a la mediciones hechas fueron precisas, pero no
media, teniendo en cuenta el manejo y precaución exactas.
La calibración de un matraz volumétrico es más
experimental como el secado y la eliminación de la
exacta que la calibración de una pipeta
humedad, y demás objetos en la superficie o alrededores volumétrica.
que podía variar cada pesaje. Cuanto más grande sea la desviación y el rango,
mayor será la dispersión de los datos,
Hay varias influencias físicas sobre la medición de masas. consecuencia de la baja precisión existente en el
Una de ellas es la temperatura. Generalmente las pipetas grupo de datos.
y los matraces se calibran a 20°C, pero en este caso se
realizó la medición a 29°C aproximadamente,
ocasionando pequeñas dilataciones del instrumento. 5. PREGUNTAS
Mientras más temperatura tenga el reactivo, las paredes
1. ¿Existe diferencia estadísticamente
del vidrio se dilatarán en mayor proporción variando de significativa entre el volumen real y el
esta forma la capacidad volumétrica del instrumento. Lo promedio obtenido?
cual implica directamente, una variación en las medidas
registradas. Ver sección Datos, cálculos y resultados.
2. Explique la diferencia entre el material
volumétrico tipo A, tipo B y triple A.
6. BIBLIOGRAFÍA
[1] Densidad del agua a diferentes temperaturas [En línea]
Disponible en:
http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf
(Consultado 27 de febrero de 2018).