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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MORELOS

ESCUELA DE TÉCNICOS LABORATORISTAS

QUÍMICA ANALÍTICA I

DRA. DALIA AZUCENA PARRILLA HERNÁNDEZ

-Álvarez Palapa Juan

-Gómez Neri Ricardo

-Flores Landa Luis Eduardo

-Gómez Arellano Carolina Doyel

PRÁCTICA NO. 2: 1er. grupo de cationes: Pb +2, Ag+1, Hg1+2

Fecha de elaboración: 3 de septiembre del 2015 Fecha de entrega: 10 de septiembre del 2015
INTRODUCCIÓN

El área de la química analítica que contempla la determinación e identificación de las propiedades química en
una muestra se conoce como análisis cualitativo. La dificultad que puede presentar este análisis radica en la
naturaleza de la muestra. En general, el procedimiento o proceso de separación y de identificación de los
iones que se encuentran una muestra dada, se le conoce como marcha analítica.
Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se
separan en grupos que poseen características comunes, ej. Solubilidad. Luego, estos grupos pueden ser
nuevamente y específicamente identificados con otros procesos en los que químicamente se tratan con
reacciones específicas de compatibilidad para identificar cada uno de los iones componentes.
En el caso de los métodos de identificación que se llevarán a cabo en esta práctica, serán las de precipitación
y solubilidad; la separación y análisis de cationes en solución, siguen patrones determinados por las
diferencias de solubilidades. Es así, que cierto compuesto de baja solubilidad, como lo cloruros, se pueden
utilizar para aislar ciertos iones de otros de naturalezas más solubles.
Flores Landa Luis Eduardo
METODOLOGÍA

Se preparó una muestra incógnita para la identificación de sus componentes. Se le añadió HCl concentrado
hasta que dejó de hacer reacción, posteriormente dejamos reposar para notar una presencia de precipitado
blanco que indicaba la presencia de los 3 cloruros (Pb, Ag y Hg). Ese precipitado se colocó en la centrífuga de
2-4 min. para condensar el sólido en la parte de abajo, retirando el líquido en los contenedores de desecho.
Después de sólo obtener el sólido condensado se añadieron 3 gotas de agua caliente y se incubó en baño
maría durante 3 minutos, concluido el tiempo se agitó. Se volvió a centrifugar la muestra y se separaron
ambas fases en tubos distintos (sólido y líquido); al líquido centrifugado de le añadieron 2 gotas de NH 4OH y 4
gotas de K2CrO4. Aquí se identificará el plomo si se hace una precipitación color amarillo. Por otra parte, al
sólido precipitado anteriormente, se le añaden 6 gotas de NH4OH, se agita y se añaden 4 gotas de agua a
temperatura ambiente (cambió el sólido a un color grisáceo, identificando la presencia de mercurio),
posteriormente se centrifugó y se separaron nuevamente ambas fases en tubos distintos; al líquido se le
agregaron 10 gotas de NH4OH y después 3 gotas de HNO3 concentrado gota a gota, con esto, se formó una
precipitado blanco confirmando la presencia de plata. El residuo sólido cambiado de tono a gris indicó la
presencia de mercurio precipitado.
Gómez Arellano Carolina Doyel

1.-

Muestra HCl
problema concentrado
2.-

2 o 4 min. 15 gotas H2O caliente 3-4 mín. baño María


3.- 4.-

Después

2 o 4 min.
2 gotas de NH4OH 4 gotas de K2CrO4
5.-

6 gotas de NH4OH 4 gotas de H2O

6.- 7.-

El residuo
negro del paso
5 indica la
presencia de
Hg.
10 gotas NH4OH HNO3 gota por gota
Violeta = Plata
Álvarez Palapa Juan Manuel

SEGURIDAD Y CUIDADOS EN LA MANIPULACIÓN DE LOS REACTIVOS A UTILIZAR:

Reactivo Estado de Salud Toxicidad/Rotulo Flamabilidad Prevención


agregación NFPA
Acido liquido Corrosivo a la No Flamable Trabajar en un
clorhídrico piel y a las 0 lugar con
(HCL) mucosas, si es ventilación,
inhalado causa 3 0 bata, guantes y
daños a nivel lentes de
respiratorio. seguridad
Hidróxido de liquido Quemaduras Famable Bata de
amonio corrosivas, 1 seguridad
(NH4OH) irritación guantes y
severa, puede 3 0 lentes de
causar seguera. seguridad.
Cromato de Solido Oxidante fuerte, No Flamable Bata, Guantes,
potasio muy corrosivo. 0 lentes de
(K2CRO4) Puede seguridad y
ocasionar 2 0 ventilación del
irritaciones lugar.
severas o
quemaduras.
Acido nítrico liquido Irritación, Flamable Lentes, guantes
(HNO3) quemaduras 0 y bata.
severas,
estornudos e 3 0
irritación del
sistema
respiratorio.
Nitrato de Solido Enrojecimiento No Flamable Bata, guantes y
plomo y dolor, en caso 4 lentes de
(PBNO3) de ingestión seguridad.
produce vomito 3 3
y mareos.

Nitrato de plata Solido Quemaduras en No Flamable Bata, guantes y


(AGNO3) la piel , irritación 0 lentes de
del tracto seguridad.
respiratorio, 2 2
puede provocar
la muerte si es
ingerido.
Nitrato de solido Enrojecimiento, No Flamable Bata, guantes y
mercurio quemaduras 0 lentes de
(HGNO3) irritación de las seguridad.
vías 3 0
respiratorias,
vómitos y dolor
abdominal.

Gómez Neri Ricardo

OBSERVACIONES Y RESULTADOS:

Primeramente, al agregar el HCl concentrado en la muestra se hace porque con este reactivo precipitan los
cationes del Grupo I ( Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)), formando cloruros: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2.

Los escasos Kps (producto de solubilidad: a mayor Kps, mayor solubilidad) de los cloruros de los cationes de
este grupo (Ag+, Pb2+, Hg22+) permite la separación del resto de los cationes, precipitándolos con Cl-. Esto es
debido a que forman compuestos con altos porcentaje de covalencia en su unión.
La concentración de cloruros es muy importante, debido a que un exceso de éste es desfavorable en la
separación por formación de complejos, si bien un ligero exceso favorece la precipitación debido al efecto de
ion común.
Posterior a haber mezclado la muestra con agua caliente, factor que fue de ayuda para su solubilidad en agua
por la dificultad que el plomo presenta en condiciones de temperatura normales. Después se llevó de 2-3
minutos en baño maría, que fue necesario para saber si es soluble a ciertas temperaturas como también sirve
para conseguir temperatura uniforme a una sustancia liquida o para calentarla lentamente y hacer que la
reacción precipite. Se centrifugó y se obtuvieron 2 primeras fases: líquida y sólida.

Identificación del PLOMO:


En la fase líquida de la centrifugación se le añadió
NH4OH para neutralizar el ácido nítrico; el amónico en
este caso se presenta como un reactivo específico
para el ion plomo y hace reaccionar por completo al
cloruro, formándose un complejo que queda en
solución. Por otra parte, el cromato de potasio actúa
como un agente oxidante y da la coloración y
precipitación (amarilla) delatadora de la presencia del
ion plomo.

 2PbCL2 + 2K2CrO4 ----> 4KCl + 2PbCrO4


 Pb(No3)2 + NH4OH ----> PbOH + NH4(NO3)2

Identificación de la PLATA:

El precipitado de AgCl es soluble en medio amoniacal


pero la añadidura del ácido nítrico fue el determinante
para la aparición de un precipitado blanquecino que a la
luz solar (a causa de la refracción de los rayos del sol)
se observó una coloración violetita.


 AgCl(g) + Cl ----> AgCl2

Identificación del MERCURIO:

Después de llevar a baño Maria, las partículas se


suspendieron en la superficie. Se centrifugó nuevamente
y al precipitado, luego de la decantación final se le añade
hidróxido de amonio; en presencia de amoniaco, el ion
mercurioso sufre oxidación-reducción. En principio, el
precipitado de Hg2Cl2 se torna de gris a negro por la
formación de mercurio metálico finamente dividido (color
negro) y de Hg2NH2Cl (indicando la presencia de ion
mercurioso).

Gómez Arellano Carolina Doyel


CONCLUSIONES:

En base a lo experimentado, aprendido del fundamento teórico y de las observaciones particulares, se puede
concluir que existen métodos de identificación de distintos cationes en una mezcla problema en las que su
base es la precipitación de diversos cationes de acuerdo a su afinidad de solubilidad con los reactivos
mezclados. En general, un exceso de reactivo precipitante garantiza una separación completa de los cationes
de interés (en este caso: Ag, Pb y Hg por separado), ya que se favorece la formación del precipitado por el
exceso del precipitante (HCl). Se logró la identificación de todos los cationes gracias a que pusimos en
práctica la mezcla de reactivos con la muestra problema y observamos las propiedades cuantitativas de
acuerdo a su solubilidad (se notó en la aparición de un precipitado (en el caso del catión Pb y Hg),
compatibilidad soluble (en el caso del catión Ag)).

Gómez Arellano Carolina Doyel


CUESTIONARIO FINAL:

1. Es un método químico que se utiliza para separar un sólido de un líquido a través de papel.
Filtración.

2. Es un aparato utilizado para la separación de un sólido y de un líquido.


Centrífuga.

3. Método que se emplea en la separación de mezclas heterogéneas.


Decantación, filtración, precipitación, etc.

4. Da un ejemplo de la vida cotidiana de una solución homogénea.


Shampoo.

5. Menciona dos factores que puedan modificar la solubilidad de una muestra analítica.
Temperatura y presión.

6. Se identifica como el grupo de la plata.


Primer grupo de cationes/Los metales de transición, siendo el grupo 11 en la tabla periódica.

7. Reactivo que muestra que el plomo está presente en una muestra.


El cromato de potasio.

8. Son los elementos analizados en el grupo de la plata.


Mercurio y Plomo.

9. Para demostrar la existencia de este elemento es indispensable que la reacción ocurra en caliente.
El plomo.

10. Escribe las ecuaciones de las reacciones que ocurrieron en el experimento para identificar al Hg, a la
Ag y al Pb.
Primera adición: HCl concentrado.
 Pb(NO3) + 2HCl PbCl2 + 2HNO3
 AgNO3+ HCl AgCl + HNO3
 HgNO3 + HCl HgCl2+ HNO3
PLOMO:
 PbCl2(l) + NH4OH(l)  Pb(OH)2(l) NH4Cl(l)
 Pb(OH)(l) + K2CrO4(l)  PbCrO4(s) + KOH
PLATA:
 AgCl(l) + NH4OH(l)Ag(OH)(l)+ NH4Cl(l)
 Ag(OH)(l) + HNO3(l) AgNO3(s) + H2O(l)
BIBLIOGRAFÍA:
 Flores Campos C. (2014). Marcah analítica de cationes del grupo 1. 21-09-15, de ACADEMIA Sitio
web: http://www.academia.edu/7391792/MARCHA_ANALITICA_DE_CATIONES_GRUPO_1_juntando
 Instituto. (2010). Hoja de bioseguridad. 21-09-15, de INSTITUTO NACIONAL DE REHABILITACIÓN
COMITÉ DE BIOSEGURIDAD Sitio web:
http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/nitratoMercurio.pdf
 Juan A. Mock D., Marcelo G. Pérez. (2008). Marcha analítica primer grupo de cationes. 21-09-15, de
UB. EDU Sitio web: http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG1C.htm
 Universitario. (2013). INCOMPATIBILIDADES QUÍMICAS Y CONDICIONES A EVITAR. 21-09-15, de
Universidad Colombiana Sitio web: http://www.ucm.es/data/cont/docs/3-2013-02-18-3-
INCOMPATIBILIDADES%20ENTRE%20PRODUCTOS%20QUIMICOS.pdf
 Leonardo Carvajal B.. (2011). LABORATORIO N°1 ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES. 21-09-
15, de Inacap Maipú Sitio web: https://apmine.files.wordpress.com/2011/05/informe.pdf
 Alberto J. Fernández C.. (2001). Análisis cualitativo. 15-09-15, de Universidad Central de Venezuela
Sitio web: http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Cationes.pdf

Gómez Arellano Carolina Doyel