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FUNDAÇÃO EDUCACIONAL INACIANA PE.

SABÓIA DE MEDEIROS

TAMIRES CORGHI VERÍSSIMO

LEVANTAMENTO EXPERIMENTAL DA CURVA TTT DO AÇO AISI 15B30

zona bainítica

São Bernardo do Campo

2012
TAMIRES CORGHI VERÍSSIMO

LEVANTAMENTO EXPERIMENTAL DA CURVA TTT DO AÇO AISI 15B30

zona bainítica

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado na


Fundação Educacional Inaciana Pe. Sabóia de
Medeiros como parte dos requisitos necessários
para a obtenção do título de Bacharel em
Engenharia de Materiais, orientado pelo Prof.
Rodrigo Magnabosco.

São Bernardo do Campo

2012
A Deus, a minha família e aos meus
amigos de todas as horas.
AGRADECIMENTOS

Aos meus pais, por todo o apoio e incentivo dados ao longo do trabalho e do curso,
mas principalmente pela oportunidade de ingressar na faculdade. As minhas irmãs pelos
conselhos e pela tolerância nas horas mais complicadas.

Ao meu orientador Rodrigo Magnabosco por toda a ajuda, conselhos e até mesmo
pelas cobranças e puxões de orelha. Às minhas colegas de sala, Cecília de Freitas
Vendramine, Marcela Nunes Colli e Júlia Marangoni pela convivência, dicas, auxílios e
conselhos sobre o trabalho.

Ao MSc. Eduardo Franco de Monlevade por toda a orientação, conselhos e dicas, além
da sugestão do tema do presente trabalho.

Aos técnicos do laboratório de materiais da FEI por todo o auxílio na parte


experimental e de análise. Ao técnico Leandro Mazzaro Spadone, por toda a ajuda.

A empresa Mangels Industrial S. A. pela doação do aço para análise e para a empresa
TecFar pela doação do sal utilizado no tratamento térmico.

A Deus, por ter me ajudado a superar todas as horas difíceis e por ter chegado até aqui.
RESUMO

O AISI 15B30 é um aço ao boro, com crescente aplicação industrial. Suas principais
aplicações são as molas estáticas, as ferramentas para a construção civil, os implementos
agrícolas e as auto peças. Na maioria das vezes, esse material é vendido com a estrutura
bainítica e para atender a essa exigência, é fundamental o conhecimento da curva TTT.
Visando essa exigência, o objetivo desse trabalho consiste no levantamento experimental da
curva TTT do aço AISI 15B30, e um objetivo secundário é o de validar a curva esboçada pelo
programa SteCal 3.0. Para isso, utilizou-se o software SteCal 3.0 para esboçar a curva e com
os resultados experimentais, foi possível concluir que o programa não estima os tempos de
transformação de bainita coerentes com os reais, independente de algumas falhas cometidas
ao longo do experimento. Possíveis explicações para o ocorrido estão ligadas a maneira que
os dados de composição química são inseridos no programa, ao tamanho de grão da matéria
prima e a veracidade dos dados da composição química do material.

Palavras-chave: Aço AISI 15B30, austêmpera, curva TTT, SteCal3.0.


ABSTRACT

The AISI 15B30 is a boron steel, with increasing industrial application. Its main
applications are the static springs, tools for construction, agricultural implements and auto
parts. In most cases, this material is sold with a bainitic structure and to meet this
requirement, it is crucial the understanding of the TTT curve. Aiming at this requirement, the
objective of this study is a survey of the experimental TTT curve of AISI 15B30, and a
secondary objective is to validate the experimental curve outlined by the SteCal 3.0 software.
For this, the software SteCal 3.0 was used to sketch the curve and with the experimental
results was possible to conclude that the program does not estimate the times of bainite
transformation coherent with the real ones, independent of the mistakes made during the
experiment. Possible explanations for the incident are linked to the way that chemical
composition data are entered into the program, the grain size of the raw material and the
accuracy of the chemical composition data of the material.

Keywords: AISI 15B30 Steel, austempering, TTT curve, SteCal3.0.


LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1 – Curva TTT do aço 1080, com 0,79% de C e 0,76% de Mn. ..................................... 9
Figura 2 – Comparação do diagrama binário Fe-C (a) com uma curva TTT de um aço
eutetóide (b) e um aço hipoeutetóide com 0,5% de C (c)......................................................... 10
Figura 3 - Influência dos elementos de liga na (a) temperatura de transformação eutetóide e
(b) teor de carbono na transfomação eutetóide. ........................................................................ 12
Figura 4 - Diagrama esquemático de um tratamento térmico de austêmpera sobreposto a uma
curva TTT de um aço médio carbono. ...................................................................................... 13
Figura 5 - Imagem obtida por microscópio eletrônico de transmissão (MET). A seta indica um
carboneto M23(B,C)6 não dissolvido em um aço baixo carbono (0,10%) com 20 ppm de boro
temperado. A austenitização foi feita a 950°C por 30 minutos e o resfriamento foi em água. 15
Figura 6 - Dissolução do boro em função da temperatura de austenitização em um aço baixo
carbono (0,10%) contendo 25 ppm de boro, sendo (a) e (b) a 1000°C e (c) e (d) a 1100°C. . 16
Figura 7 - Temperabilidade do aço A514-J em função do teor de boro. .................................. 17
Figura 8 - Efeito do boro nas propriedades mecânicas do aço A514-J temperado a 1175°C. . 18
Figura 9 - Evolução da temperabilidade dos aços AISI 4025 (traços sólidos) e AISI 4125
(linhas tracejadas) em relação a bainita (no gráfico indicada como B) e martensita (indicada
como M). t é o tempo gasto entre 700 e 300°C ao longo da CCT. ........................................ 19
Figura 10 - Imagem obtida por microscopia óptica mostrando a nucleação da ferrita nos
carbonetos no contorno de grão austenítico. ............................................................................ 20
Figura 11 - Curvas de energia associadas a formação de um núcleo de uma fase mais estável
em uma menos estável, em função do raio do núcleo. ............................................................. 22
Figura 12 - Representação da junção das curvas que representam a diminuição do tamanho do
raio crítico e o aumento da mobilidade dos átomos. ................................................................ 23
Figura 13 - Diferentes morfologias da ferrita. .......................................................................... 25
Figura 14 - Comparação das curvas TTT sem (a esquerda) e com (a direita) adição de
elementos de liga. ..................................................................................................................... 27
Figura 15 - Esquema das morfologias de bainita mais comuns. .............................................. 28
Figura 16 – Imagens de microestruturas de bainita superior, confirmando o aspecto de pena de
ave............................................................................................................................................. 29
Figura 17 - Imagem obtida através do microscópio eletrônico de transmissão, evidenciando a
presença de carbonetos na bainita. ........................................................................................... 30
Figura 18 - Formação de bainita no contorno de grão da austenita. ......................................... 32
Figura 19 - Curvas de transformação isotérmica referentes à formação de bainita de um aço
com 1%Cr-0,4%C. .................................................................................................................... 33
Figura 20 – Ataque de um ferro fundido cinzento com (a) Nital e (b) Picral. ......................... 36
Figura 21 - Tela do SteCal para entrada dos dados de composição química. .......................... 39
Figura 22 - (a) Amostra do aço 15B30 para experimento antes de ser cortada; (b) amostra
cortada, com 20 x 25 mm de lado. ............................................................................................ 40
Figura 23 - Curva TTT determinada pelo software Stecal 3.0. ................................................ 41
Figura 24 - Gráfico traçado no programa Excel com o eixo X em minutos, para facilitar a
utilização................................................................................................................................... 41
Figura 25 - Forno Jung tipo mufla sem a atmosfera controlada, utilizado para austenitização
das peças. .................................................................................................................................. 42
Figura 26 - Diagrama pseudo-binário Fe-C, feito com o auxílio do programa Stecal 3.0. ...... 43
Figura 27 - Amostra com o arame para facilitar a sua manipulação. ....................................... 44
Figura 28 - Amostra introduzida no banho de sal para tratemento térmico de austêmpera. .... 44
Figura 29 - Amostra sendo resfriada em água com auxílio de uma tenaz. ............................... 45
Figura 30 - Equipamento utilizado para medição de dureza Vickers das amostras analisadas.
.................................................................................................................................................. 46
Figura 31 – Sobreposição da Figura 24, com as temperaturas e os tempos estabelecidos. ...... 47
Figura 32 - Aço 15B30 sem tratamento térmico atacado com Nital 3%. ................................. 48
Figura 33 - Gráfico com os valores da dureza em função do tempo de exposição ao tratamento
térmico de austêmpera das amostras tratadas a 380°C. ............................................................ 49
Figura 34 - Amostra austenitizada a 380°C por 48 segundos, atacada com Picral 4%. ........... 50
Figura 35 - Amostra tratada térmicamente a 380° por 0,8 minutos, atacada com Nital 3%. ... 51
Figura 36 - Amostra austemperada a 380°C por 0,8 minutos observada no MEV. O ataque
utilizado foi Nital 3%. .............................................................................................................. 52
Figura 37 - Amostra austemperada a 380°C por 0,8 minutos, atacada com Nital 3% , analisada
com o auxílio do MEV. ............................................................................................................ 53
Figura 38 - Microestrutura da amostra austemperada por 3 minutos à temperatura de 380°C,
atacada com Picral 4%. ............................................................................................................. 54
Figura 39 - Amostra austemperada por 3 minutos observada no MEV, atacada com Nital 3%.
.................................................................................................................................................. 55
Figura 40 - Amostra austemperada a 380°C por 3 minutos, atacada com Nital 3%. A
martensita está indicada na imagem como M. .......................................................................... 56
Figura 41 - Amostras tratadas termicamente a 380°C nos tempos de (a) 4 minutos e 18
segundos, (b) 10 minutos e (c) 15 minutos. Todas atacadas com Picral. ................................. 57
Figura 42 – Gráfico da dureza em função do tempo de austempera das amostras tratadas
termicamente a 450°C. ............................................................................................................. 58
Figura 43 - Amostra tratada termicamente a 450°C por 0,7 minutos, atacada com Picral 4%.59
Figura 44 - Estrutura observada na amostra austemperada a 450°C por 0,7 minutos com o
auxílio do MEV. O ataque utilizado foi Nital 3%. ................................................................... 60
Figura 45 - Estrutura observada no MEV da amostra austemperada a 450°C por 0,7 minutos.
O ataque utilizado foi Nital 3%. ............................................................................................... 61
Figura 46 - Estrutura da amostra tratada térmicamente por 2 minutos à 450°C atacada com
Picral 4%. ................................................................................................................................. 62
Figura 47 - Imagem obtida no MEV da amostra austemperada por 2 minutos a 450°C. O
ataque utilizado foi Nital 3%. ................................................................................................... 63
Figura 48 - Imagem adquirida com o auxílio do MEV para a a amostra tratada térmicamente a
450°C por 2 minutos. Ataque utilizado: Nital 3%. ................................................................... 64
Figura 49 - Amostras austemperadas a 450°C por (a) 2 minutos, (b) 10 minutos e (c) 65
minutos. Todas atacadas com Picral. ........................................................................................ 65
Figura 50 - Gráfico da dureza versus o tempo de tratamento térmico para as amostras tratadas
a 575°C. .................................................................................................................................... 66
Figura 51 - Amostra austemperada a 575°C por 16 minutos, atacada com Picral 4%. ............ 67
Figura 52 - Amostra de 16 minutos, deixando clara a presença de zonas bandeadas. O ataque
utilizado foi o Picral 4%. .......................................................................................................... 68
Figura 53 - Imagem obtida no MEV da amostra austemperada a 575°C por 16 minutos. O
ataque utilizado foi Nital 3%. ................................................................................................... 69
Figura 54 - Imagem obtida no MEV, para a amostra tratada por 16 minutos a 575°C. Ataque:
Nital 3%. ................................................................................................................................... 70
Figura 55 - 15B30 tratado termicamente a 575°C por 34 minutos, atacado com Picral 4%. ... 71
Figura 56 - Amostra bandeada com 34 minutos de austêmpera a 575°C, atacada com Picral
4%. ............................................................................................................................................ 72
Figura 57 - Amostra com tratamento térmico de 160 minutos a 575°C, atacado com Picral
4%. ............................................................................................................................................ 73
Figura 58 - Amostra de 160 minutos com menor aumento, mostrando bem as regiões
bandeadas. O ataque utilizado foi Picral 4%. ........................................................................... 74
Figura 59 - Amostra austemperada por 275 minutos a 575°C, atacada com Picral 4%. .......... 75
Figura 60 - Amostra de 275 minutos de tratamento térmico a 575°C, atacada com Picral 4%,
revelando as regiões de bandeamento. ..................................................................................... 76
Figura 61 - Amostra austemperada a 575°C por 750 minutos, atacada com Picral. ................ 77
Figura 62 - Amostra tratada térmicamente por 750 minutos, mostrando as regiões bandeadas.
O ataque utilizado foi Picral. .................................................................................................... 78
Figura 63 - Resultado do ensaio de EDS, sendo o gráfico vermelho a distribuição de carbono
ao longo da amostra, o verde a de Manganês e o azul a de Ferro. ........................................... 79
Figura 64 - Gráficos esboçados pelo SteCaL 3.0 para tamanhos de grão 4 (a) e 10 (b). ......... 80
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO E OBJETIVOS .......................................................................... 6

2 REVISÃO DA LITERATURA ............................................................................. 8

2.1 A curva TTT ...................................................................................................... 8

2.2 Efeitos dos elementos de liga .......................................................................... 11

2.3 Tratamento térmico de austêmpera .............................................................. 12

2.4 O aço AISI 15B30 e a comparação com o AISI 1030 ................................... 14

2.5 Influência do boro em um aço........................................................................ 15

2.6 Teoria de nucleação e crescimento ................................................................ 21

2.7 Formação de Bainita ....................................................................................... 26

2.8 Análise quantitativa ........................................................................................ 33

2.9 Ensaio metalográfico ...................................................................................... 34

2.9.1 Ataque com Nital ou Picral ................................................................................ 35

2.9.2 Ataque LePera .................................................................................................... 36

2.10 O programa SteCal 3.0 e o seu uso para esboço da curva TTT de um aço 37

3 METODOLOGIA ................................................................................................ 40

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ....................................................................... 48

5 CONCLUSÕES .................................................................................................... 82

REFERÊNCIAS .......................................................................................................... 83
6

1 INTRODUÇÃO E OBJETIVOS

Os aços ao boro (B) vem sendo utilizados desde a segunda metade do século XX por
apresentarem uma boa temperabilidade. Por ser relativamente mais barato quando comparado
a outros elementos de liga, como o Mo, o B passou a ser muito utilizado já que uma pequena
quantidade desse elemento nos aços gera uma melhora significativa em suas propriedades.
(MALTEPIERRE; TRICOT, 1975)

O aço AISI 15B30 é um aço médio carbono que contém boro e que é comercializado,
geralmente, com microestrutura bainítica – produto de transformação formado em uma faixa
de temperatura intermediária, entre a formação de perlita e de martensita - constituída de
agregados de ferrita e cementita em dimensões características muito pequenas. (COLPAERT,
2008)

A presença de Boro no aço, mesmo em pequenas quantidades, permite que a reação


bainítica ocorra em menores tempos e temperaturas, pois retarda as transformações ferrítica e
perlítica gerando separação entre as curvas de formação dessas transformações e a da
transformação bainítica.. Portanto, para maior variedade de taxas de resfriamento é possível
obter a estrutura bainítica. (HONEYCOMBE, 1981)

A Mangels Industrial S.A., empresa que comercializa esse aço devido a suas boas
propriedades e um custo relativamente menor quando comparado aos aços do tipo alto
carbono, forneceu a informação de que suas principais aplicações são as molas estáticas, as
ferramentas para a construção civil (espátulas e desempenadeiras), os implementos agrícolas
(facas para corte de cana, colheita e descaroçamento de algodão, lâminas roçadeiras de grama)
e as auto peças (linguetas de cinto de segurança, componentes de embreagem e presilhas para
contra-peso de roda automotiva) (informação verbal).1

Para que esse aço atinja as propriedades que lhe são exigidas, este deve ser submetido
a uma austêmpera - tratamento térmico no qual o aço é aquecido até sua temperatura de
austenitização e resfriado rapidamente para uma temperatura de 230 a 400ºC (que varia de
acordo com o aço) que é mantida constante a fim de se obter uma transformação isotérmica
gerando bainita - e para que seja possível determinar as condições para esse tratamento, o

1
Informação verbal concedida por Eduardo Franco de Monlevade, no dia 13 de janeiro de 2012 em
comunicação.
7

conhecimento da curva Tempo – Temperatura – Transformação (TTT) é de extrema


importância e utilidade. (ASM, 1991)

Portanto, o objetivo do presente trabalho consiste no levantamento de dados


experimentais para que seja possível a construção da curva TTT do aço AISI 15B30 na região
de transformação da austenita em bainita. Como objetivo secundário, pretende-se validar a
curva TTT obtida por simulação computacional usando-se o programa “SteCal”.
Comprovando-se a eficácia do programa na simulação da curva TTT do aço 15B30, a
necessidade de trabalhos como este serão minimizados, pois levará ao aumento da
confiabilidade para simulação da curva para outros aços ao B.
8

2 REVISÃO DA LITERATURA

A transformação bainítica ocorre através do tratamento térmico austêmpera. Esse


processo tem início com a austenitização do aço, seguido por uma decomposição da austenita
em ferrita e carbonetos e, consequente, formação de bainita. A revisão da literatura iniciará
com a caracterização do aço AISI 15B30, revelando a sua composição química e propriedades
mecânicas assim como a sua comparação com o aço AISI 1030; em seguida abordará uma
breve introdução sobre curvas TTT, efeito dos elementos de liga, tratamento isotérmico de
austêmpera, influência do boro nas propriedades e características do material; também será
discutida a teoria de nucleação e crescimento, necessária ao entendimento da austenitização e
da transformação bainítica, tanto no ponto de vista de mecanismo como no entendimento da
cinética. Por fim, revisão abordará a quantificação de microestruturas de uma amostra, e os
ataques que a auxiliam.

2.1 A curva TTT

Os gráficos que preveem a transformação da austenita em outras estruturas, como


perlita, ferrita, bainita e martensita, são conhecidos como diagrama TTT (Tempo –
Temperatura – Transformação). Um exemplo dessa curva pode ser visto na Figura 1. Nela,
podemos observar uma curva composta por duas linhas, a parte superior consiste na área de
transformação perlítica e a inferior na de transformação bainítica. Dessa forma, acima do
nariz da curva ocorre formação de perlita e abaixo de bainita. (KRAUSS, 2005)
9

Figura 1 – Curva TTT do aço 1080, com 0,79% de C e 0,76% de Mn.


Fonte: Krauss, 2005, p.38.

Aços com o percentual de carbono acima ou abaixo ao da composição eutetóide


possuem as curvas TTT mais complexas, assim como os aços com elementos de liga. Um
bom exemplo disso é o diagrama de transformação de um aço com 0,5% de carbono
(hipoeutetóide), mostrado na Figura 2. Nessa figura também é possível observar o diagrama
ferro- carbono para relação com os diagramas TTT e o diagrama de transformação de um aço
eutetóide. (KRAUSS, 2005)
10

Figura 2 – Comparação do diagrama binário Fe-C (a) com uma curva TTT de um aço eutetóide (b) e um aço
hipoeutetóide com 0,5% de C (c).
Fonte: Krauss, 2005, p.182.

O início e o final da curva de formação de perlita aproximam-se da temperatura Ae1


em tempos de transformação muito longos e muda para tempos mais curtos com a diminuição
da temperatura de transformação. A curva TTT do aço hipoeutetóide possui uma curva extra,
que marca a formação da ferrita pró-eutetóide. Também é possível observar que, nesse caso, a
curva mais alta aproxima-se da temperatura Ae3 com o tempo de transformação decrescente.
Vale ressaltar que aços hipoeutetóides com baixo teor de carbono, vão possuir temperaturas
Ae3 mais elevadas e regiões mais expandidas para a formação de ferrita pró-eutetóide com
austenita. Da mesma forma, aços hipereutetóides vão possuir nesse diagrama de
transformação a curva de formação de cementita pró-eutetóide. (KRAUSS, 2005)

Outra importante diferença das curvas TTT dos aços hipoeutetóides e eutetóides é a
temperatura Ms. Se observarmos, é possível notar que quanto menor o teor de carbono, maior
é a temperatura Ms. Além dessa, outra distinção é a aceleração da transformação de austenita
em ferrita pró-eutetóide com a diminuição do carbono, o que pode ser notado pela posição do
nariz da curva nos dois gráficos (o nariz da curva do aço hipoeutetóide é mais próximo do
eixo da temperatura se comparado ao do aço eutetóide). (KRAUSS, 2005)

Grande parte das curvas TTT foram levantadas por exame metalográfico de amostras
mantidas por diversos tempos em diversas temperaturas entre Ae3, Acm e Ms. O
procedimento utilizado é o de aquecer a amostra até a temperatura de austenitização e mantê-
11

la nessa temperatura até que essa se torne em uma estrutura monofásica, com 100% de
austenita. Em seguida, as amostras são bruscamente resfriadas, normalmente imersas em
banhos de sal, para um tratamento isotérmico e é mantida nessa temperatura por diversos
tempos. Por fim, as amostras são resfriadas a temperatura ambiente, em alta taxa de
resfriamento, para que a austenita não transformada no tratamento térmico se transforme em
martensita. (KRAUSS, 2005)

As amostras com pouco tempo de tratamento isotérmico vão se tornar estruturas


completamente martensíticas no resfriamento, pois não há tempo suficiente para que ocorra
qualquer transformação por difusão. As amostras submetidas ao tratamento isotérmico por
tempos maiores vão formar as fases cementita, ferrita nas diferentes microestruturas perlita,
bainita ou fases pró-eutetóides (dependendo da temperatura de tratamento e da composição do
aço). A detecção do início da formação de uma dessas estruturas no meio da martensita
estabelece o tempo de início de formação em uma determinada temperatura. Conforme se
aumenta o tempo do tratamento isotérmico, menor é a transformação em martensita, visto que
a austenita se transforma cada vez mais nos produtos de transformação por difusão
anteriormente citados. Com o tempo de tratamento longo o suficiente, a transformação da
austenita será completa no tratamento isotérmico, não ocorrendo a formação de martensita.
Quando esse processo é repetido para diversas temperaturas, obtém-se um diagrama TTT
completo. (KRAUSS, 2005)

Outra forma de se estabelecer essa curva é por auxílio de dilatometria, uma técnica
que utiliza a variação de dimensões da amostra com a variação da temperatura. Essa técnica é
possível devido a expansão que acompanha a transformação da austenita em ferrita e misturas
de ferrita e carbonetos. Entretanto, ao checar por metalografia o início de transformação
indicado pela dilatometria é possível observar que este apresenta um certo desvio, visto que o
início registrado ocorre quando a austenita já foi transformada em aproximadamente 3%. A
metalografia é capaz de revelar o primeiro 1% transformado. (KRAUSS, 2005)

2.2 Efeitos dos elementos de liga

Sabe-se que os aços não são misturas somente de ferro e carbono. Eles contêm
também uma série de elementos de liga e impurezas que podem ser incorporadas a ferrita,
cementita e austenita. Essa incorporação é feita pela substituição do átomo de ferro quando o
átomo do elemento de liga ou impureza possui tamanho próximo ao do ferro. No caso de
12

serem menores que os átomos de ferro, eles ocupam os interstícios (como o carbono e o
nitrogênio). (KRAUSS, 1990)

Em alguns casos, o excesso de elementos de liga podem levar a transformação de fases


não previstas pelo diagrama. Por exemplo, se adicionado em pouca quantidade, a presença de
cromo mantém a cementita (M3C, com M representando uma combinação de átomos de
cromo e ferro), mas em excesso o cromo leva a formação de carbonetos M7C3 e, em adições
maiores ainda, geram o carboneto M23C6. (KRAUSS, 1990)

Alguns elementos, como o manganês e níquel, estabilizam a austenita. Outros, como


silício, cromo e nióbio, são estabilizadores da ferrita e alguns são fortes formadores de
carbonetos se presentes em quantidade suficiente, como o titânio, nióbio, molibdênio e cromo.
Os estabilizadores de ferrita e austenita expandem esses campos. Uma maneira de medir a
influência de um elemento de liga no diagrama binário Fe-C é observando o quanto esse altera
a temperatura eutetóide. Os estabilizadores da austenita diminuem a temperatura eutetóide e,
assim, ampliam o campo de estabilização dessa fase. A Figura 3 mostra a variação na
temperatura eutetóide e na quantidade de carbono presente na austenita de composição
eutetóide causada por adição de elementos de liga. (KRAUSS, 1990)

(a) (b)
Figura 3 - Influência dos elementos de liga na (a) temperatura de transformação eutetóide e (b) teor de carbono
na transfomação eutetóide.
Fonte: Krauss, 1990, p. 12;

2.3 Tratamento térmico de austêmpera

Austêmpera consiste em um tratamento térmico de endurecimento designado a


diminuir a distorção e a quebra (ou trinca) em aços alto carbono. O objetivo desse tratamento
13

é formar bainita ao invés de martensita. A Figura 4 mostra esquematicamente um ciclo de


tratamento térmico de austêmpera. (KRAUSS, 1990)
Temperatura

Figura 4 - Diagrama esquemático de um tratamento térmico de austêmpera sobreposto a uma curva TTT de um
aço médio carbono.
Fonte: Krauss, 1990, p.267.

Como se pode notar, o material é austenitizado, resfriado a uma temperatura superior a


Ms e mantido a essa temperatura até que a transformação se complete. A temperatura do
centro e da superfície se igualam enquanto o material é mantido a uma temperatura constante
e a ausência de gradientes de temperatura na transformação minimiza as tensões residuais.
(KRAUSS, 1990)

A maior vantagem do tratamento de austêmpera em relação ao de têmpera é que, além


de reduzir a distorção e a trinca através da diminuição das tensões residuais, a tenacidade é
ligeiramente aumentada se comparada a uma estrutura martensítica com o mesmo nível de
dureza, já que a estrutura bainítica é formada. (KRAUSS, 1990)
14

2.4 O aço AISI 15B30 e a comparação com o AISI 1030

O aço AISI 15B30 é um aço ao boro com a composição ilustrada na Tabela 1. Na


mesma tabela, na coluna ao lado, foi colocada a composição química do aço AISI 1030 (que
possui a quantidade de carbono próxima) para comparação.

Tabela 1 - Comparação das composições químicas dos aços AISI 15B30 e AISI 1030.

Elemento 15B30 1030


C 0,27 - 0,35 0,28 - 0,34
Mn 1,15 - 1,50 0,60 - 0,90
Si 0,15 - 0,35 -
P 0,03 máx 0,04
S 0,025 máx 0,05
Cr 0,20 máx -
Mo 0,06 máx -
Ni 0,30 máx -
Cu 0,25 máx -
Ti 0,01 - 0,06 -
B 0,0005 - 0,003 -
Fonte: ASM v.1, 1993; Preti, 2008, adaptado por Autor

As propriedades desse aço sem na condição recozida são mostradas na Tabela 2. Da


mesma forma, foram colocadas as propriedades do aço AISI 1030 para comparação de
propriedade.

Tabela 2 - Propriedades Mecânicas dos aços AISI 15B30 e AISI 1030


Propriedade 15B30 1030
Limite de Escoamento (MPa) 320 – 400 260
Limite de Resistência (MPa) 560 – 640 470
Alongamento 16 - 28 (% em 200 mm) 20 (% em 50 mm)
Dureza (HB) 160 - 200 137
Fonte: ASM v.1, 1993; Preti, 2008, adaptado por Autor

O aço em estudo apresenta uma crescente aplicação industrial, e atualmente é muito


utilizado para a fabricação de ferramentas para a construção civil (espátulas e
desempenadeiras), implementos agrícolas (facas para corte de cana, colheita e
descaroçamento de algodão, lâminas roçadeiras de grama) e as auto peças (linguetas de cinto
de segurança, componentes de embreagem e presilhas para contra-peso de roda automotiva).2

2
Informação verbal concedida por Eduardo Franco de Monlevade, no dia 13 de janeiro de 2012.
15

2.5 Influência do boro em um aço

O boro é um elemento que é comumente usado para aumentar a temperabilidade dos


aços de uma maneira econômica, já que é um elemento mais barato se comparado com o
molibdênio, por exemplo. Quando presente em pequena quantidade (normalmente é usado na
indústria em cerca de 5 a 30 ppm) e adequadamente protegido de nitrogênio – para não formar
nitreto de boro – o boro pode aumentar a dureza de um aço baixo carbono após tratamento
térmico em 2 a 3 vezes se comparado ao mesmo aço sem a adição do boro. Entretanto,
também é comprovado que o boro em excesso (acima de 50 ppm) gera um efeito contrário, o
que é explicado pela precipitação de carbonetos de boro no contorno de grão austenítico
causando uma diminuição no endurecimento do aço. (TAYLOR; HANSEN, 1990)

Muitos estudos foram feitos para explicar o comportamento do boro em aços


temperados, e ficou claro que o boro segrega no contorno de grão austenítico e aumenta a
temperabilidade impedindo a nucleação de ferrita.(TAYLOR; HANSEN, 1990)

A ocorrência de boretos do tipo M23(B,C)6 é a característica mais marcante dos aços


ao boro baixa liga. É uma fase comumente encontrada em aços baixa liga com um índice
muito baixo de nitrogênio. Um exemplo da ocorrência dessa fase é mostrado na Figura 5.
(BANERJI, MORRAL, 1979)

Figura 5 - Imagem obtida por microscópio eletrônico de transmissão (MET). A seta indica um carboneto
M23(B,C)6 não dissolvido em um aço baixo carbono (0,10%) com 20 ppm de boro temperado. A austenitização
foi feita a 950°C por 30 minutos e o resfriamento foi em água.
Fonte: Banerji, Morral, 1979, p.3.

A presença dessa fase na microestrutura desencadeou uma série de pesquisas para


relacionar as características do M23(B,C)6 e o tratamento térmico. Essas pesquisas indicaram
que o aumento da temperatura de austenitização aumenta a dissolução desses carbonetos,
16

como mostra a Figura 6. Foi comprovado que a quantidade de boro presente no aço controla a
temperatura de completa dissolução dos carbonetos. (BANERJI, MORRAL, 1979)

Figura 6 - Dissolução do boro em função da temperatura de austenitização em um aço baixo carbono (0,10%)
contendo 25 ppm de boro, sendo (a) e (b) a 1000°C e (c) e (d) a 1100°C.
Fonte: Banerji, Morral, 1979, p.4.

Abaixo da temperatura solvus, esses precipitados se acumulam próximos aos


contornos de grão. No passado, o M23(B,C)6 era chamado de “constituinte de boro” e só pode
ser identificado com o uso de microscopia eletrônica. (BANERJI, MORRAL, 1979)

Segundo Melloy, Slimmon e Podgursky (1973), de acordo com um grande número de


investigações, a quantidade de boro para atingir uma temperabilidade e aumento de dureza
máximos varia entre 0,00033 e 0,0025% (3,3 a 25 ppm), e depende também dos componentes
de base do aço. Em seu trabalho foram feitas experiências com o aço ASTM A514-J variando
a quantidade de boro adicionada. Foi feito o ensaio Jominy em cada amostra e foram obtidas
17

as durezas mostradas na Tabela 3 e na Figura 7, o maior fator boro – que consiste em uma
relação entre o diâmetro ideal obtido pela curva Jominy e o diâmetro ideal para cada
composição sem o boro - comprova a faixa ideal de adição desse elemento.

Tabela 3 - Resumo dos valores de dureza do experimento no aço A514-J.

Fonte: Melloy, Slimmon e Podgursky, 1973, p.2280.

Figura 7 - Temperabilidade do aço A514-J em função do teor de boro.


Fonte: Melloy, Slimmon e Podgursky, 1973, p.2280.
18

As propriedades mecânicas também variam com a adição de boro. Os resultados


obtidos no ensaio de impacto, comparados ao limite de escoamento, do trabalho citado
anteriormente são mostrados na Figura 8 (MELLOY, SLIMMON E PODGURSKY, 1973)

Figura 8 - Efeito do boro nas propriedades mecânicas do aço A514-J temperado a 1175°C.
Fonte: Melloy, Slimmon e Podgursky, 1973, p.2281.

Outro fator que não deve ser desconsiderado na temperabilidade atingida em um aço
ao boro é a condição de austenitização. Estudos em aços com baixo teor de nitrogênio
comprovam que a temperabilidade aumenta com o aumento da temperatura de austenitização,
como ilustram as curvas na Figura 9. Entretanto, um aspecto que é muitas vezes muito
investigado na temperabilidade dos aços ao boro é o tamanho de grão austenítico. Em todos
os experimentos realizados nesses estudos, pode-se verificar que o boro tem pouquíssima
influência no tamanho de grão austenítico. (BANERJI, MORRAL, 1979)
19

Figura 9 - Evolução da temperabilidade dos aços AISI 4025 (traços sólidos) e AISI 4125 (linhas tracejadas) em
relação a bainita (no gráfico indicada como B) e martensita (indicada como M). t é o tempo gasto entre 700 e
300°C ao longo da CCT.
Fonte: Banerji, Morral, 1979, p.8.

Também é indiscutível que existe uma influência da composição do aço no efeito do


boro. Levando em consideração o teor de carbono, é comprovado que os aços com menores
quantidades de carbono apresentam o efeito do boro mais intenso. Uma possível explicação
para isso é que o boro causa um retardo na formação de ferrita, por isso esse efeito é maior
quando a transformação austenita-ferrita é a reação dominante de controle de temperabilidade.
(BANERJI, MORRAL, 1979)

A explicação para a adição de boro retardar a nucleação da ferrita está atrelada a


precipitação de M23(B,C)6. Como a nucleação de ferrita ocorre, na maioria das vezes, nos
contornos de grão, deve-se ter uma especial atenção a esses carbonetos. Esses precipitados
possuem uma relação de orientação paralela cubo // cubo com o contorno de grão austenítico,
então a interface entre esse grão e o precipitado apresenta uma redução de energia substancial
se comparado com a energia do contorno de grão, e por isso é esperado que a nucleação de
ferrita seja inibida nesse lado do grão. Essa explicação pode ser melhor ilustrada na Figura 10.
O outro lado da interface do precipitado é completamente incoerente e pode-se considerar que
a sua energia é da ordem da do contorno de grão. Logo, se o precipitado é pequeno o
suficiente para não formar grandes perímetros, a rede resultante pode atuar como uma
inibidora da taxa de nucleação de ferrita. (BANERJI, MORRAL, 1979)
20

Figura 10 - Imagem obtida por microscopia óptica mostrando a nucleação da ferrita nos carbonetos no contorno
de grão austenítico.
Fonte: Banerji, Morral, 1979, p. 12.

Segundo Morral e Cameron, existe uma outra explicação para o significativo aumento
da temperabilidade de um aço com a adição de boro e esta é baseada na distribuição da
densidade atômica da estrutura. Em uma rede de átomos de um contorno de grão, mesmo
naqueles com contornos de altos ângulos (onde é esperado que ocorra nucleação mais
facilmente), existem regiões de alta e baixa densidade atômica. Essas regiões de baixa
densidade são posições favoráveis para a nucleação de ferrita. É possível que os carbonetos de
boro ocupem essas posições quando segregados ou então eles pode precipitar na forma de
M23(B,C)6. Nesse caso, quando o átomo de boto ocupa uma região de baixa densidade
atômica, ele causa uma variação na energia livre do sistema, e quando precipita no contorno
de grão austenítico na forma de M23(B,C)6, ele ocupa o local que seria favorável para a
nucleação de ferrita. Partindo do pressuposto que o boro ocupe metade das posições, a curva
em “C” da ferrita na curva TTT vai ser deslocada em um fator de 2. Se o boro ocupar todos os
espaços, a ferrita terá que se formar em outro local a uma taxa reduzida. É possível que o boro
presente nos aços ao boro sejam suficientes para ocupar todos esses espaços, e essa é a
principal explicação para o fato de uma baixíssima quantidade de boro ter uma influência
tremenda na temperabilidade. (BANERJI, MORRAL, 1979)
21

2.6 Teoria de nucleação e crescimento

A forma como ocorre a decomposição da austenita é de extrema importância no


tratamento térmico, já que o resultado deste depende diretamente da maneira como a
decomposição dessa fase foi processada. As transformações de fase que ocorrem pela
decomposição da austenita (como a ferrita e a cementita) passam por nucleação e
crescimento. (COLPAERT, 2008)

Os processos de nucleação e crescimento são basicamente difusionais e sua


importância se deve a dois motivos: por ser responsável pela morfologia, tamanho e fração
volumétrica das fases formadas (tendo influência direta em suas propriedades mecânicas e
físicas); e por abrir a possibilidade de formação de fases não previstas no diagrama de
equilíbrio quando não ocorre formação das fases do equilíbrio. Essas fases possuem uma
formação mais complexa e proporcionam ao aço propriedades excepcionais. (COLPAERT,
2008)

Segundo a teoria clássica de nucleação, a formação de um núcleo de uma nova fase


não pode acontecer nas condições de equilíbrio entre as duas fases. Isso porque o processo de
nucleação exige um determinado gasto enérgico, e as transformações que acontecem no
equilíbrio não liberam energia. Conforme o sistema se afasta de equilíbrio, ocorre um ganho
de energia devido a transformação da fase menos estável para mais estável, que pode levar a
formação de uma interface entre matriz e núcleo. Esse ganho de energia depende do volume
transformado, e a energia interfacial, da área de interface. Logo, ambos dependem do tamanho
do núcleo, como mostra a Figura 11. (COLPAERT, 2008)
22

Figura 11 - Curvas de energia associadas a formação de um núcleo de uma fase mais estável em uma menos
estável, em função do raio do núcleo.
Fonte:Magnabosco, 2012, adaptado de Porter, p.183.

Nota-se que a Figura 11 marca um raio, nomeado raio crítico, que indica o tamanho do
raio que é mínimo para o crescimento de um núcleo, ou seja, núcleos formados com raios
inferiores ao raio crítico tendem a desaparecer. (COLPAERT, 2008)

De qualquer forma, segundo a mesma teoria citada, a formação do núcleo ocorre


devido a oscilações atômicas que podem criar núcleos de diferentes dimensões a qualquer
momento por alguns instantes. Se esses núcleos forem estáveis, ou seja, maiores que o raio
crítico a uma dada temperatura, eles crescerão. Se não, voltarão à configuração inicial.
(COLPAERT, 2008)

Termodinamicamente falando, a condição para o crescimento de uma nova fase é que


esta cause uma queda na energia livre do sistema. Essa condição (de queda na energia livre)
necessária para a formação de um novo grão atua para vencer a barreira para a nucleação de
uma nova fase, dada pela formação da interface entre esta e a matriz. Esse mecanismo pode
ser melhor ilustrado considerando que a fase formada é esférica. Se esta possue um raio de
tamanho R e aumentam para R+R, a relação do aumento no volume pelo aumento na área
superficial será de 1/2R. Entretanto, a razão da energia livre liberada devido a mudança no
volume e da energia necessária para aumentar a interface, varia conforme o tamanho de R.
Por isso, em qualquer temperatura abaixo da de equilíbrio, um raio crítico vai existir e toda a
23

energia livre liberada pela transformação será usada para aumentar a área da interface. Se o
raio for menor que o tamanho crítico, a energia livre do sistema irá aumentar ao invés de
diminuir com o crescimento, e esse núcleo tenderá a desaparecer. Entretanto, é difícil
entender como um núcleo atinge o tamanho crítico, já se parte do pressuposto de que ele parte
de um raio com um tamanho inferior ao raio crítico. (ZENER, 1945)

É possível, mas muito improvável, que um grão cresça a partir de dimensões atômicas
até atingir o tamanho crítico, contradizendo as leis da termodinâmica (já que esta prevê o que
é mais provável acontecer, não o que necessariamente vai acontecer). (ZENER, 1945)

Segundo Colpaert (2008), o tamanho do núcleo crítico diminui e a diferença de


energia entre as fases aumenta com a diminuição da temperatura, fatores que facilitam a
nucleação. Entretanto, ocorre também perda de mobilidade dos átomos, o que dificulta a
formação de núcleos. Logo, espera-se que a taxa de nucleação passe por um máximo, formado
pela combinação desses dois fatores opostos, como mostra a Figura 12.

Figura 12 - Representação da junção das curvas que representam a diminuição


do tamanho do raio crítico e o aumento da mobilidade dos átomos.
Fonte: Magnabosco, 2012, adaptado de Porter.

A maioria das transformações da austenita em outras fases (ferrita e cementita)


ocorrem por redistribuição dos solutos entre a fase inicial e as formadas. Logo, a difusão é o
mecanismo essencial para a decomposição da austenita e é dependente de dois fatores: do
coeficiente de difusão, que é dependente da temperatura; e do gradiente de concentração
química, que é o fator desencadeante para ocorrer difusão. (COLPAERT, 2008)
24

A reação austenita-ferrita ocorre a 912°C no ferro puro e entre 723 e 910°C em ligas
ferro carbono. Porém, essa temperatura de transformação pode ocorrer a temperaturas
próximas de 600°C em tratamentos térmicos, como a têmpera, a partir do estado austenítico
abaixo das temperaturas eutetóides. Tanto nas fases hipo como hipereutetóides, observa-se
alterações morfológicas com a diminuição da temperatura de transformação. Muitas vezes
essas transformações ocorrem devido a diferentes orientações cristalográficas.
(HONEYCOMBE, 1981)

A morfologia da ferrita está diretamente ligada com a velocidade de resfriamento em


que foi formada. Dessa forma, varia de equiaxial para resfriamentos lentos a forma de agulhas
em resfriamentos mais velozes. Com resfriamento lento, os grãos formados são equiaxiais e
nucleiam normalmente no contorno de grão da austenita, embora haja casos em que a
nucleação ocorre no interior do grão, notadamente sobre inclusões. Com o resfriamento mais
rápido a ferrita adquire uma forma de ripa ou placa alongada, podendo também nuclear no
contorno ou no interior do grão. (COSTA E SILVA, MEI, 2010)

Honeycombe (1981) afirma que Dubé propôs uma classificação de quatro morfologias
de ferrita, que foram revistas por Aaronson. Estas são alotriomorfos de limite de grão, lamelas
laterais de Widmanstätten, idiomorfos intergranulares e lamelas intergranulares, conforme
Figura 13.
25

Figura 13 - Diferentes morfologias da ferrita.


Fonte: Costa e Silva; Mei, 2010, p.30.

Os alotriomorfos de limite de grão predominam em temperaturas mais altas, entretanto


são os primeiros a se formarem em toda faixa de composições e temperaturas. Ocorrem a
partir dos limites de grão para o interior do grão e dão origem a uma estrutura granular
normalmente nomeada ferrita equiaxial. (HONEYCOMBE,1981)

As lamelas de ferrita crescem a temperaturas inferiores a partir de protuberâncias na


ferrita no contorno de grão e movem-se sentido interior do grão. Entretanto, essa fase pode
também crescer no limite de grão de ferrita pura. Nesse caso, ela é nomeada acicular ou ferrita
de Widmanstätten. Verifica-se que o crescimento desta ferrita ocorre através de movimentos
laterais de pequenos degraus incoerentes na interface. Alguns resultados experimentais
sugerem que essa transformação ocorra por distorção, mas não são comprovados.
(HONEYCOMBE, 1981)
26

Os idiomorfos intergranulares são cristais quase equiaxiais que nucleiam no interior do


grão da austenita. Já as lamelas intergranulares são semelhantes as lamelas de ferrita, mas
nucleiam exclusivamente no interior do grão da austenita. (HONEYCOMBE, 1981)

As morfologias da transformação austenita-cementita também são classificadas por


Dubé e de maneira muito similar as da ferrita, porém em temperaturas inferiores. Os
alotriomorfos de contorno de grão se desenvolvem de maneira muito próxima ao da ferrita, e
o crescimento de lamelas laterais e cementita de Widmanstätten tem a mesma característica.
(HONEYCOMBE, 1981).

2.7 Formação de Bainita

Os estudos de Davenport e Bain identificaram pioneiramente uma estrutura que não


era perlita e não era martensita. Em homenagem a seu identificador, essa estrutura foi
nomeada Bainita, que nada mais é que agregados de ferrita e cementita (ou outros carbonetos
no caso de aços ligados) em dimensões muito pequenas. (COLPAERT, 2008)

Essa microestrutura se forma em temperaturas intermediárias as de formação de perlita


e de martensita, e caracteriza-se como uma microestrutura metaestável, formada a partir da
decomposição da austenita, apresentando elevada dureza, boa ductilidade e resistência ao
impacto. Em alguns aços, essa faixa de temperatura é muito pequena (nesse caso, a curva de
formação de perlita sobrepõe a de formação bainítica na curva TTT), e para aumentar essa
faixa são adicionados elementos de liga ao aço (como B e Mo) com o intuito de separar as
curvas de formação perliítica e bainítica. Essa diferença de curvas é melhor ilustrada na

Figura 14.(COLPAERT, 2008) (ASM, 1991) (COSTA E SILVA; MEI, 2006)


27

Figura 14 - Comparação das curvas TTT sem (a esquerda) e com (a direita) adição de elementos de liga.
Fonte: ASM v.9, 2004, p. 461

A formação de bainita é um processo que envolve difusão, como na formação de


ferrita e perlita, e forças de cisalhamento análogas, como na formação de martensita. (COSTA
E SILVA, MEI, 2010)

Segundo Zener e Member (1945), a única condição que precisa ser atendida para
ocorrer a transformação é a queda na energia livre total do sistema. Não é necessário que a
fase antiga e a nova estejam em equilíbrio e nem que a fase final esteja em equilíbrio estável.
Vale ressaltar que a mudança de fase que ocorre não é necessariamente a que mais diminui a
energia livre total do sistema, mas sim a que se procede na melhor taxa. (CLARENCE,
MEMBER, 1945)

Da mesma forma, essa estrutura pode ser classificada, de acordo com a faixa de
temperatura em que se forma e suas características microestruturais, em bainita superior e
inferior e esta é uma classificação importante devido as diferenças em suas propriedades
mecânicas, morfologias e modo de formação. (COLPAERT, 2008)

A bainita superior se forma logo abaixo na faixa de temperatura da transformação


perlítica, e é caracterizada por acúmulos de cristais de ferrita, paralelos entre si que crescem
através dos grãos da austenita. Nesse caso, os carbonetos estão presentes entre os cristais de
ferrita– isso se deve ao fato de a ferrita da bainita superior apresentar um teor de carbono
inferior ao da austenita e, nessa faixa de temperatura, a difusidade do carbono é ainda
suficiente para ocorrer passagem deste da região transformada em ferrita para a austenita
remanescente, gerando a precipitação de carbonetos na interface da ferrita/austenita. Estes
28

carbonetos são maiores (Figura 15a e c) se comparados aos da bainita inferior (Figura 15b e
d). (COLPAERT, 2008) (HONEYCOMBE, 1981)

Figura 15 - Esquema das morfologias de bainita mais comuns.


Fonte: Colpaert, 2008, p. 198

A morfologia da cementita em torno das ripas de ferrita varia de acordo com o teor de
carbono no aço. Aços com baixo teor de carbono apresentam forma de fiadas descontínuas e
partículas isoladas, enquanto aços de alto teor de carbono podem apresentar fiadas contínuas.
Em alguns casos a cementita pode não precipitar, gerando austenita retida. Quando isso
acontece, a bainita é nomeada granular, e uma alternativa para isso é a transformação desta
austenita retida em martensita de alto carbono, influindo na sua ductilidade. Devido a alta
rugosidade causada pelo ataque excessivo em volta da cementita, a bainita superior apresenta-
se escura na microscopia ótica. Normalmente, tem um aspecto de penas de ave (conforme
Figura 16). (COLPAERT, 2008) (HONEYCOMBE, 1981)
29

Figura 16 – Imagens de microestruturas de bainita superior, confirmando o aspecto de pena de ave.


Fonte: ASM v. 9, 2004; p. 466

No caso da bainita inferior a ferrita apresenta-se como placas longas, com aspecto
acicular muito próximo ao da martensita - dificultando a diferenciação destas duas
microestruturas (nesse caso, ataques coloridos podem auxiliar).3 Geralmente, as lamelas de
ferrita se formam nos contornos de grão de austenita, mas há casos em que a nucleação ocorre
no interior do grão (nucleação intragranular) nos quais são observados lamelas secundárias
formadas a partir de lamelas primárias longe dos limites do grão, como mostram as Figura
15b e d. Após a transformação, os carbonetos precipitam-se dentro da ferrita, mas podem
precipitar fora também. (COLPAERT, 2008)

Como já foi mencionado, uma das maneiras de se identificar a bainita inferior é


observar os carbonetos em forma de bastonete precipitados dentro das placas de ferrita.
Dependendo da faixa de temperatura de transformação do aço, esses carbonetos podem ser
cementita ou o carboneto-. No entanto, esta observação só é possível com o uso de

3
Nesse caso, pode-se realizar o ataque colorido LePera, melhor explicado posteriormente.
30

microscopia eletrônica de transmissão (MET ou TEM em inglês). Um exemplo da imagem


obtida por MET do carboneto -  é mostrada na Figura 17. (HONEYCOMBE, 1981)

Figura 17 - Imagem obtida através do microscópio eletrônico de


transmissão, evidenciando a presença de carbonetos na bainita.
Fonte: Srinivasan; Wayman., 1968

Em algumas condições de transformações, podem ocorrer acúmulos de carbonetos


suficientes para ocorrer, parcialmente, formação de martensita e conservarem uma quantidade
de austenita retida. Passaram a ser chamadas de áreas MA e sua presença é importante para a
tenacidade do material, pois com o aumento da sua fração volumétrica, gera um efeito
negativo sobre essa propriedade. (COLPAERT, 2008)

Duas importantes características a se considerar na cinética de formação de bainita são


a existência de uma temperatura Bs e de uma temperatura Bf. Essas temperaturas são bem
31

definidas através de ensaios como dilatometria, resistividade elétrica, medidas magnéticas e


também por metalografia. (HONEYCOMBE, 1981)

A temperatura Bs é bem definida e representa a temperatura que, acima dela, não


ocorre a transformação bainítica. Abaixo de Bs, aparece um intervalo de temperatura no qual a
transformação parece nunca se completar, mesmo após vários meses em alguns aços.
Entretanto, em muitos casos, a austenita pode se transformar durante o arrefecimento até a
temperatura ambiente. A temperatura Bf representa o limite superior para que a formação
bainítica é completa em condições isotérmicas. (HONEYCOMBE, 1981)

A transformação bainítica ocorre isotermicamente com características essenciais dos


processos de nucleação e crescimento. No começo, permanece um tempo sem transformação
alguma até o ponto em que começam a nuclear as placas de bainita no contorno de grão
(Figura 18) da austenita. A partir daí, ocorre um aumento considerável na velocidade de
transformação até um determinado limite, no qual o crescimento é interrompido pelas
discordâncias geradas devido a deformação plástica da austenita, e a transformação parece
cessar. Essas características podem ser melhor visualizadas na Figura 19, que representa a
curva de um ensaio de dilatometria de um aço com 1% Cr e 0,4% C. Conforme a temperatura
diminui, mais bainita é transformada. A transformação feita a 510°C levou 1 hora para
terminar, e a austenita residual apresentou-se estável a esta temperatura durante muito tempo.
(HONEYCOMBE, 1981) (COSTA E SILVA; MEI, 2006)
32

Figura 18 - Formação de bainita no contorno de grão da austenita.


Fonte: Costa e Silva; Mei, 2010, p.54
33

Figura 19 - Curvas de transformação isotérmica referentes à formação de bainita de


um aço com 1%Cr-0,4%C. O eixo y representa a dilatação, e sua unidade está em
mm.10-2.
Fonte: Honeycombe, 1981, p. 164

2.8 Análise quantitativa

A microestrutura dos materiais está diretamente ligada com o seu desempenho e


propriedades. Entretanto, ao observar uma amostra no microscópio, não é possível descrever o
material quantitativamente, somente qualitativamente. Para relacionar a microestrutura de um
material com as suas propriedades, são necessários parâmetros que quantifiquem as
microestruturas presentes no material. Exemplos desses parâmetros, que são tridimensionais,
são a fração volumétrica e o diâmetro médio para quantidade e tamanho, respectivamente.
Uma das maneiras de se fazer a quantificação de fases é por análise de imagens. (RIOS;
PADILHA, 2007) (FERREIRA, 2002).

A análise de imagens é feita a partir de uma imagem selecionada e é baseada em


princípios matemáticos, envolvendo a geometria, probabilidade e álgebra linear. Para o
engenheiro de materiais, essa análise se tornou tão importante quanto a microscopia de
34

varredura e microssonda, pois facilita a determinação da cinética de transformação de fases a


partir de uma sequencia de imagens. (FERREIRA, 2002)

A etapa mais importante dessa análise é a chamada discriminação – separação dos


objetos de interesse para estudo, como as partículas de segunda fase presente em uma
microestrutura. Para que seja possível a distinção de fases, é de extrema importância a
realização de um ataque na amostra em análise. As imagens obtidas devem ter contraste o
suficiente ou diferença de cores para diferenciar a matriz das partículas. (FERREIRA, 2002).

Os analisadores são constituídos de um microscópio óptico ou eletrônico de varredura


(responsáveis pela captura de imagens) e um computador com aplicativo especializado em
tratamento de imagens. Assim, após adquiridas as imagens passam pelo processo de
discriminação e em seguida são discretizadas. Nesta etapa a imagem tem a matriz convertida
em sinais binários de zeros e os objetos de interesse em uns, possibilitando que o computador
calcule e quantifique as fases presentes. Isto é feito através do cálculo da razão entre a área de
maior contraste e a área total. Considerando uma área de coloração branca e preta, a razão é
calculada através da Equação 3. (FERREIRA, 2002)

(3)

2.9 Ensaio metalográfico

Normalmente, o controle de qualidade de um produto metálico divide-se em


dimensional e estrutural. O primeiro preocupa-se em controlar o produto segundo as suas
dimensões físicas, como o próprio nome já diz. O controle estrutural leva em consideração o
material que forma a peça, sua composição, propriedade, estrutura, aplicação, etc. É dividido
em ensaios físicos (destrutivos e não destrutivos), análise química, ensaio metalográfico e
ensaios especiais. (FAZANO, 1980)

Dentre as técnicas estruturais citadas, o ensaio metalográfico é usado para quantificar e


qualificar as fases presentes na amostra. Pode ser dividido em macrografia, exame de uma
superfície plana de uma peça ou amostra metálica devidamente polida e atacada por um
reagente adequado, e micrografia, estudo da microestrutura dos produtos metalúrgicos com o
auxílio do microscópio. (FAZANO, 1980)
35

Para que seja possível realizar a metalografia, são utilizados reagentes para atacar a
peça ou amostra em estudo. Esses reagentes causam contraste na imagem para que esta possa
ser vista pelo olho humano. A Erro! Fonte de referência não encontrada. mostra uma
relação de ataques que podem ser utilizados em aços ao carbono, sendo eles o Nital (em
diferentes concentrações de áciddo nítrico, geralmente de 1 a 4%), Picral e LePera.
(PETZOW, 1999)

Tabela 4 - Ataques que podem ser utilizados em aços baixo carbono.


Nital Picral LePera
100 mL água destilada
100 mL etanol
100 mL etanol 96% 1 g metabissulfito de
96%
sódio
1 - 10 mL ácido nítrico 4 g de ácido 4 g ácido pítrico
65% pítrico 4 mL álcool
Fonte: Petzow, 1999; LePera, 1980, adaptado por autor

2.9.1 Ataque com Nital ou Picral

A primeira fase da identificação de fases e morfologia de um aço é feita através do


exame do corpo de prova utilizando um microscópio óptico. Para que fiquem visíveis os
detalhes microestruturais, a amostra precisa ser atacada. Ataques químicos baseados na ação
corrosiva do reagente em contato com o metal têm sido utilizados pelos metalógrafos a muitos
anos para revelar a estrutura em tons de cinza. (ASM, 2004)

Amostras de aço contendo ferrita, perlita, martensita, cementita e bainita podem ser
atacadas utilizando Nital à temperatura ambiente. Normalmente, é uma solução de álcool com
ácido nítrico (HNO3) com concentração de 1 a 4% e é o reagente mais comum para ataque de
aços. Revela os contornos de grão da fase ferrítica e seus constituintes e é realizado por
imersão da amostra por mais de 60 segundos na solução. (ASM, 2004)

Entretanto, o Nital é muito sensível à orientação cristalográfica dos grãos perlíticos.


Então, no caso de estruturas completamente perlíticas, recomenda-se o uso de Picral – solução
de álcool com 4% de ácido pícrico. Este ataque não revela os contornos de grão da ferrita ou a
martensita revenida, mas ataca a perlita de maneira mais uniforme, enquanto o Nital permite a
formação de áreas brancas, não atacadas (principalmente quando a perlita é muito fina). A
Figura 20 mostra as diferenças no ataque de um ferro fundido cinzento com estrutura perlítica
utilizando Nital e Picral. (ASM, 2004)
36

(a) (b)
Figura 20 – Ataque de um ferro fundido cinzento com (a) Nital e (b) Picral.
Fonte: ASM, 2004, p. 1297 – 1298.

Analisando a Figura 20a é possível observar áreas perlíticas pouco atacadas ou não
atacadas (indicadas com setas), enquanto na Figura 20b o ataque da perlita aparece mais
homogêneo. (ASM, 2004)

2.9.2 Ataque LePera

Uma maneira de facilitar a quantificação e a diferenciação da martensita e da bainita é


a utilização de um ataque colorido, como o LePera. Um problema apresentado pelo ataque
convencional é que a região atacada é o contorno de grão ou os contornos entre fases, que são
contados na quantificação de fases. Algumas amostras precisam ser super atacadas para
acentuar o contraste entre a martensita e a ferrita, entretanto, nesses casos, não é possível
diferenciar a bainita do contorno de grão. Como o equipamento de análise de imagens
diferencia e quantifica as estruturas através dos diferentes tons de cinza, o contraste é de
extrema importância para uma quantificação mais precisa. (LEPERA, 1980)

Dr. Emanuel Beraha trabalhou para desenvolver um ataque com maiores contrastes
utilizando vários reagentes diferentes, sendo alguns deles utilizando o metabissulfito de sódio.
37

Dentre eles, um funcionou bem na diferenciação de martensita e bainita, já que quando


utilizado a martensita se apresenta branca enquanto a bainita aparece preta. Uma outra
vantagem é que o contorno de grão não é muito atacado. Esse ataque é composto por uma
mistura de metabissulfito de sódio, água destilada, ácido pícrico e álcool etílico, e conhecido
como LePera. (LEPERA, 1980)

Para que seja possível a realização desse ataque, a amostra deve ser lixada e polida.
Em seguida é imersa de 6 a 8 segundos em uma solução de Picral 4% e polida novamente
com a politriz de 0,25 microns. Esse procedimento deve ser repetido até que todo o metal
remanescente seja removido, garantindo que a etapa de polimento seja longa o suficiente para
remover a aparência queimada criada pelo ataque com picral. Normalmente essa sequência é
repetida de 2 a 3 vezes para retirada de todo o metal remanescente. (LEPERA, 1980)

Após essa etapa, a amostra deve ser polida com pano de polimento impregnado com
pasta de diamante de 0,25 micron de granulometria e mergulhada imediatamente na mistura
de metabissulfito por 5 a 10 segundos. A amostra deve ser agitada enquanto atacada e após ter
sido retirada da mistura, deve ser limpa com álcool etílico e algodão molhado. A amostra deve
apresentar uma cor laranja-dourado clara. Se, após o ataque a ferrita estiver azul e apresentar
alguns grãos mais escuros que os outros, o ataque foi excessivo. (LEPERA, 1980)

2.10 O programa SteCal 3.0 e o seu uso para esboço da curva TTT de
um aço

O programa Stecal 3.0 consiste em um aplicativo baseado no Microsoft Windows que


calcula os parâmetros e propriedades de aços baixa liga e prevê o efeito dos tratamentos
térmicos nestes aços. Esse programa também é muito útil para comparar dois aços de
diferentes composições, o que pode auxiliar na escolha do melhor material para uma
determinada aplicação. (TARÍN, PÉREZ, STEVENSON, 2004)

O software é composto por uma combinação dos mais efetivos e precisos métodos de
cálculo, não é somente uma base de dados na qual as propriedades e comportamentos de
diferentes tipos de aços são armazenados. Os métodos são baseados em aproximações lógicas.
O programa não aceita a entrada de valores incoerentes ou que possam gerar erros nos
cálculos. (TARÍN, PÉREZ, STEVENSON, 2004)
38

Entretanto, a assertividade ou confiabilidade dos métodos, com exceção de alguns


casos particulares, no que se diz respeito a algum problema específico não podem ser
garantidas, mesmo que a maioria deles sejam amplamente utilizados e aceitos.

Este software vem sendo utilizado como um método de instrução desde 1985 no
departamento de materiais da Escola de Engenharia Aeronáutica na Universidade Politécnica
de Madrid. (TARÍN, PÉREZ, STEVENSON, 2004)

Para o esboço da Curva TTT, o Stecal permite a entrada de teores de carbono,


manganês, fósforo, enxofre, silício, níquel, cromo e molibdênio. Somente os cinco primeiros
elementos são exigidos para completar os cálculos. O tamanho de grão austenítico, definidos
de acordo com as normas da American Society of Testing and Materials (ASTM), também
são necessários. Os limites permitidos e recomendados são mostrados na Tabela 5. (TARÍN,
PÉREZ, STEVENSON, 2004)

Tabela 5 - Limites permitidos e recomendados para a entrada dos elementos no SteCal 3.0.

Fonte: Tarín, Pérez, Stevenson, 2004, adaptado por autor.

O uso dos valores entre os limites recomendados vão proporcionar uma menor
possibilidade de erro nos cálculos. Todavia, erros podem ocorrer se numerosos elementos
estiverem próximos aos limites superior ou inferior das margens especificadas, porém isso
não é comum nos aços de baixa liga. (TARÍN, PÉREZ, STEVENSON, 2004)

O Stecal leva o teor de boro em consideração quando este se apresenta atômico


(>0.002%) e pode afetar a temperabilidade. Nesse caso o aço é desoxidado e todo boro é
dissolvido na austenitização. O teor de boro não combinado (potencial do boro) pode ser
estimado como %B – 0.8 x (%N – 0,3 x %Ti). Se o potencial de boro for menor que 0.002%,
39

o efeito na temperabilidade pode ser menor do que o calculado. (TARÍN, PÉREZ,


STEVENSON, 2004)

As entradas das quantidades dos elementos no programa são realizadas de acordo com
a Figura 21. Vale ressaltar que a entrada do elemento boro é feita somente através de uma
seleção confirmando a presença ou não desse elemento. (TARÍN, PÉREZ, STEVENSON,
2004)

Figura 21 - Tela do SteCal para entrada dos dados de composição química.


Fonte: Tarín, Pérez, Stevenson, 2004.

O diagrama TTT é obtido de uma forma esquemática e mostra as curvas


correspondentes à 1%, 50% e 99% das transformações perlítica e bainítica. (TARÍN, PÉREZ,
STEVENSON, 2004)

O eixo da temperatura varia de acordo com o tipo de aço e, para cada caso,
cobre o intervalo de 40ºC abaixo da M50 e 30ºC acima da A3. A A1, A3, Bs, Ms e M50
previamente calculadas também são identificadas no eixo. (TARÍN, PÉREZ, STEVENSON,
2004)
40

3 METODOLOGIA

Segundo Colpaert (2008), existem duas maneiras principais de se determinar


experimentalmente a curva TTT de um aço: através de técnicas dilatométricas, ou através do
emprego da metalografia. Neste trabalho, fez-se uso do método da metalografia.

A empresa Mangels Industrial S.A. fez a doação de uma amostra do aço AISI 15B30
para realização dos experimentos que visam o levantamento da curva TTT deste material. A
amostra possui 2,25 milímetros de espessura, 285 mm de largura, e 604 mm (Figura 22 a) de
comprimento e foi cortada em amostras retangulares menores, de 20 por 25 milímetros de
lado (Figura 22 b). Esse tamanho foi escolhido considerando-se que a amostra deve possuir
um tamanho adequado para ser resfriada rapidamente, não ser tão pequena para facilitar a sua
manipulação e ter a sua secção de estudo (longitudinal) facilmente identificada (que no caso é
a secção de 20 mm de lado).

(a) (b)
Figura 22 - (a) Amostra do aço 15B30 para experimento antes de ser cortada; (b) amostra cortada, com 20 x 25
mm de lado.
Fonte: Autor

Usou-se como base a curva TTT obtida pelo programa Stecal 3.0 – software que
simula curvas de tratamento térmico de acordo com a composição do aço - para estimar as
temperaturas e os tempos de trabalho no experimento (Figura 23). No esboço dessa curva, não
foram introduzidos os elementos de liga que não possuíam entrada na base de dados do
programa (conforme sugeria o manual) e o adotou-se um tamanho de grão médio (7), visto
que esse não foi devidamente medido. Assim, um objetivo secundário será o de validar a
curva TTT determinada pelo software mencionado. Através da curva base e com o auxílio do
programa Leitor – software que auxilia a leitura de pontos exatos de gráficos – a curva foi
traçada no programa Microsoft Excel para que a unidade do eixo das abscissas (tempo) fosse
retrabalhada (já que o Stecal 3.0 fornecia um gráfico em escala logarítimica começando em
41

segundos e terminando em horas). O gráfico foi refeito com o eixo X em escala logarítmica
em minutos, na região da transformação bainítica, e é apresentado na Figura 24.

Figura 23 - Curva TTT determinada pelo software Stecal 3.0.


Fonte: Autor

650

600

550
Temperatura [°C]

500
Início Bainita
450 50% Bainita
100% Bainita
400

350

300
0.1 1 10 100 1000 10000
Log t [min]

Figura 24 - Gráfico traçado no programa Excel com o eixo X em minutos, para facilitar a utilização.
Fonte: Autor
42

O experimento teve início com parte das amostras sendo levadas a um forno Jung tipo
mufla sem a atmosfera controlada (Figura 25), sendo submetidas a uma temperatura de 850ºC
por 20 minutos (tempo suficiente para que a temperatura se uniformizasse ao longo de toda a
amostra), de forma que no final a fase presente fosse 100% austenita e que estivesse
completamente homogênea, ou seja, que o aço estivesse completamente austenitizado. Essa
temperatura foi escolhida baseada na curva TTT do programa Stecal e na Tabela 6, abaixo.

Tabela 6 - Temperaturas de austenitização para aços ao carbono.

Teor de Temperatura para Temperatura para


Carbono aquecimento em forno aquecimento por indução
(%) (°C) (°C)
0,30 845 - 870 900 - 925
0,35 830 - 855 900
0,40 830 - 855 870 - 900
0,45 800 - 845 870 - 900
0,50 800 - 845 870
0,60 800 - 845 845 - 870
> 0,60 790 - 820 815 - 845
Fonte: ASM, 1991, adaptado por autor.

Figura 25 - Forno Jung tipo mufla sem a atmosfera controlada, utilizado para austenitização
das peças.
Fonte: Autor

Para assegurar que a temperatura de austenitização escolhida está correta, fez-se um


diagrama de fases pseudo-binário Fe-C com o auxílio do programa Stecal 3.0 (Figura 26),
43

representando com uma reta tracejada a porcentagem de carbono do aço em estudo.


Observando a figura, é possível notar que a temperatura escolhida está acima da temperatura
A3, garantindo que a temperatura estabelecida para a austenitização foi escolhida
corretamente.

Figura 26 - Diagrama pseudo-binário Fe-C, feito com o auxílio do programa Stecal 3.0.
Fonte: Autor

Vale ressaltar que foi feito um furo na parte superior de um dos lados das amostras
para amarrá-las com um arame, conforme Figura 27. Isso facilita a manipulação dos corpos de
prova ao coloca-los e retirá-los do forno (eles são movimentados pelo arame amarrado).
44

Figura 27 - Amostra com o arame para facilitar a sua manipulação.


Fonte: Autor

Diferentes amostras do aço, previamente austenitizadas conforme descrição anterior,


foram introduzidas no banho de sal TEC220 (cedido pela empresa Tecfar), mantido num
cadinho refratário introduzido em um segundo forno Jung a uma temperatura de 380°C, e as
amostras austenitizadas foram então mantidas no banho de sal (Figura 28) durante 0,8, 3, 4,3,
10 ou 11,5 minutos para a homogeneização da temperatura e realização do tratamento
chamado austêmpera.

Figura 28 - Amostra introduzida no banho de sal para tratemento térmico de austêmpera.


Fonte: Autor.
45

Por fim, as amostras foram retiradas do cadinho com o auxílio de uma tenaz e imersas
em água, como mostra a Figura 29, de modo que fossem resfriadas a temperatura ambiente.

Figura 29 - Amostra sendo resfriada em água


com auxílio de uma tenaz.
Fonte: Autor

Após realizar o tratamento térmico, as amostras foram embutidas em baquelite,


devidamente preparadas e posteriormente realizou-se a medição de dez pontos de dureza
Vickers, com auxílio do equipamento mostrado na Figura 30 com a carga de 1,0 kg na região
central de cada uma delas. Em seguida, foram atacadas com Nital 2%, com Picral ou LePera
(cujas composições são mostradas na Tabela 4) para a análise em microscópio ótico (após os
três ataques) e eletrônico de varredura (após o ataque com Nital, que destaca as interfaces
entre fases). Assim, será possível observar e quantificar as fases presentes nas amostras
analisadas.
46

Figura 30 - Equipamento utilizado para medição de dureza Vickers das


amostras analisadas.
Fonte: Autor.

Vale ressaltar que uma amostra do material sem tratamento térmico também foi
preparada para análise da estrutura.

Todo esse procedimento foi realizado nas temperaturas e tempos indicados na Tabela
7 - Temperaturas e tempos utilizados nos tratamentos térmicos.Tabela 7 e na Figura 31,
obtendo-se a formação de bainita parcial ou total em diferentes temperaturas; a quantificação
das microestruturas formadas permitirá a validação da curva TTT obtida com o software
SteCal para o aço em estudo na região de transformação bainítica.

Tabela 7 - Temperaturas e tempos utilizados nos tratamentos térmicos.


Temperatura
Tempo (min)
(°C)
16
34
575 160
275
750
0,7
2
450 4,5
10
65
0,8
3
380 4,3
10
11,5
47

Fonte: Autor

Figura 31 – Sobreposição da Figura 24, com as temperaturas e os tempos estabelecidos.


Fonte: Autor
48

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

A análise da matéria-prima permitiu a obtenção da Figura 32.

Figura 32 - Aço 15B30 sem tratamento térmico atacado com Nital 3%.
Fonte: Autor.

Nota-se a presença de um forte bandeamento, além da estrutura se apresentar


completamente heterogênea. É possível identificar a presença de ferrita, perlita fina e perlita
grossa, caracterizando a amostra como recozida.

Os valores médios de dureza, média de dureza e seus respectivos desvios padrões


encontrados nas amostras tratadas termicamente à temperatura de 380°C nos tempos de 0,8, 3,
4,3, 10 e 11,5 minutos são mostrados na Figura 33.

.
49

550

500
Dureza (HV1,0)

450

400

350

300
0 1 2 3 4 5 6
Tempo (min)

Figura 33 - Gráfico com os valores da dureza em função do tempo de exposição ao tratamento térmico de
austêmpera das amostras tratadas a 380°C.
Fonte: Autor

Observando os valores encontrados, é possível notar que a amostra com o tempo de


0,8 minutos foi a que apresentou a dureza mais elevada. Isso já era esperado, já que a amostra
foi a que menos foi submetida ao tratamento térmico e, consequentemente, deve apresentar
grande quantidade de martensita.

Os tempos seguintes não apresentaram significativas variações nos valores médios de


dureza, sendo que o maior tempo (de 11,5 minutos) apresenta dureza ligeiramente maior se
comparado aos demais. Para melhor compreensão e ilustração dessa discussão, os resultados
obtidos nas micrografias são mostradas a seguir.

A micrografia da amostra do primeiro tempo, 0,8 minutos, é mostrada na Figura 34.


50

Figura 34 - Amostra austenitizada a 380°C por 48 segundos, atacada com Picral 4%.
Fonte: Autor.

Analisando a imagem é possível observar grande quantidade de bainita presente


(região escura), e martensita (região clara). A presença dessa segunda explica o elevado valor
de dureza obtido para esse tempo. Entretanto, para esse tempo, esperava-se encontrar a bainita
no início de sua formação e, como se pode observar, essa microestrutura já se apresenta em
muita quantidade na amostra.

Para que não fique dúvidas que a região clara é composta por martensita, a amostra foi
atacada com Nital 3%, como mostra a Figura 35.
51

Figura 35 - Amostra tratada térmicamente a 380° por 0,8 minutos, atacada com Nital 3%.
Fonte: Autor.

A Figura 35 não deixa dúvidas que a região clara da Figura 34 é composta por
martensita, mas revela uma região mais clara próxima aos campos de formação de bainita.
Para melhor identificar essa estrutura clara, utilizou-se o MEV, e as imagens obtidas são
mostradas na Figura 36 e Figura 37.
52

Figura 36 - Amostra austemperada a 380°C por 0,8 minutos observada no MEV. O ataque utilizado foi Nital 3%.
Fonte: Autor.
53

Figura 37 - Amostra austemperada a 380°C por 0,8 minutos, atacada com Nital 3% , analisada com o auxílio do
MEV.

Analisando as imagens obtidas no MEV, é possível observar que as únicas estruturas


presentes são martensita e bainita. Dessa forma, a região branca identificada no ataque com
Nital é composta por martensita.

Nessa imagem também é possível identificar a bainita como inferior, visto que os
carbonetos apresentam-se alinhados e finos.

Para o segundo tempo (3 minutos), a microestrutura encontrada é ilustrada na Figura


38.
54

Figura 38 - Microestrutura da amostra austemperada por 3 minutos à temperatura de 380°C, atacada com Picral
4%.
Fonte: Autor.

Nesse tempo, podemos notar que a microestrutura presente apresenta praticamente


100% de bainita, com pequenas porções de martensita (em branco) mais ao centro da amostra.
Esse resultado está coerente com o valor de dureza, visto que esse apresenta uma significativa
queda em relação ao tempo de 0,8 minutos devido a grande diminuição da quantidade de
martensita presente. Entretanto, isso era esperado, pois a quantidade de bainita apresentada
nessa micrografia excede bastante a quantidade estimada pelo software SteCal 3.0. Segundo o
programa, nesse tempo o material deveria apresentar mais bainita que o tempo de 0,8 minutos,
porém a transformação não deveria ter ocorrido em 100% da amostra.

Utilizou-se o MEV para comprovar se na estrutura não resta grande quantidade de


bainita, como mostram as Figura 39 e 40.
55

Figura 39 - Amostra austemperada por 3 minutos observada no MEV, atacada com Nital 3%.
Fonte: Autor.
56

Figura 40 - Amostra austemperada a 380°C por 3 minutos, atacada com Nital 3%. A martensita está indicada na
imagem como M.
Fonte: Autor.

Observando as imagens, é possível notar que a estrutura predominante é a bainita, com


poucas regiões de martensita conforme havia se observado por microscopia óptica. Apesar da
temperatura estimada (380°C), segundo a curva esboçada no SteCal, representar uma região
de formação de bainita inferior, nota-se que a estrutura apresenta-se em transição, com
formações de bainita inferior e superior. Uma possível explicação para o ocorrido é a ausência
do termopar no banho de sal do tratamento isotérmico, o que significa que não havia controle
sobre a temperatura do banho, podendo essa estar superior ou inferior a escolhida. Estima-se
que a temperatura estava pouco acima de 380°C, levando a formação de bainita superior em
algumas regiões.

Como a transformação bainítica consumiu toda a austenita já no segundo tempo, as


estruturas seguintes também apresentam-se 100% bainíticas, como observado na Figura 41, e
por isso a dureza manteve-se constante, sem variações relevantes.
57

(a) (b)

(c)
Figura 41 - Amostras tratadas termicamente a 380°C nos tempos de (a) 4 minutos e 18 segundos, (b) 10 minutos
e (c) 15 minutos. Todas atacadas com Picral.
Fonte: Autor.

Entretanto, analisando a Figura 41, é possível notar que a bainita vai se tornando mais
grosseira com o aumento do tempo de tratamento. Por se tratar de uma estrutura que se forma
por difusão e sabendo-se que a difusão é diretamente proporcional ao tempo e a temperatura,
esperava-se encontrar uma estrutura mais grosseira com o aumento do tempo de tratamento.

As amostras austemperadas a 450°C nos tempos de 0,7, 2, 4,5, 10 e 65 minutos


apresetaram os valores de dureza mostrados na Figura 42.
58

410

390

370
Dureza (HV1,0)

350

330

310

290

270

250
0 10 20 30 40 50 60 70
Tempo (min)

Figura 42 – Gráfico da dureza em função do tempo de austempera das amostras tratadas termicamente a 450°C.
Fonte: Autor

Da mesma forma que as amostras austemperadas a 380°C, é notável que as durezas


não apresentaram variações significativas. A única exceção é o primeiro tempo (de 0,7
minutos) que marca o início da formação de bainita.

Fazendo um comparativo dos valores expostos nas Figura 33 e 34, podemos perceber
que os valores de dureza tiveram uma ligeira queda devido ao aumento da temperatura de
tratamento, que leva a formação de uma bainita mais grosseira se comparada com a formada
na temperatura mais baixa. A 450°C, a precipitação dos carbonetos da bainita ocorre
provavelmente nas interfaces das agulhas de ferrita formadas (predominância de bainita
superior), o que também contribui para o amolecimento da amostra.

A imagem obtida na análise da amostra tratada termicamente por 0,7 minutos nessa
temperatura pode ser visualizada na Figura 43.
59

Figura 43 - Amostra tratada termicamente a 450°C por 0,7 minutos, atacada com Picral 4%.
Fonte: Autor.

Da mesma forma que o primeiro tempo da temperatura de 380°C, a quantidade de


bainita excede a esperada. O tempo de 0,7 minutos, segundo o software SteCal 3.0, marca o
início da formação de bainita e, como se pode observar, essa estrutura já se encontra em
praticamente 50% da amostra.

Relacionando a microestrutura com o gráfico de dureza mostrado na Figura 42, a


presença de martensita mantém o valor de dureza elevado. Porém, nota-se uma queda nesse
valor se comparado a amostra austemperada a 380°C por 0,8 minutos devido a menor
quantidade de martensita encontrada na amostra tratada termicamente a 450°C.

Também é possível notar a presença de regiões brancas próximas as regiões bainíticas.


Para identificar essas estrutura, utilizou-se o MEV. As imagens obtidas são mostradas nas
Figura 44 e 45.
60

Figura 44 - Estrutura observada na amostra austemperada a 450°C por 0,7 minutos com o auxílio do MEV. O
ataque utilizado foi Nital 3%.
Fonte: Autor.
61

Figura 45 - Estrutura observada no MEV da amostra austemperada a 450°C por 0,7 minutos. O ataque utilizado
foi Nital 3%.
Fonte: Autor.

Analisando as imagens, fica claro que a estrutura é constituída apenas de martensita e


bainita, mais grosseira que aquela obtida a 380°C, como se pode observar ao comparar as
estruturas das Figura 37 e 45. A região clara da Figura 43, da mesma forma que a da
temperatura de 380°C provavelmente também é composta por martensita.

A estrutura obtida na amostra de 2 minutos de tratamento é mostrada na Figura 46.


62

Figura 46 - Estrutura da amostra tratada térmicamente por 2 minutos à 450°C atacada com Picral 4%.
Fonte: Autor.

A imagem mostra uma estrutura quase 100% baninítica, porém com uma região
martensítica no centro. Isso não era esperado, já que nesse segundo tempo dessa temperatura,
o SteCal 3.0 previa uma quantidade de bainita ainda inferior a 50%. Isso pode ser melhor
visualizado na Figura 31.

Uma possível explicação para a presença de martensita no centro é que essa região é a
última a ser transformada devido a dificuldade de troca de calor. Entretanto, como a amostra
utilizada possui apenas 2,25 mm de espessura, essa hipótese foi descartada. Outra ideia que
não pode ser desconsiderada é o fato de a matéria prima apresentar-se completamente
bandeada no centro. Esse bandeamento pode ter levado a essa formação de martensita no
centro da amostra.

Para confirmar se essa estrutura encontrada no centro realmente é martensita, fez-se


uso do MEV. Os resultados encontrados podem ser melhor visualizados nas Figura 47 e 48.
63

Figura 47 - Imagem obtida no MEV da amostra austemperada por 2 minutos a 450°C. O ataque utilizado foi
Nital 3%.
Fonte: Autor.
64

Figura 48 - Imagem adquirida com o auxílio do MEV para a a amostra tratada térmicamente a 450°C por 2
minutos. Ataque utilizado: Nital 3%.

O MEV confirma a presença de martensita e bainita na estrutura. Entretanto, podemos


observar que, se comparada a temperatura de 380°C, a bainita apresenta-se mais grosseira,
com carbonetos maiores. Isso se deve ao fato da transformação bainítica ocorrer por difusão,
sendo a temperatura maior favorável a sua formação, gerando uma estrutura mais grosseira.

Na Figura 48, também é possível observar os antigos contornos de grão austeníticos


(indicados com setas). Isso comprova a ocorrência de nucleação heterogênea da bainita, com
início nos contornos de grão crescendo em direção ao centro. Ainda nos contornos de grão, é
possível notar as regiões compostas por martensita, indicadas na Figura 47, mas com maior
ampliação (indicadas por M).

Os tempos seguintes se apresentaram 100% bainíticos (Figura 49), e por isso não
tiveram suas durezas com variações relevantes.
65

(a) (b)

(c)
Figura 49 - Amostras austemperadas a 450°C por (a) 2 minutos, (b) 10 minutos e (c) 65 minutos. Todas atacadas
com Picral.
Fonte: Autor.

Nessas amostras não foi observado um aumento de tamanho dos carbonetos e,


portanto, a bainita não ficou mais grosseira com o aumento do tempo de tratamento.

Para as amostras tratadas termicamente a 575°C, os valores médios de dureza para


diversos tempos de austempera são mostrados no gráfico da Figura 50.
66

235

230

225
Dureza (HV1,0)

220

215

210

205
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Tempo (min)

Figura 50 - Gráfico da dureza versus o tempo de tratamento térmico para as amostras tratadas a 575°C.
Fonte: Autor

Para essa temperatura não houve variação significativa na dureza das amostras
conforme se aumentava o tempo de austêmpera. Essa propriedade não era esperada para a
amostra de 16 minutos, visto que nesse tempo a dureza deveria ser maior, já que nela existe
grande quantidade de martensita.

Comparando os três gráficos de dureza obtidos (Figura 33, Figura 42, Figura 50) é
possível observar que o valor da dureza é inversamente proporcional a temperatura exposta.
Dessa forma, nota-se que as amostras austemperadas a temperatura de 575°C são as que
apresentam menor valor de dureza, seguida pela de 450°C e 380°C.

A Figura 51 mostra a estrutura da amostra tratada termicamente a 575°C por 16


minutos. No caso dessa amostra, notou-se um bandeamento muito forte, e para ilustrar esse
fato, registrou-se a Figura 52 com um aumento menor.
67

Figura 51 - Amostra austemperada a 575°C por 16 minutos, atacada com Picral 4%.
Fonte: Autor.
68

Figura 52 - Amostra de 16 minutos, deixando clara a presença de zonas bandeadas. O ataque utilizado foi o
Picral 4%.
Fonte: Autor.

Como se pode notar, a estrutura apresenta-se predominantemente bainítica, porém com


uma região clara. Por ser uma temperatura mais elevada, é possível que nessa temperatura a
curva de bainita se encontre com a curva da ferrita e perlita indo, mais uma vez, contra o
previsto no SteCal 3.0. Como mostra a Figura 31, na temperatura escolhida não deveria
ocorrer a formação de ferrita.

Para identificar essa estrutura clara como ferrita ou como outra fase, fez-se o uso do
MEV. A microestrutura pode ser analisa nas Figura 53 e 54.
69

Figura 53 - Imagem obtida no MEV da amostra austemperada a 575°C por 16 minutos. O ataque utilizado foi
Nital 3%.
Fonte: Autor.
70

Figura 54 - Imagem obtida no MEV, para a amostra tratada por 16 minutos a 575°C. Ataque: Nital 3%.
Fonte: Autor.

A imagem confirma a presença de ferrita e uma porção de perlita fina na estrutura.


Analisando, principalmente a Figura 54, podemos observar que a estrutura encontra-se em
fase de transição entre bainita superior e perlita (alguns carbonetos ainda se encontram um
pouco quebrados e quase formando uma lamela).

Também é possível observar bainita mais grosseira se compararmos às obtidas nos


tempos anteriores. Isso é causado pelo aumento da temperatura.

A ferrita presente na amostra explica o fato de a dureza ter apresentado uma ligeira
queda em relação as amostras tratadas às temperaturas de 380°C e 450°C. Também á possível
observar que nessa temperatura não ocorre a formação de martensita, ou seja, desde o
primeiro tempo a austenita já foi completamente transformada não ocorrendo estrutura
martensítica mesmo com o resfriamento rápido após o banho de sal.

Além da formação de ferrita não estar de acordo com o software Stecal 3.0, pode-se
dizer que a própria formação de bainita também não está. Segundo o programa, no tempo de
71

16 minutos deveria ocorrer o início da formação de bainita, e consequentemente, formação de


martensita, o que elevaria bastante a dureza nesse ponto.

No tempo de 34 minutos, a microestrutura obtida (Figura 55) foi muito similar a do


tempo de 16 minutos – estrutura predominantemente bainítica com ferrita espalhada de
maneira uniforme ao longo da amostra. Também foi identificado bandeamento nessa amostra,
como mostra a Figura 56. Essa estrutura também se apresenta incoerente com a prevista no
SteCal 3.0, que previa uma quantidade de bainita inferior a 50% e ausência de ferrita. Nessa
amostra (pelo mesmo motivo que a anterior) não se observou martensita em sua estrutura.

Figura 55 - 15B30 tratado termicamente a 575°C por 34 minutos, atacado com Picral 4%.
Fonte: Autor.
72

Figura 56 - Amostra bandeada com 34 minutos de austêmpera a 575°C, atacada com Picral 4%.
Fonte: Autor.

Como é possível observar na Figura 50, a dureza praticamente não apresentou


alteração. Esse fato está coerente com a estrutura, que é muito próxima a do tempo anterior.

A estrutura da amostra austemperada por 160 minutos pode ser vista na Figura 57. Da
mesma forma que as outras, também foi encontrado bandeamento e a foto com menor
aumento é mostrada na Figura 58. Nela estão presentes bainita e ferrita, porém a primeira
apresenta-se mais grosseira em relação à do tempo anterior.
73

Figura 57 - Amostra com tratamento térmico de 160 minutos a 575°C, atacado com Picral 4%.
Fonte: Autor.
74

Figura 58 - Amostra de 160 minutos com menor aumento, mostrando bem as regiões bandeadas. O ataque
utilizado foi Picral 4%.
Fonte: Autor.

A dureza apresentou ligeira queda, sem significativa diminuição. Ainda assim, a


estrutura (mesmo que mais grosseira) assimila-se muito a dos tempos anteriores e, pelos
mesmos motivos, está incoerente com o resultado estimado pelo SteCal 3.0.

As amostras com tempos de 275 minutos e 750 minutos apresentaram estruturas que
são mostradas nas Figura 59 a 62.
75

Figura 59 - Amostra austemperada por 275 minutos a 575°C, atacada com Picral 4%.
Fonte: Autor.
76

Figura 60 - Amostra de 275 minutos de tratamento térmico a 575°C, atacada com Picral 4%, revelando as
regiões de bandeamento.
Fonte: Autor.
77

Figura 61 - Amostra austemperada a 575°C por 750 minutos, atacada com Picral.
Fonte: Autor.
78

Figura 62 - Amostra tratada térmicamente por 750 minutos, mostrando as regiões bandeadas. O ataque utilizado
foi Picral.
Fonte: Autor.

Por apresentarem estruturas muito similares a do tempo de 160 minutos, a mesma


discussão vale para esses tempos apresentados.

Vale ressaltar que todas as amostras tratadas a 575°C apresentam ferrita,


aparentemente no antigo contorno de grão austenítico. Nesse caso, o erro pode estar
concentrado no final das curvas da ferrita e perlita (previstas pelo software), que
provavelmente possuem o seu limite em temperaturas inferiores às esboçadas.

Como foi possível observar, a presença de segregação foi marcante nas regiões
centrais da amostra. Para melhor identificar essas regiões fez-se, com o auxílio do MEV, um
ensaio de EDS e assim foram obtidos os resultados mostrados na Figura 63.
79

Figura 63 - Resultado do ensaio de EDS, sendo o gráfico vermelho a distribuição de carbono ao longo da
amostra, o verde a de Manganês e o azul a de Ferro.
Fonte: Autor.

Com o resultado desse teste é possível notar que o manganês se encontra distribuído
irregularmente ao longo de toda a amostra e os picos representam as regiões com maior
concentração desse elemento, e possivelmente as regiões mais bandeadas das amostras.

Observando os resultados obtidos, é possível notar que os dados adquiridos ao longo


da experiência foram insuficientes para o levantamento experimental da curva TTT. Por isso,
fez-se uma análise dos possíveis motivos dos resultados experimentais estarem tão deturpados
dos reais.

É relevante citar que as entradas dos dados da composição química no programa


SteCal não seguiram as indicações do manual, pois alguns elementos não foram adicionados
devido a ausência deles na tela de inserção de dados. Entretanto, a presença ainda maior de
elementos de liga causaria um desvio maior da curva para a direita levando a uma distância
ainda maior dos resultados obtidos experimentalmente, já que a formação da bainita ocorreu
antes do tempo previsto pelo software. Portanto, a ausência dos elementos de liga presentes
no aço e não adicionados ao dado do software teriam, provavelmente, distanciado ainda mais
os resultados obtidos dos previstos.

Outro fator que pode ter influenciado os resultados é o tamanho de grão de partida.
Para esboço do gráfico (Figura 23) utilizou-se um tamanho de grão médio (7). Para melhor
80

discussão, fez-se um comparativo dos gráficos obtidos com o maior e menor tamanho de grão
disponibilizado pelo software. Essa comparação pode ser vista na Figura 64.

(a)

(b)
Figura 64 - Gráficos esboçados pelo SteCaL 3.0 para tamanhos de grão 4 (a) e 10 (b).
Fonte: Autor.

Observando os gráficos é possível observar que o tamanho de grão menor desloca a


curva para a esquerda e diminui a temperabilidade do aço. Analisando a curva da bainita,
pode-se observar que para o tamanho de grão menor, a transformação tem início por volta dos
81

15 segundos a aproximadamente 450°C, enquanto com o tamanho de grão maior esse início
se desloca para quase 1 minuto.

Como não foi determinado o tamanho de grão da matéria-prima, essa pode ter sido
uma fonte da não congruência entre os resultados obtidos e os esperados pela simulação, já
que as transformações por difusão ocorreram em tempos menores que os estimados pelo
software SteCal 3.0. Provavelmente, o tamanho de grão da amostra era inferior ao estimado.

Além disso, como já visto acima, o programa não permite a entrada exata do teor de
boro nos dados da composição química. Nos resultados experimentais, pode-se observar que
as transformações ocorrem em tempos menores que os previstos pelo software, o que leva a
pensar que o SteCal superestima o efeito do boro na temperabilidade, prevendo um efeito
muito maior deste elemento sobre o aço (o que estima a curva muito mais deslocada para a
direita do que ela efetivamente está).

Considerando a matéria-prima, também não foi feita análise química comprovando a


presença do boro no aço em estudo. A ausência deste elemento no material causaria um
grande deslocamento da curva para a esquerda, diminuindo os tempos de início de
transformação bainítica, o que estaria mais coerente com os resultados experimentais.

Por fim, levando em conta a temperatura de austenitização, vale ressaltar que essa
pode não ter sido selecionada corretamente. Se a temperatura não foi alta o suficiente, o boro
pode ter ficado na estrutura como solução sólida. Isso não permitiria a precipitação dos carbo-
boretos M23(B,C)6 nas regiões dos contornos de grão austeníticos e, consequentemente, não
inibiria a nucleação de ferrita, o que não levaria a um aumento na temperabilidade do aço e as
transformações bainítica ocorreriam em tempos inferiores aos previstos pelo software.
82

5 CONCLUSÕES

A curva esboçada pelo software SteCal não está de acordo com os resultados
experimentais obtidos nos tratamentos isotérmicos do aço AISI 15B30 na região de formação
de bainita, e as possíveis causas são:

I) A curva esboçada pelo SteCal 3.0 poderia estar mais em acordo com os
resultados experimentais se tivesse sido medido o tamanho de grão da matéria-
prima, avaliando o efeito desse na temperabilidade do aço.
II) O programa pode superestimar a presença do Boro, esboçando uma
temperabilidade muito maior ao aço.
III) O aço pode não ter o teor de boro esperado, ou o boro não foi totalmente
solubilizado na temperatura de austenitização adotada.

Deste modo, conclui-se que é possível o estudo cinético das transformações bainíticas
isotérmicas do aço AISI 15B30 nas dependências do Centro Universitário da FEI por meio de
análise metalográfica, mas o estudo pode ser aprimorado se o tamanho de grão austenítico for
melhor avaliado, se for incorporado termopar de controle de temperatura do banho de sal, se o
teor de B efetivo no aço for devidamente verificado e se a temperatura de austenitização for
determinada com maior precisão.
83

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selection irons, steels and high performance alloys. 12. ed. Estados Unidos da América,
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85

ANEXO I: Catálogo do sal TEC220


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ANEXO II: Ficha de informações de segurança de produto químico


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